以1,8-萘二(甲)酸酐合成1-羧基-8-萘胺新工艺的研究

在染料生产中居重要地位的1-羧基-8-萘胺,以1,8-萘二(甲)酸酐为原料代替8-氨基-1-萘磺酸的新工艺,无毒安全,能源消耗少,成本低,且充分利用了煤这一自然资源。本文对生产中的关键反应(雷夫曼氧化重排反应)条件进行了研究,提供了最佳工艺方案,为提高产品的产量,增加效益提供了实验根据。     

2-氨基-4-溴-5-乙基苯磺酸的合成

本文以对硝基乙基苯为原料,经溴化、还原和磺化反应得到染料中间体２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％．     

高效液相色谱法测定1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸

建立了一种测定1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸的高效液相色谱（HPLC）方法，以甲醇-水为流动相，四丁基溴化铵为离子对试剂，2-萘酚为内标物，检测波长为240nm，线性范围为0～0.18mg/ml,浓度测定的变异系数为0.20%～0.34%。     

2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究

合成了一系列以2—氨基—3—氰基—4—氯—5—醛基噻吩为重氮组分的分散染料，通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构．研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系．测试了染料在涤纶上的牢度，该类染料水洗和摩擦牢度为4—5级，升华牢度在2—5级．     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

(±)-1,1′-联-2-萘胺的简便合成方法

以β-萘胺或β-萘酚出发合成了(±)-1,1′-联-2-萘胺及其重要中间体2,2′-偶氮萘,方法简便.研究了影响产率的主要因素,给出了合适的反应条件.     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(简称DSD酸)。     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯(烯-2,2′-二磺酸(简称 DSD 酸).     

水葫芦化感物质N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻生长的影响

摘 要：以不同浓度的N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻进行处理,研究铜绿微囊藻的生长曲线、叶绿素a的含量和抗氧化酶的活性.结果表明,N-苯基-2-萘胺对铜绿微囊藻的抑制效果比较明显,EC50,7d=5 mg/L.7 mg/L和10 mg/L的N-苯基-2-萘胺培养液在第10天抑制效果分别达到92.7%和96.8%.叶绿素a的含量随着培养液中N-苯基-2-萘胺浓度的升高而降低,在10 mg/L的培养液中,培养时间8 h和24 h的藻叶绿素a的含量与对照相比分别降低了67.4%和75.9% .超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性都随着N-苯基-2-萘胺浓度的升高呈现先上升后下降的趋势,低浓度表现出促进作用,高浓度则表现出抑制作用.     

铜(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在PH6,34的柠檬酸三钠-盐酸介质中,铜（Ⅱ）与7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Fer－ron）形成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上产生一灵敏吸附波,一阶导数峰电位Ep=0．56V（vs．SCE）。峰电流与铜的浓度在0．005～0．315μg／mL间呈良好的线性关系,检出限为0．001μg／mL。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Cu（Ⅱ）：Ferron=1：1,表现稳定常数β=1．52×104。试验了多种离子对峰电流的影响。方法应用于生铁和硅钢标样中铜的测定,获得满意结果。     

Na_2S_2O_5和1-萘胺对碗豆根尖细胞的诱变研究

本文以碗豆根尖为材料,测定了Na_2S_2O_5和1萘胺的诱变作用。结果表明,Na_2S_2O_5(0.2％)和1—萘胺(0.2％)有明显的诱变效果,说明Na_2S_2O_5和1—萘胺有使染色体发生畸变的作用。     

芪-偶氮型皮革染料的合成

以二氨基二磺酸 (俗称 D.S.D酸 )为主要重氮组分 ,苯酚、水杨酸、间苯二胺 ,氨基萘酚二磺酸 - 3,6为偶合组分 ,通过三步偶联反应 ,合成了绿、黑、棕 3种皮革染料     

6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸及其类似物的合成

以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合成了6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸和6-(2,3-二甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸。     

N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂，还原试剂，络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响，确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N，N-异丙基-3-（2-四氧基-5-甲基苯基）-苯丙酰胺（1）的工艺路线，得到新药托特罗定的重要中间体N，N-二异丙基-3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-苯丙胺（2），收率为86%。     

一种新型太阳能电池菁染料光敏剂的合成及其性能研究

设计合成了Cy3菁染料太阳能电池光敏剂,其结构特点是分子中吲哚环氮原子上的取代基为对羧苄基。本文通过自行合成的染料中间体N-对羧苄基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉-5-磺酸钾在超声波作用下与原甲酸三乙酯缩合制备得到了该染料。结果表明,超声波法具有反应时间短、温度低和收率高等优点;探讨了3种洗脱剂对产品的柱分离效果,其中异丙醇∶水=5∶1效果最佳;分析测试了Cy3菁染料的光谱性能,在水溶液中Cy3的最大紫外-可见吸收波长为551 nm,最大荧光发射波长为565 nm;与其相比,在-环糊精水溶液中,最大吸收和荧光发射波长不变,荧光发射强度有所增加。     

对-甲苯磺酸催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

对－甲苯磺酸催化丙二酸和丙酮在乙酸酐中缩合反应制备了2，2－二甲基－1，3－二恶烷－4，6－二酮，反应温度28－30℃，操作简便、产品纯度高，产率高达75％。     

1-萘酚-5-磺酸的合成

以精茶为原料,通过萘与发烟硫酸的磺化反应合成1,5-萘二磺酸钠,通过1,5-茶二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应合成1-萘酚-5-磺酸,合成总收率为49．2％。     

4-氮杂菲的合成研究

以β-萘胺和甘油为原料，利用斯克柔普（Skraup）法合成了4-氮杂菲，并进行了对比试验，当重量比为β-萘胺：甘油：浓硫酸：冰乙酸：脱氢剂=1：1．74：1．75：0．58：0．84时，收率最高。