电子束蒸发制备碳化硼球面涂层的表面氧化研究

利用电子束蒸发技术沉积制备了碳化硼微球涂层,将微球涂层依次经退火和稀硫酸腐蚀处理后得到碳化硼空心微球,并借助XRD和SEM对碳化硼微球涂层的表面氧化问题进行了研究.XRD结果显示当衬底温度在120℃附近时,碳化硼涂层部分被晶化;对退火前后和酸腐蚀后的微球涂层进行SEM分析,结果表明,退火前的涂层表面部分被氧化成B2O3,退火后B2O3覆盖在涂层表面,酸腐蚀可以去掉B2O3,得到表面光洁的碳化硼空心微球.     

NiS纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以NiCl2.6H2O、Na2S2O3、硫脲为反应物,制备了金属硫族化合物NiS纳米晶.用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对NiS纳米晶的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为六方晶系的NiS纳米晶;同时采用不同硫源及表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可以获得不同形貌的纳米晶.     

ZnSe微米空心球的制备与表征

以Zn(Ac)2·2H2O为Zn源,Na2SeO3为Se源,NaOH溶液为反应介质,EG为还原助剂,采用水热法,在160 ℃下反应10 h,合成了直径为2 μm、大小均匀、成形较好的ZnSe微米空心球.所得产物用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征,系统地分析了反应条件对合成ZnSe微球的影响,并对反应机理进行了解释.     

溶剂热合成纳米Fe_3O_4及其性能表征

采用溶剂热还原方法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,采用双表面活性剂,在180℃条件下合成了粒径从72 nm到447 nm的纳米Fe3O4粒子,研究了NaAc.3H2O在体系中的作用,探讨了反应时间,铁源浓度和表面活性剂等反应条件对产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析和表征.结果表明NaAc.3H2O在反应中起着引导产物生成和分散剂的作用,Fe3O4粒径受反应时间,铁源浓度和表面活性剂的影响.合成的Fe3O4粒子显示出高的磁性能,在生物医药方面具有潜在的应用价值.     

SDS-PVP软团簇制备Cu2O中空亚微球及其光学性能

以十二烷基硫酸钠（SDS）-聚乙烯吡咯烷酮（PVP）组成的项链状软物质团簇为可调性软模板,采用N2H4.H2O为还原剂,还原CuSO4制备Cu2O中空亚微球。XRD结果确定产物为Cu2O立方晶系晶体;表面孔径吸附测试确定其表面多孔的特殊形貌;从SEM、TEM图像可以看出,产物Cu2O晶体为表面粗糙、具有中空结构的规整亚微球;用SDS-PVP项链状软物质团簇模板诱导二次组装作用成功解释了Cu2O中空亚微球的生长过程。随着Cu2O中空亚微球粒径减小,其紫外-可见特征吸收峰发生蓝移,利用半导体公式换算出Cu2O中空亚微球的禁带宽度;相同激发波长下,随着Cu2O中空亚微球粒径减小,光致发光强度增大。     

Y2 O3:Eu空心球的合成及其发光性能研究

以吡啶-2,5-二羧酸为配体,通过简单的混合溶剂热法制备了铕离子掺杂的钇基配位聚合物超微球,其粒径约为350 nm.在800℃煅烧4 h后得到了Y2 O3:Eu空心超微球.用SEM、TEM、XRD等方法对合成的产物进行了表征.此外,对掺杂不同浓度Eu3+的Y2 O3:Eu空心超微球的发光性能进行了研究.结果表明:当掺杂铕的摩尔分数为5;时,其发光强度最强.     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

水热法制备CdSe纳米晶

用合成的Na2SeSO3和Cd(NO3)2.4H2O在水溶液中180℃下反应12h,合成了直径为100 nm的CdSe纳米球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行了表征,并探讨了其生长机理.     

纳米空心球铜粉的制备

金属铜空心微纳米球可望在微电子、微系统和生命科学等诸多前沿领域中发挥更为重大的作用。文章采用一种简单的液相还原方法,在通氨气保护的条件下,用水合肼还原乙酸铜,制备出粒径400 nm左右的铜空心球,采用TEM、SEM和XRD等方法对产物的结构进行了表征,分析了回流温度、还原剂用量对产物结构的影响。     

矿化剂对CdMoO_4微球的水热合成及荧光性能影响

以Cd(NO3)2和Na2Mo O4为原料,NH4Cl为矿化剂,采用水热法在p H值为8,200℃反应12 h条件下合成了CdMoO_4微球,并通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段考察了矿化剂加入量对CdMoO_4形貌及发光性能的影响.结果表明:以NH4Cl为矿化剂,得到产物为纯四方相的CdMoO_4微球;随着NH4Cl加入量的增加,晶体结晶度增强、直径和分散度增大、铕掺杂的CdMoO_4晶体荧光强度逐渐增大.当n(NH4Cl)∶n(Na2Mo O4)=4∶1时得到单分散的直径约为5μm的CdMoO_4微球.矿化剂的加入量不同时,得到的CdMoO_4微球的直径不同,因此可以通过调节矿化剂的加入量来控制CdMoO_4微球的大小.     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

自组装γ-MnO2空心球的水热制备及光催化性质

在160°C的水热条件下经过6h合成了γ-MnO2的空心微米球结构,利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等方法对其进行了表征,结果表明空心球由单相γ-MnO2构成,其直径大约在1μm左右。进一步的紫外吸附实验说明γ-MnO2对有机染料,如甲基橙具有催化作用,这在光催化方面有潜在应用价值。     

Pt/Co_3O_4纳米复合材料的合成及其电催化性质

在乙二醇体系中,制备出了具有两种孔径结构的Co3O4空心球,然后以Co3O4空心球作为载体,以葡萄糖作为还原剂,还原H2PtC l6.6H2O可以将Pt颗粒沉积在空心球表面。利用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和能谱分析(EDS)等手段对产物进行了表征。在常温条件下,用CV曲线(Cyclic voltam-m etry)在H2SO4/CH3OH溶液中测试Pt/Co3O4的电化学性质。结果显示:Pt/Co3O4修饰电极能提高Pt的利用率因而具有增强甲醇氧化作用的效果。     

SiO2-Al2O3/HA空心微球的制备及相关机理研究

采用化学沉积技术在SiO2-A12O3空心微珠表面沉积羟基磷灰石获得SiO2-A12O3/HA空心微球.结果表明羟基磷灰石以颗粒状均匀地沉积在空心微珠表面,且所得微球仍具有理想的球形结构;SiO2-Al2O3/HA空心微球中除构成SiO2-A12O3空心微珠的主要组分(3Al2O3·2SiO2、SiO2)及羟基磷灰石外...     

静电纺丝法制备Eu3+掺杂的氧化钆纳米纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 为络合剂与Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液, 采用静电纺丝技术制备了PVP／Gd(NO3)3·Eu(NO3)3复合纳米纤维,经焙烧得到分布均匀、具有较大比表面积的Gd2O3:Eu3+纳米纤维。采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)及差热-热重分析(TG-DTA)等现代分析手段对纤维的表面形貌、纯度和结晶度进行了表征。荧光光谱分析表明:随着烧结温度的升高,Gd2O3:Eu3+纳米纤维的结晶度就越高,其荧光性能也越来越强。     

三聚磷酸二氢铁的制备、性能及应用研究

本文以Fe_2O_3或Fe(OH)_3为原料与H_3PO_4(85％)反应,经中和、溶解和聚合,当P_2O_5/Fe_2O_3(R)≥5,T=250～280℃时,得非晶态三聚磷酸二氢铁(FeH_2P_3O_(10)·2H_2O),T>280℃时,得结晶态的FeH_2P_3O_(10)·2H_2O。FeH_2P_3O_(10)·2H_2O的脱水过程为, FeH_2P_3O_(10)·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

MnO2纳米棒的水热制备及表征

以MnCl2·4H2O和KMnO4为主要反应物,通过简单的水热方法合成了MnO2纳米棒,所得产物用粉末X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）进行了表征。在水热反应过程中,反应时间和反应浓度对纳米棒的形成有重要的作用,在MnO2纳米棒催化过氧化氢降解亚甲基蓝过程中表明其具有催化性能。     

水热法制备TiO2纳米晶及其光催化性能研究

以层状钛酸盐K2Ti4O9/K2Ti6O13/K4TiO4复合物为钛源,通过质子交换、插层和剥离等化学反应,得到了含H2Ti4O9/H2Ti6O13/H4TiO4纳米片的胶态溶液.向上述胶态溶液分别加入NH4F、HCl、H2O2、NH3·H2O等形貌控制剂,通过水热反应,制备了不同晶型、不同形貌的TiO2纳米晶.研究表...     

TiO2百微米空心球的可控制备及机理

通过水热法成功制备了直径为100³00μm的TiO2百微米球;采用SEM、TEM表征的结果显示了得到的百微米球是由大量TiO2纳米线自组装成的空心球;对TiCl4的浓度、反应温度、反应时间对产品的影响进行了研究,并讨论了TiO2百微米球的生长机理.