DGLA合成工艺研究-还原及磺化反应参数优化

本文目的是优化选择DGLA合成中还原反应及磺化反应的相关工艺参数.设计单因素和两因素实验考察γ-亚麻酸的加量、反应时间和温度对还原和磺化的转化率的影响.结果表明:还原反应温度为30 ℃,反应时间为4 h,加水洗涤Al(OH)3沉淀4次时,转化率比较理想;磺化反应温度控制在26-29 ℃,反应时间为4 h,乙醚萃取水相2-3次即可得较理想转化率.最终结果表明,在优选出的工艺条件下获得的产物转化率比较理想.     

超声-微乳液混合法制备纳米WO3粉体及其表征

在超声振荡条件下,将两份分别增溶有Na2WO4和HCl水溶液的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇(C4H9OH)/环己烷(C6H12)的微乳液进行混合反应,制备了WO3纳米粒子.利用XRD、TGDTA、TEM等测试手段对产物的粒径、物相组成、热稳定性和形貌进行了表征,探讨了煅烧温度对WO3粉体粒径大小的影响.XRD衍射分析表明煅烧后的WO3粉体为结晶性较好的单斜晶系.TEM照片显示经不同温度处理后所得的WO3超细粒子呈粒度分布窄的类球形.随着煅烧温度的升高,粒子间产生团聚使粒径急剧增大,500℃下恒温3 h后产物的平均粒径约为40 nm.     

金属镍基质上六边形Ni（OH）2纳米片的生长与表征

通过金属镍片与草酸钠的碱性溶液(pH值为12)140 ℃水热反应24 h, 在金属镍片表面原位生长出大面积直立的六边形Ni(OH)2纳米片.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行了表征. 结果表明, 六边形Ni(OH)2纳米片为六方相单晶结构, 厚200～500 nm, 对角线长度1.6～3.6 μm. Ni(OH)2纳米片的产量和尺寸随着反应体系中乙醇与水体积比的增加而降低,研究了草酸钠在六边形Ni(OH)2纳米片形成过程中的作用.     

由钾长石焙烧渣的酸化溶液制备高纯Al(OH)_3

以钾长石焙烧渣的酸化溶液为原料,Na_2CO_3溶液为沉淀剂制备高纯Al(OH)_3.实验考察了溶液终点pH值、反应温度、陈化时间、Na_2CO_3质量浓度对沉铝率的影响,得到优化工艺条件.采用化学成分分析,XRD,SEM,FTIR对Al(OH)_3粉体进行表征.结果表明:在反应温度50℃的条件下,加入质量浓度为300 g/L的Na_2CO_3溶液调节Al_2(SO_4)_3溶液,使其终点pH值至4.8,控制陈化时间40 min,沉铝率可达99%.得到的Al(OH)_3粉体为非晶态结构,颗粒均匀,表面粗糙,有团聚现象.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

黄铁矿型FeS2纳米晶的溶剂热合成

采用FeSO₄和(NH₂)₂CS的混合物为前驱物, 在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作保护剂的醇-水体系中, 经不同温度和时间的溶剂热反应, 在酸性条件和碱性环境下均获得晶粒完整的pyrite粉体. 借助X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及紫外-可见分光光度计对酸性条件下合成样品的晶相组成、粒度、形貌及光学性能进行分析与表征, 并运用Rietveld法对X射线衍射谱进行了结构精修, 研究结果表明: 当温度为200℃时, 反应36h, 能制得体相结构完整、缺陷少、高分散的pyrite纳米晶.     

Li2SiO3粉体的水热合成

以LiOH·H₂O和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,用水热法低温合成了Li₂SiO₃粉体,系统讨论了水热反应时间、温度及pH等因素对粉体合成的影响;采用XRD、sEM和FT-IR等手段对Li₂SiO₃粉体的物相、颗粒形貌及稳定性等进行了表征。结果表明:在100℃下水热反应72 h可以得到纯的Li₂SiO₃粉体,粉体热稳定性较高,煅烧温度达1 100℃时都未有相变发生;扫描照片显示,水热法合成的Li₂SiO₃粉体粒径约为100～200 nm。     

聚氨酯模板法制备棒状纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)和三乙胺TEA((CH3CH2)3N)为主要原料,通过在体系中加入一定浓度的水性聚氨脂(WPU)作为模板,采用水热沉淀法制备得到Zn(OH)2前躯体.然后将前驱体在400℃下煅烧2 h,获得纳米氧化锌(ZnO)粉末,采用XRD和扫描电镜(SEM)对氧化锌粉末的结构与形貌进行分析.研究结果表明,以聚氨酯为模板、在一定条件下可以制得棒状纳米ZnO粉末;水热反应温度在110～150℃范围内,氧化锌晶体棒子长度随温度升高而降低,反应时间为20 h.     

Sr掺杂纳米TiO2光催化性能的工艺

为揭示Sr掺杂纳米TiO2光催化性能的工艺条件,采用水热合成法制备Sr掺杂纳米TiO2粉体。以日光作为催化光源,水中罗丹明B作为降解对象,讨论了水热反应时间、水热反应温度、pH和Sr掺杂量对样品光催化性能的影响。研究结果表明:样品对水中罗丹明B的降解反应符合零级反应动力学规律,最佳制备工艺条件为水热反应时间达4 h、温度150℃、pH=8.5、Sr掺杂量1.20%时,样品的光催化性能最优。     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.