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相似文献
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1.
本文采用薄层色谱和柱色谱分离技术,将部位和对位环成基邻甲基苯腈两种同分异构体分开,并确定了最佳分离条件  相似文献   

2.
合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶,用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上,制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化,以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明,其中两种色谱柱具有良好的分离性能。  相似文献   

3.
本文介绍了十二烷基苯磺酸锌色谱固定相的制备过程 ,并且对它们的柱性能进行了研究。实验表明 ,这种色谱固定相对于烷烃、芳香烃、酮、酯类及同分异构体等表现出较好的分离能力 ,该研究为有机盐固定相的实际应用作了有益的探索。  相似文献   

4.
本介绍了十二烷基苯碘酸锌色谱固定相的制备过程,并且对它们的柱性能进行了研究。实验表明,这种色谱固定相对于烷烃、芳香烃、酮、酯类及同分异构体等表现出较好的分离能力,该研究为有机盐固定相的实际应用作了有益的探索。  相似文献   

5.
本文采用实验方法和通过分子结构参数计算方法对色谱保留值参数与分子结构参数进行了相关分析.以此预测不同流动相比例下各化合物的色谱保留值,进而确定最佳色谱分离条件.  相似文献   

6.
本采用实验方法和通过分子结构参数计算方法对色谱保留值参数与分子结构参数进行了相关分析。以此预测不同流动相比例下各化合物的色谱保留值,进而确定最佳色谱分离条件。  相似文献   

7.
研究自制的SE-30系列毛细管气相色谱柱的栽气最佳线速度,并应用于同分异构体的色谱分离.分别用十二烷、苯酚、苯胺、醋酸丁酯作试样在不同载气线速条件下对不同口径、不同膜厚、不同柱温的SE-30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度条件下分离异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳栽气线速范围为13~17 cm/s,且在最佳线速度下很好地分离了异戊醇、硝基氯苯、硝基甲苯及二乙苯同分异构体体系.SE-30系列毛细管色谱柱的最佳线速度与试样种类、毛细管口径大小、膜厚以及使用柱温无关.  相似文献   

8.
利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.  相似文献   

9.
分别采用均匀试验设计和正交试验设计法研究由吡啶和氨化亚砜合成双吡啶盐酸盐的最佳合成条件,将上述两种不同方案设计的试验结果综合分析,通过稳定试验确定出实验合成双吡啶盐酸盐的最佳工艺条件,使产率的收率达80%以上  相似文献   

10.
分别采用均匀试验设计和正交试验设计法研究由吡啶和氯化亚砜合成双吡啶盐酸盐的最佳合成条件,将上述两种不同方案设计的试验结果综合分析,通过稳定试验确定出实验合成双吡啶盐酸盐的最佳工艺条件,使产率的收率达80%以上。  相似文献   

11.
将偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络(ANN)技术与反相高效液相色谱法(RPHPLC)相结合,应用于邻、间、对三种甲基苯甲醛同分异构体的同时测定。通过确定主成分数、神经元个数、训练次数和目标误差,建立了预测模型,并比较了两种方法的预测能力。实验结果表明,所建立的同时测定甲基苯甲醛三种同分异构体的方法不仅可以正确识别三种同分异构体,而且成功预测了各组分的质量浓度,PLS-RP-HPLC和ANN-RP-HPLC两种方法精密度试验的相对标准偏差(RSD)分别≤1.20%、≤0.70%,而用于合成样品测定的加标回收率范围在97.54%~116.77%之间,其相对偏差≤±15.4%.表明这两种方法均可用于甲基苯甲醛三种同分异构体混合物中各组分的同时测定,并且ANN的预测能力相对较强。  相似文献   

12.
离子排斥色谱法测定12种有机酸的规律   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究离子排斥色谱法分离测定有机酸 ,选用最常见的盐酸作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对 12种有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究·指出HPICE AS1柱分离有机酸以离子排斥效应为主 ,同时也存在离子交换效应·通过实验确定最佳色谱条件 ,并在此条件下 ,测定啤酒中的有机酸·  相似文献   

13.
比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果,确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相,梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式.通过实验确定分离条件为上样速度为2.0mL/min,上样浓度为5.0g/L,制备型色谱的洗脱速度为20mL/min,分析型色谱洗脱速度为<1.OmL/min,优选了以60%乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法,利用上述分离条件,将分离出的芦荟大黄素,UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。  相似文献   

14.
从理论和实验丙方面对双柱循环色谱分离过程进行了研究,建立了相应的非平衡模型,以蔗糖和还原糖的双柱循环色谱分离过程进行了实验分析,并采用计算机对该分离过程进行了模拟,实验结果表明,非平衡数学模型计算出的理论流出曲线与实验流出曲线比较吻合,计算机模拟分析结果表明,双柱循环色谱分离产率随着循环次数的增加而增大,采用双柱循环色谱分离获得的分离产率比传统的色谱分离可提高50%以上,当体系中表观选择性系数较小,轴向扩散较严重以及液固两相间的传质阻力较大时,使用双柱循环色谱分离可比使用单柱色谱分离获得更高的分离产率。  相似文献   

15.
在合成新型阻燃剂丙烯酸三溴苯酚酯过程中,采用HPLC法对丙烯酸三溴苯酚酯、三溴苯酚与丙烯酸进行了分离,探讨了色谱条件,适用于实验过程.  相似文献   

16.
设计了中试验装置,在高真空度及低夺差条件下,进行了MDI同分异构体及水分解氰的同时分离的实验研究,实验结果表产品4,4‘体MDI的纯度可达99%以上,水解氯含量少于0.0028%,且可以防止二聚体的生成,MDI的收率加达98%以上。  相似文献   

17.
高效液相色谱法是天然有机化合物定性定量分析测试的重要手段。该文探讨建立一种采用RP-HPLC同时测定丹皮中几种单萜苷类化合物含量的方法。研究确定了HPLC法分离和测定的色谱条件,包括色谱柱、流动相、流速、检测波长等。该实验为课题组实际研究过程中多组分样品的分析,实验过程中采用流动相梯度洗脱和测试波长变换测试的方法,实验方案的设计涵盖了高效液相色谱法测试中的主要知识点。实践表明,通过实验提高了学生的学习兴趣,锻炼了动手能力。  相似文献   

18.
喃利用糠醛与乙二胺的缩合反应制备席夫碱配体.在合成过程中运用了正交实验的设计途径,通过选择三水平四因素对其进行实验研究,确定最佳合成条件为:糠醛-乙二胺席夫碱配料质量比2:1,实验时间6h,催化剂用量2%,反应温度60—65%。在最佳合成条件下,产率>=88%。对产物进行了熔点的测定.红外光谱分析,确定制备的产物即为糠醛-乙二胺席夫碱。  相似文献   

19.
CL-20的高效液相色谱分析   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的研究测定CL-20纯度的高效液相色谱法。方法用反相高效液相色谱进行了色谱分离条件的选择实验,结果测定了不同合成路线、不同精制阶段CL-20的纯度。结论以峰面积归一化法的测定结果为CL-20合成工艺研究提供了有益的数据。  相似文献   

20.
合成对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相;利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色实验进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果;讨论了可能的分离机理.  相似文献   

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