硫酸钛催化月桂酸乙酯的合成研究

以固体硫酸钛为催化剂、月桂酸和无水乙醇为原料,合成香料月桂酸乙酯.考察了酸醇物质的量之比,催化剂的用量,反应温度,反应时间及带水剂等因素对合成反应的影响.实验表明: 月桂酸和无水乙醇的摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4.5%,环己烷为带水剂, 控制反应温度为90～100℃,反应时间3.5小时的优化条件下, 月桂酸乙酯的收率可达90.7%.     

月桂酸制备月桂酸甲酯的实验研究

以月桂酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用两步酯化法制备月桂酸甲酯。研究了催化剂质量分数、醇油质量比、反应温度、甲醇流速对反应产率的影响。实验结果表明,第一步酯化甲醇的质量百分数为80%,浓硫酸质量百分数为0.5%,反应温度65±2℃;第二步循环酯化通入甲醇的流速为1.5mL/min,反应温度100±5℃时,月桂酸甲酯化的转化率最高。     

月桂酸丙（2-羟基-3-氯）酯的合成研究

文章以月桂酸,环氧氯丙烷为起始原料,四甲基乙二胺(TMED)为催化剂合成月桂酸丙(2-羟基-3-氯)酯.研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对反应转化率的影响,确定合成目标产物的最佳反应条件为:甲苯作反应介质,催化剂用量为4%,900C下反应10 h,转化率为83.1%.终产物结构通过IR和1-HNMR分析得到证实.     

N-月桂酰基乙二胺三乙酸的合成

采用乙二胺和月桂酸为原料,合成N-月桂酰基乙二胺(中间体A),A与一氯乙酸反应得产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(终产物B),通过红外光谱(IR)对合成的中间体N-月桂酰基乙二胺(A)及产物N-月桂酰基乙二胺三乙酸(B)进行结构表征.讨论了反应条件对产率的影响,合成中间体最佳条件为温度110 ℃左右,反应时间约3 h,n乙二胺∶n月桂酸=4∶1.终产物的合成条件为温度80 ℃,反应时间约0.5 h,n氯乙酸∶n中间体=6∶1.     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响.实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1∶5,催化剂用量为酸质量的6.0%,反应温度90℃和反应时间4.0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80%以上.     

酶催化合成丁酸丁酯

以酶为催化剂，正丁醇与王丁酸一步反应可合成丁酸丁酯，本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响．优化的反应条件：醇酸摩尔比为1．3：1．0，酶催化剂用量比为4．0％，反应时间为30min，反应温度为25—35℃，酯产率可达94．1％．     

月桂酸甘油单酯的合成

本文对以月桂酸和甘油为原料,直接酯化制备月桂酸甘油单酯的合成条件进行了试验研究,确定了最佳条件:甘油/月桂酸(摩尔比)为2.5:1,反应温度180℃,反应时间3hr,磷酸作催化剂。在此条件下,单酯收率高达99.27％。合成酯中,单酯含量达到75.34％,超过了近期化学文献报导的水平70.8％。     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

N—甲基—N—异丁基邻氨基苄醇的合成

以邻氨基苄醇为原料，经缩合、还原和甲基化三步反应合成N－异丁基邻氨基苄醇，研究了不同条件对还原反应的影响，获得了合成N－异丁基邻氨基苄醇的的最佳工艺，总收率达到60％。     

合成龙涎酮香料的研究

以松节油裂解产物月桂烯及丁酮与乙醛为原料，经羟醛缩合、双烯加成及环化反应合成了龙涎酮。考察了不同的反应温度、时间及不同催化剂配比等因素对三步反应的影响，确定了适宜的反应条件，同时对反应机理作了初步的探讨。三步反应的得率分别达６９％、８１％及９３．１％。为工业化生产龙涎酮提供可靠依据。     

月桂酸烷醇酰胺磷酸酯的制备及性能

以月桂酸甲酯与单乙醇胺反应制得了月桂酸单乙醇酰胺，再与Ｐ_２Ｏ_５反应合成了一种新型阴离子表面活性剂──烷基醇酰胺磷酸酯盐，初步探讨了该物质的合成条件，并测定了其物化性能。     

月桂酸乙酯合成新工艺的研究

以硅藻土负载硫酸铁为催化剂,4A分子筛作脱水剂,无水乙醇作带水剂,由月桂酸和乙醇回流分水合成香料月桂酸乙酯。通过正交实验确定最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶10,催化剂用量15%,回流反应12h,温度为72~80℃,酯转化率达93.8%。催化剂可重复使用2~3次。     

离子液体中酶法合成蔗糖-6-月桂酸单酯的研究

以脂肪酶Lipozyme TLIM为催化剂在离子液体中选择性催化蔗糖和月桂酸乙烯酯合成了蔗糖月桂酸酯。利用单因素试验考察了酶制剂、离子液体种类、温度、原料的摩尔比、酶浓度对产率的影响,得到在离子液体[Bmim]BF4,反应最佳温度为45℃、糖酯最佳摩尔比为1∶4,最佳酶浓度为60 mg/mL。用TLC、HPLC、MS和NMR等手段对蔗糖-6-月桂酸单酯进行了表征。     

抗肿瘤药白消安的合成

以硫尿为起点经三步反应即甲基化反应，氯化反应和缩合反应合成白消安，本研究对甲基化、氯化进行了改进，使收率由２９．７％提高到３８．０％，并且使工艺缩短，操作简便。     

碳基固体酸催化酯交换反应合成长碳链脂肪酸酯

在常压、氮气气氛条件下,以糠醛和羟乙基磺酸为原料,通过加热反应制备了一种磺酸化碳基固体酸催化剂并对其进行了表征。用该碳基固体酸催化月桂酸甲酯和正丁醇的酯交换反应,考察了催化酯交换反应的最优条件。实验结果表明:反应温度120℃、反应时间12h、催化剂用量0.02g/mmol为最佳反应条件,在此酯交换反应条件下月桂酸甲酯的转化率达到95.1%,并合成了一系列长碳链脂肪酸酯,收率良好。催化剂重复使用10次,其催化活性基本不降低。     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成月桂酸乙酯

以新型Lewis酸铁钾矾为催化剂,通过月桂酸和乙醇反应来合成月桂酸乙酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,铁钾矾是合成月桂酸乙酯的绿色催化剂;最佳反应条件是：酸醇物质的量比为1：2.5,催化剂用量为0.6g／0.05mol月桂酸,带水剂苯15mL,反应时间2.5h,此时酯化率可达95.2％,并且催化剂可以多次重复使用。     

氯磷酸二乙酯一步合成法

提出了以苯为介质一步合成氯磷酸二乙酯的方法及其相应的反应条件；反应前期温度０℃，反应后期温度２５￣３０℃。     

由糠醛合成呋喃的最佳反应条件及反应方法

由糠醛经Cannizzaro反应,脱羧合成了呋喃,并讨论了糠醛向氢氧化钠滴加以及氢氧化钠向糠醛中滴加两种方法对第一步反应的影响,得出了脱羧反应的最佳温度范围200—210℃.     

抗组胺新药索非那定的合成

以苯为原料，一共经八步反应完成了索非那定的全合成。提出了一步合成a，a－二甲基苯乙酸乙酯的合成方法；改进了羟甲基氧化为羧基的方法。     

2,4,7,9-四硝基-2,4,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬酮合成工艺改进

以乙二胺、乙二醛和脲为原料，合成了2，4，7，9—四氮杂双环[4，3，0]壬酮盐酸盐(1)，通过改变加料顺序，反应得率提高到76．1％。化合物(1)在硝酸—乙酐体系中硝化，制得2，4，7，9—四硝基—2，4，7，9—四氮杂双环[4，3，0]壬酮(2)，通过优化反应工艺条件，反应得率增加到65．9％。合成化合物(2)的总得率为50．1％，熔点194--196℃。文中初步了分析了合成化合物(1)的缩合反应的机理和主要影响因素，讨论了化合物(1)的硝化反应的影响因素和反应历程。