溶胶-凝胶法制备二钛酸钡粉体

以钛酸丁酯和乙酸钡为前躯体原料,乙二醇甲醚和质量分数36％的乙酸为溶剂,冰醋酸为稳定剂,通过溶胶-凝胶法合成二钛酸钡( BaTi2 O5)粉体.制备凝胶的最佳工艺条件:混合溶液的pH=4,n(Ba(Ac)2):n(Ti(OC4 H9)4):n(CH3COOH):n(MOE)=1.00:2.00∶7.97∶21.17,保...     

超重力反应沉淀法(HGRP)制备纳米BaTiO3的研究

以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源，以NaOH溶液为沉淀剂，首次在实验室采用直接沉淀法与超重力反应器相结合的超重力反应沉淀法 (HGRP)制备了纳米BaTiO₃粉体。产品经TEM、BET、XRD、AES-ICP及化学分析证明该法制备的钛酸钡粒度为30～70nm，晶型为立方相。粉体Ba/Ti摩尔比为 ( 1. 000± 0.005)，且纯度较高。     

片式PTC热敏电阻瓷片再氧化工艺的研究

以乙酸钡(Ba(CH3COO)2)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)和硝酸钇(Y(NO3)3.6H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法制备掺1.6%(质量分数)施主钇(Y)的钛酸钡nm粉体.用此粉体制备叠层片式正温度系数热敏电阻(PTCR)用瓷片,其中用氮化硼(BN)和钛酸钡作为玻璃相原料.利用流延方法成型,流延生胚在体积分数为97%的N2和体积分数为3%的H2的还原气氛下烧结成瓷.通过采用不同的再氧化温度和时间去氧化烧成的瓷片,研究再氧化工艺对正温度系数(PTC)瓷片电性能的影响.结果显示:室温电阻率随再氧化温度的升高先增加后减小,而PTC效应逐渐增加;室温电阻率随再氧化时间的增加会出现一个最小值,再氧化时间对PTC效应影响不大;样品的耐压值随着再氧化温度或时间的增加而增大.     

直接沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的表征与介电性能

文中采用直接沉淀法以四氯化钛和氯化钡溶液为钛源和钡源,并以NaOH溶液为沉淀剂一步合成了纳米BaTiO₃粉体,并对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、杂质含量、Ba与Ti摩尔比和介电特性进行了分析与测试。实验结果表明:所得BaTiO₃粉体的形貌为球形,具有立方相晶体结构,其平均颗粒尺寸约为60nm,并且颗粒尺寸分布均匀;粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),杂质含量小于电子工业行业标准;粉体经过干压成型后在1250℃烧结,所得钛酸钡陶瓷的相对密度达到95%,晶粒尺寸约为1.2 μm ,室温介电常数达到2836。     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

水热合成PbTiO_3纳米线

采用水热法合成了纯钙钛矿钛酸铅纳米线.实验采用醋酸铅[Pb(AC)2.3H2O],钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料,氢氧化钠为矿化剂,研究了不同水热反应温度对产物物相及形貌的影响.当温度为200℃,反应48h,可以生成直径为10nm左右,长度在几百纳米到几微米之间的纯钙钛矿钛酸铅纳米线.     

反应物体积分数和pH值对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变反应物的体积分数和体系的pH值,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒.同时,使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对此产物进行了表征.结果表明:反应物的体积分数和pH值对TiO2微粒的晶型、形貌和晶粒尺寸均有较大的影响.当Ti(OC4H9)4体积分数较大时,出现锐钛矿型晶体,但结晶不完善,微粒较大,且有团聚现象;Ti(OC4H9)4体积分数较小时,出现金红石型晶体,微粒相对较小,随着反应物体积分数的减小微粒的晶型由锐钛矿型转为金红石型,晶粒尺寸逐渐增大.在酸性溶液中,有利于形成金红石型微粒,而在碱性溶液中,有利于形成锐钛矿型微粒,随着体系的pH值增加,晶粒尺寸也逐渐增大.     

溶胶凝胶合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体的研究

以乙酸钡、硝酸铋、钛酸四丁酯为原料,通过溶胶凝胶法合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体.研究了络合稳定剂、pH值对胶凝前驱体的影响.比较了溶胶凝胶法与传统熔盐法合成的BaBi4Ti4O15粉体结构、形貌的不同.结果表明,氨水为络合稳定剂时,可以抑制硝酸铋的水解.当pH值为4时,可以得到稳定的胶凝前驱体.溶胶凝胶法合成的BaBi4Ti4O15粉体与熔盐法合成粉体对比,合成温度为800℃,粒径较小约0.5～1μm,化学纯度高.     

掺镍对钛过量钛酸钡粉体及其陶瓷的结构及介电性能的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了Ti/Ba=1.02的掺镍钛酸钡纳米晶粉体及其陶瓷。通过XRD、SEM和TEM对掺镍钛酸钡基粉体及陶瓷进行表征,并测定了陶瓷的介电性能。结果表明:Ti/Ba=1.02的掺镍钛酸钡基粉体约40 nm,主要相组成为立方相钛酸钡,并有少量的碳酸钡,经烧结后全部转化为四方相钛酸钡。掺镍明显降低了钛酸钡基陶瓷的烧结温度(约降低100℃);随着掺镍量的增大,陶瓷粒径先增大后减小,掺镍量mol比为3.0%时陶瓷εm大(5 571),并且tanδ小(0.011);与Ti/Ba=1.00的掺镍钛酸钡陶瓷相比,钛过量掺镍钛酸钡陶瓷粒径细小,ε-T谱峰值降低。     

溶胶-凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)0.94 Ba0.06TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(BNBT-6)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNBT-6无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)对粉体的晶体结构、颗粒形态、原子价态及粉体组成进行了研究.结果表明800℃退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在125～200nm左右.XPS定性分析发现所制样品中含有Bi、Na、Ba、Ti等4种元素.定量分析表明样品中Ti离子与Bi离子的摩尔比为1:0.33.     

高纯超细BaTiO3的合成及其应用性能

在分析Ｂａ＾２＋，ＢｉＯ２＋与草酸混合体系热力学平衡的基础上，提出了将Ｔｉｏ＾２＋与草酸混合，在一定的ｐＨ值时生成钛配阴离子，再与ＢａＣｌ２昨分解反应、直接沉淀出ＢａＴｉＯ３的前驱体－草酸氧钛钡，最终经煅烧得ＢａＴｉＯ３粉体的合成新工艺。     

溶胶-凝胶法制备Bi0．5（Na0.825K0.175）0.5TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了Bi0.5（Na0.825K0.175）0.5TiO5（简称BNKT17．5）的稳定溶胶,经退火处理得到了BNKT17．5无铅压电陶瓷粉体．研究了制备工艺条件对前驱体溶液和凝胶形成的影响并利用TG—DSC、X射线衍射（XRD）,透射电镜（SEM）等技术研究了凝胶预烧温度、预烧晶体结构及晶形状况,结果表明乙酰丙酮与金属Ti离子的物质的量比[n（ACAC）／n（Ti^4＋）]及pH值是影响前驱体溶液和凝胶形成的主要因素．600℃以上退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在100nm左右．     

钛酸钡的合成、结构与性质研究

本文分别以四氯化钛和氯化钡为钛源和钡源,用NaOH作沉淀剂,在pH大于13.5的条件下合成出了BaTiO_3。反应条件为:反应温度为90℃,时间4小时,反应物料Ba:Ti=0.8-10.5(摩尔比);X-射线物相分析表明,产品为立方晶系,a=4.003。电镜观察,粒度均匀,大小为0.2-0.3μm。为除去产品中微量的碳酸盐杂质,用稀盐酸对产品进行后处理,(处理液用Ys-1和Ys-2代替),结果发现,待Ys-2处理后,产品由立方晶系变成了更稳定的四方晶系。差热分析结合X-rag相分析表明,立方晶系的钛酸钡在750℃转变成了四方晶系。这同用Ys-2处理的结果是相吻和的。另外,本文还就反应温度、反应时间、沉淀剂的量等对产品的影响作了详细研究。     

有机碱水热合成法制备BaTiO3纳米粒子

以四甲基氢氧化铵为矿化剂,通过水热合成方法制备出钛酸钡纳米粒子.分别讨论了钡源、钡离子浓度、反应前驱体pH值以及反应时间和温度对钛酸钡纳米粒子大小和形状的影响.结果表明：采用四甲基氢氧化铵有机碱作为矿化剂,可以比较容易制备出呈明显单分散性分布的钛酸钡纳米粒子,而且粒子纯度高.通过改变反应条件可以合成出不同尺寸的纳米粒子.是制备单分散BaTiO3纳米粒子的一个十分有效的方法.     

BaTiO_3热敏电阻陶瓷添加物效应机理的探讨

本文以离子化学价控原理和晶界结构特性论述钛酸钡基ＰＴＣ陶瓷引入添加物和杂质离子对ＢａＴｉＯ３晶体半导化和ＰＴＣ效应的机理．为合理选择原料和有效地控制工艺．以解决生成过程组成敏感性及其产品质量稳定性指出方向．     

New technology for recyclingmaterials from oily cold rollingmill sludge

Oily cold rolling mill (CRM) sludge is one of metallurgical industry solid wastes. The recycle of these wastes can not only protect the environment but also permit their reutilization. In this research, a new process of “hydrometallurgical treatment + hydrothermal synthesis” was investigated for the combined recovery of iron and organic materials from oily CRM sludge. Hydrometallurgical treatment, mainly including acid leaching, centrifugal separation, neutralization reaction, oxidizing, and preparation of hydrothermal reaction precursor, was first utilized for processing the sludge. Then, micaceous iron oxide (MIO) pigment powders were prepared through hydrothermal reaction of the obtained precursor in alkaline media. The separated organic materials can be used for fuel or chemical feedstock. The quality of the prepared MIO pigments is in accordance with the standards of MIO pigments for paints (ISO 10601-2007). This clean, effective, and economical technology offers a new way to recycle oily CRM sludge.     

烧结工艺对BaTiO3基PTC热敏电阻材料性能的影响

为了优化PTC材料的性能,促进PTC材料的研究和开发.实验采用低温固态反应合成了Y,Mn掺杂纳米钛酸钡固溶体粉体,详细研究了各种烧结工艺对其PTC(正温度系数)材料性能的影响.利用XRD和TEM分析了样品的物相及微观形貌,并测试了R-t(阻-温)曲线.实验表明:在C还原气氛下烧结可有效地降低室温电阻,但几乎没有升阻比;...     

A Novel Process for Synthesis of Ultrafine BaTiO3 Powders

A novel process termed low-temperature combustion-synthesis (LCS) of Ba(NO3)-TiO-C6H8O7H2O system was investigated at the initial temperature of 600℃ and ultrafine BaTiO3 powders with a particle size of 200€?350nm were prepared. It was found that the molar ratio of NO/citric acid and the homogeneity of combustion have remarkable effect on the characteristics of the powder. The reaction mechanism of LCS BaTiO3 powders was proposed on the basis of thermodynamic analysis.     

四方相钙钛矿PbTiO_3的水热合成及机理研究

以自制氢氧化铅和二氧化钛作为原料,在溶液pH≈13~14,180℃的条件下添加合适的矿化剂反应24 h,采用水热法制备出了颗粒均匀(边长≈500 nm)的四方相钙钛矿PbTiO3(PT)纳米立方体,并利用XRD,SEM,TEM等分析手段对样品的结构和形貌进行了表征,并对其主要影响因素:前驱物的种类、溶液的pH值、物料的摩尔配比及反应时间等进行了研究,同时提出了可能的形成机理,即"溶解—醇解—晶体生长—再结晶"机理.