金雀异黄酮和刺芒柄花素的合成及表征

以多羟基酚与对位取代的苯乙酸为原料,探究在BF3.Et2O作溶剂和催化剂中,天然活性物质金雀异黄酮和刺芒柄花素的合成方法及较优合成条件,结果表明金雀异黄酮不宜采用一锅法制备,刺芒柄花素在BF3.Et2O-DMF-PC l5体系用一锅法能取得较好的收率。     

芒柄花素-β-环糊精包合物的制备工艺

采用饱和水溶液法,通过调节溶液pH值制备出芒柄花素-β-环糊精包合物,并用紫外光谱和红外光谱分析等方法加以鉴定.制备芒柄花素-β-环糊精包合物的产率为73.24±0.39%,包合物在水中的溶解度明显大于芒柄花素单体.     

5-溴水杨醛-O-β-D-葡萄糖苷的合成与结构表征

为得到抗菌活性优异的化合物,通过首先分别合成5-溴水杨醛和2,3,4,6-O-四乙酰基-O-α-D-溴代葡萄糖,随后经DMAP催化糖苷化和甲醇钠-甲醇碱性水解等反应步骤,成功合成5-溴水杨醛-O-β-D-葡萄糖苷。利用^1HNMR,^13C NMR,IR,GC-MS等对所合成的目标化合物及中间体进行了结构表征。     

对传统大豆制品中大豆异黄酮生理活性的评价

阐述了近年对大豆异黄酮生理活性的研究进展,通过分析一些文章报道的豆制品中大豆异黄酮的含量及组成来评价传统豆制品中大豆异黄酮的生理活性,确认发酵及酶工程的应用有利于提高豆制品中大豆异黄酮的生理活性.     

扶正抑瘤颗粒的指纹图谱研究

采用高效液相色谱法,Krom asil ODS-1柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-水梯度流动相,流速0.8mL/m in,研究了扶正抑瘤颗粒和组成该颗粒药材的指纹图谱.从扶正抑瘤颗粒的指纹图谱中找到14个与其处方药材对应的特征峰,其中与红芪药材有2个对应特征峰,当归药材有4个对应特征峰,墓头回药材有2个对应特征峰,莪术药材有6个对应特征峰,并对指标成分芒柄花素进行了定位和含量测定.可以用指纹图谱中的这些特征峰和芒柄花素的含量对扶正抑瘤颗粒的质量进行定性、定量控制.     

相转移催化法合成黄酮糖苷的研究

以[(CH3OCH2CH2OCH2CH2)3N]为相转移催化剂,白杨素和鸡豆黄素为苷元,研究了黄酮和异黄酮类化合物分别与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖进行缩合反应制备糖苷的合成工艺.其合成收率分别为60%和54%.     

基于氧化还原响应型刺芒柄花素印迹的智能药物载体研究

尝试于分子印迹材料中引入具有电子得失响应的交联剂N,N′-双丙烯酰胱胺,结果成功制备了一种氧化还原响应型刺芒柄花素分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),该材料对模板分子刺芒柄花素不仅具有良好的选择性(选择系数α2.851,相对选择性因子β7.898),而且还具有可降解、载...     

芒柄花素保护前脑缺血再灌注损伤中的血脑屏障并抑制神经炎症

目的:观察黄芪在脑缺血再灌注损伤模型中异黄酮成分"芒柄花素"对前脑缺血再灌注损伤大鼠血脑屏障(BBB)的作用及抗神经炎症的效果.方法:大脑中动脉阻塞建立大鼠脑缺血模型,伊文思蓝渗透实验计算BBB通透性,原位明胶酶谱检测基质金属蛋白酶(MMPs)活性以及荧光定量PCR检测炎症因子mRNA表达.结果:芒柄花素可显著改善脑缺血再灌大鼠的神经功能缺损和BBB通透性,降低MMP-9的表达、脑内MMPs活性并减少诱导型一氧化氮合酶(i NOS)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白介素(IL-1β)等炎症因子的mRNA在缺血脑片上的表达.结论:芒柄花素具有降低脑缺血再灌注损伤中的BBB通透性和抑制神经炎症的作用.     

8-O-4＇新木脂素（-）Maehilin D和Virolin的不对称全合成

报道了一条合成苏式结构的手性化合物(-)Machilin D和Virolin的新方法，其中关键步骤是在超声波的促进下选择性的氧化手性邻二羟基中的苄位的羟基，并以SN2反应立体选择性的构筑了8-O-4’新木脂素的骨架，最终以8步反应得到了天然产物．     

8-O-4'新木脂素(-)Machilin D和Virolin的不对称全合成

报道了一条合成苏式结构的手性化合物(-)Machilin D和Virolin的新方法,在超声波的促进下选择性的氧化手性邻二羟基中的苄位的羟基,并以SN2反应立体选择性的构筑了8-O-4'新木脂素的骨架,最终以8步反应得到了天然产物.     

大豆异黄酮对皮肤保水活性的研究

大豆异黄酮是新型天然生理活性物质,具有多种生理功能。研究表明:连续食用30天,皮肤水分在试验后得到改善,实验组与对照组比较具有显著性差异,说明大豆异黄酮具有保持皮肤水份的作用。实验组和对照组人员试食后血常规和血生化指标均无明显改变,无过敏及不良反应。     

大豆异黄酮生理功能的研究进展

异黄酮是一种来源于大豆的植物雌激素。本文论述大豆异黄酮生理功能研究进展,并介绍了高染料木苷大豆异黄酮的开发与抗肿瘤活性。     

Effects of soy isoflavone extracts on the growth of estrogen-dependent human breast cancer (MCF-7) tumors implanted in ovariectomized nude mice

In this study, we explored the effects of soy isoflavone extracts on the growth of estrogen-dependent human breast cancer (MCF-7) tumors implanted in ovariectomized athymic mice. The ovariectomized athymic mice were implanted with MCF-7 cells. They were fed with low, moderate and high doses of soy isoflavone extracts, at dietary concentrations of 6.25, 12.5 and 25 g/kg, respectively. The expression of ki-67 was detected by immunohistochemistry. The pS ₂ expression in tumors was analyzed by real-time PCR. Estrogen level in the serum was measured by chemiluminescence enzyme immunoassay. Compared with the control group, dietary soy isoflavone extracts had a significant stimulatory effect on MCF-7 tumor growth in mice (P < 0.05). The ki-67 and pS ₂ mRNA expressions in tumors were significantly increased by 6.25 and 12.5 g/kg dose of soy isoflavone extracts (P < 0.05). And, estrogen level in serum of 6.25 and 12.5 g/kg dose groups was higher than that of control group (P > 0.05). In conclusion, in the tested dietary concentration range soy isoflavone extracts had a stimulatory effect on tumor growth. 6.25 and 12.5 g/kg doses of soy isoflavone extracts can increase the cell proliferation in tumors and induce estrogen-responsive pS2 expression. Supported by National Natural Science Foundation of China (Grant No. 30572133)     

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法,使其操作更方便,并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中,65～70℃回流4h后,用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5,可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离,以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂,得橙红色结晶,然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体,真空干燥,可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛,产率为18％,熔点178℃,并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征,而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法,得到了目标产物,使实验操作方便易行,且提高了产率。     

均匀设计优化大豆异黄酮的超临界流体萃取

采用CO2超临界流体法提取大豆中异黄酮类成分.在单因素实验的基础上,利用均匀设计法考察萃取压力、萃取时间、萃取温度及药材粒度等4因素对大豆异黄酮提取率的影响,确定了CO2超临界流体法提取大豆异黄酮的最佳工艺为萃取压力45 MPa、萃取温度50 ℃、萃取时间4 h、药材粒度40目,在此工艺条件下进行实验,大豆异黄酮的提取率为(0.361±0.012)%.     

合成荧光胺的研究

本文描述了荧光胺合成路线的缩短和改进。作者以邻苯二甲酸二乙酯为原料,经缩合、环氧化、裂解开环和螺环化等六步反应代替七步,制备了荧光胺及代其衍生物对氯荧光胺。前者的产率为15.8%,比文献值增加两倍。改进的关键在于:①中间产物钠代-2-羰乙氧基-1,3-茚满二酮(Ⅱ)直接生成2-苄叉-1,3-茚满二酮(Ⅳ)而不必分离其前身1,3-茚满二酮(Ⅲ);②反应中的温度及浓硫酸用量对反应条件予以优化,求得了反应条件与产物产率和反应时间之间的明显关系。衍生物的应用性能较荧光胺本身为优。     

橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素的平衡溶解度和油水分配系数的测定

采用HPLC法测定橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素在水和不同pH缓冲溶液中的平衡溶解度;结合摇瓶法测定其在正辛醇-水体系和正辛醇-不同pH缓冲溶液体系中的油水分配系数。37 ℃时,橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素在水中的平衡溶解度分别为18.94、632.34、15.37 μg·mL^-1;pH值升高,橙皮苷平衡溶解度逐渐降低,对橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素无影响,但在pH 7.4时,二者均有最大值,分别为836.57、71.82 μg·mL^-1。橙皮苷、橙皮素单葡萄糖苷和橙皮素在正辛醇-水体系中lg P值分别为0.094、0.573、2.876,在不同缓冲溶液中（pH3.4 ~ 7.4）的lg P值范围分别为0.069 ~ 0.281、0.603 ~ 0.664、2.459 ~ 2.905。橙皮素单葡萄糖苷的平衡溶解度远大于橙皮苷和橙皮素,其lg P值在0.6左右,具有一定的亲水亲脂性,预测其在胃肠道中有较好的吸收;橙皮苷的lg P值小于0.3,推测其不易被胃肠吸收;橙皮素的lg P值大于2,其脂溶性极强,易通过主动转运进入生物膜。上述结果可为3个单体成分的成药性,以及中药陈皮中的橙皮苷酶转化为橙皮素单葡萄糖苷的研究,提供实验基础和科学依据。     

化学共沉淀法制备Ca_2MgSi_2O_7：Eu~（2＋）荧光粉

以Ca（NO3）2.4H2O、Mg（NO3）2.6H2O、Na2SiO3.9H2O、Eu2O3为原料,采用化学共沉淀法制备了Ca2MgSi2O7：Eu2＋绿色荧光粉.其激发光谱分布在300～480 nm波长范围,谱峰位于310～385 nm,可以被InGaN管芯产生的360～480 nm辐射有效激发;在430 nm激发...     

甲氧头孢中间体7-MAC的合成工艺改进

以7-ACA为原料,浓硫酸作催化剂,乙腈为溶剂,与1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑反应得到中间体7-TMCA,产率为90;;再以二甲基亚砜为溶剂,将新制的二苯基重氮甲烷与7-TMCA在45℃反应5 h,得中间体7-ATCA,产率为92;;7-ATCA与3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛加热回流得中间体Schiff Base A,产率为95;; Schiff Base A与复合氧化剂B、甲醇反应得Schiff Base B,产率为93;.最后以甲醇-THF-H2O为溶剂,将Schiff Base B与Girard T试剂反应得7-MAC,产率为92;.7-MAC的总收率达到62;,其结构经核磁氢谱及质谱确证.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱,Hypersil Gold C₁₈型色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源,正离子模式下,在质荷比100～1 500范围内全扫描,通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好,加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高,可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。