液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

固黄O-CTMAB-DNA三元体系的共振光散射光谱的研究及应用

研究了脱氧核糖核酸(DNA)与阴离子染料固黄O(FYO)及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元体系的共振光散射光谱的特征.考察了各种影响因素,在优化条件下确立了共振光散射强度与鱼精DNA和小牛胸腺DNA以及变性后的鱼精DNA和小牛胸腺DNA浓度之间的关系,相应的线性范围分别为0.026～7.00 mg/L;0.025～7.00 mg/L;0.032～6.00 mg/L;0.031～8.00 mg/L,相关系数为0.999 1;0.999 6;0.998 1;0.999 6,检出限分为7.0,6.0,11.0,12.5 μg/L,基于共振光散射的增强,建立了一种测定DNA的新方法.图6,表4,参8.     

催化动力学光度法测定冷蒿中槲皮素

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素的动力学光度法.当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为1.00mL、0.30mL、0.25mL,反应温度70℃,反应时间5min时,测定槲皮素的线性范围为0.00～0.05 mg/L,检出限为0.002mg/L.利用此法测定了冷蒿中槲皮素含量,平均含量为0.2439×10-4 mg/g(n=4),加标回收率介于91.8%～96.9%,结果满意.     

人工神经网络无保护流体室温燐光法同时测定萘乙酸和吲哚乙酸

α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的无保护流体室温燐光光谱相互重叠,但最大发射峰不同,本文据此建立了人工神经网络同时测定NAA和IAA的新方法.N从和IAA的线性范围均为0.18～1.8mg/L;检出限分别为:0.14mg/L,0.13mg/L.NAA和IAA的燐光寿命分别为0.9697ms和0.4252ms.该法可用于合成样和水样等实际样的测定,回收率在93%～109%之间.     

人工神经网络无保护流体室温燐光法同时测定萘乙酸和吲哚乙酸

α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的无保护流体室温燐光光谱相互重叠,但最大发射峰不同,本文据此建立了人工神经网络同时测定NAA和IAA的新方法.N从和IAA的线性范围均为0.18～1.8mg/L;检出限分别为:0.14mg/L,0.13mg/L.NAA和IAA的燐光寿命分别为0.9697ms和0.4252ms.该法可用于合成样和水样等实际样的测定,回收率在93%～109%之间.     

HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛

以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%～5.6%,2.5%～4.6%,回收率为93.8%～96.6%.该方法能够在20 min内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.     

单扫描极谱法同时测定酒中微量甲醛、乙醛、丙酮

提出了在0.06 mol/L氯化铵和0.08 mol/L硫酸联氨底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.9 V(vs.SCE)起扫,在峰电位分别为-1.13 V(vs.SCE)和-1.33 V(vs.SCE)测定甲醛、乙醛,同时于原点电位-1.20 V(vs.SCE)起扫,在峰电位-1.49 V(vs.SCE)测定丙酮的方法.线性范围为0.25～20.0mg/L甲醛,0.25～16.0mg/L乙醛,0.10～20.0mg/L丙酮;最低检出浓度0.25 mg/L,0.25 mg/L,0.10 mg/L.方法简捷快速,用于酒样分析符合要求.     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.     

Ⅱ型糖尿病患者全血铁、锌、镁的分析

建立一种准确的测定全血铁、锌、镁的新方法.全血样经过硝酸-硫酸-高氯酸消化后,采用微量注射进样-火焰原子吸收法测定了Ⅱ型糖尿病患者全血中铁、锌、镁的含量.实验结果为3种元素的线性范围分别是5.0～25,0.1～1.0,0.5～4.0 mg/L,相关系数r均在0.999以上,平均回收率分别为99.86%,94.88%,99.60%,相对标准偏差分别为1.40 %,4.83 %,1.63 %,检出限分别为0.210 7, 0.029 8, 0.014 6 mg/L;用此方法测定104名Ⅱ型糖尿病患者的铁、锌、镁含量平均值分别为197.9±60.26,4.808±1.949,23.35±7.731 mg/L,且均具有显著性差异(P＜0.001).实验证明该法具有样品需要量小、灵敏、准确、精密、快速、廉价等特点,适用于现代医学研究和临床检测.     

离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱

采用离子液体作为反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量的方法.色谱柱为SPHERIGEL ODS C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm),流动相为添加30mmol/L[HMIM][BF_4]、pH为3.0的甲醇/水(70/30,v/v),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在浓度范围为2-200μg/mL范围内,莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 7和0.999 8;对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的LOD分别为0.14 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,LOQ分别为0.29 mg/L、0.35mg/L和0.41mg/L.