多孔结构纺锤形α-Fe2O3的合成及光催化性能

采用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂,在没有表面活性剂存在的情况下,通过水热法合成得到具有多孔结构的纺锤形α-Fe2O3,单颗粒长约为500 nm,孔径约为50nm.利用X线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物的结构和形貌进行表征,并对多孔结构的形成机理进行解释.通过对甲基橙溶液的降解实验考查产物的光催化性能.光催化实验结果表明其催化性能优于一般α-Fe2O3纳米颗粒,这可能是由于其多孔结构和较大的比表面积造成的.     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

超声振荡制备纳米α-Fe_2O_3及其光催化脱色性能研究

采用并流沉淀法并在超声辅助下制备了纳米α-Fe2O3,以甲基橙为模拟污染物对α-Fe2O3的光催化脱色性能进行考察,并用比表面(BET)、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所制备的纳米α-Fe2O3进行了表征。结果表明,超声震荡对纳米α-Fe2O3的比表面参数、形貌、晶粒大小和光生电子-空穴的分离效应能产生显著的影响,从而使其光催化性能得到了显著提高。在α-Fe2O3中起催化作用的主要是空穴,超声制备α-Fe2O3的光催化活性是无超声制备α-Fe2O3的1.5倍。     

水热法制备Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料及其光催化性能研究

以Zn （CH3 COO）2·2H2O、AgNO3、Fe（NO3）3·9H2O为原料,NaOH为沉淀剂,H2O为溶剂,C2H5 OH为还原剂,柠檬酸为表面活性剂,采用水热法制备出Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料.采用XRD、SEM、TEM、SAED等测试手段对制备产物的物相结构、微观形貌等进行表征,以甲基橙为目标降解物研究了制备产物的光催化性能.结果表明,Ag以单质的形式存在于ZnO表面,Fe掺杂到ZnO晶格中.Fe掺杂Ag/ZnO复合纳米材料在模拟日光下具有较高的光催化性能,在800 W氙灯照射下降解甲基橙150 min,甲基橙的降解率可达到99.4％％,较Ag/ZnO提高了7.8％,较ZnO提高了38.2％.     

铁氧化物/石墨烯复合光催化材料的制备及其光催化性能研究

采用水热合成技术和原位调控技术,以富含羟基组分的甘油物质丙三醇作为催化剂的结构导向剂,可控合成高可见光活性的α-Fe2O3纳米粒子,并进一步制备出形貌结构可控的α-Fe2O3/石墨烯可见光复合催化剂.利用TEM、XPS、XRD等对复合材料进行表征,考察其在可见光条件下降解水中甲基橙(MO)的效能,并对光催化氧化机制进行初步探讨.结果显示,随着催化反应时间的增加,甲基橙的降解率不断增大.在溶液p H值为2、催化剂投加量为0. 1 g时,甲基橙降解率最高;无机盐离子对降解过程存在抑制作用,Na3PO4的抑制效果最显著.     

Sb_2O_3/α-Fe_2O_3纳米异质结的制备及其光催化性能

以Fe(NO3)3·9H2O和Sb Cl3为原料,采用水热法和浸渍法制备了Sb2O3/α-Fe2O3纳米异质结复合可见光催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见漫反射光谱(UVVis DRS)等测试手段表征了试样的结构和性能。结果表明:Sb2O3与α-Fe2O3的复合使α-Fe2O3吸收带边红移,在可见光区的吸收增强;Sb2O3只存在于α-Fe2O3的表面,未改变α-Fe2O3的晶体结构;二者形成的异质结,能高效转移光生载流子,并实现电子-空穴的高效分离;以甲基橙为目标降解物考察了催化剂的可见光催化降解性能,结果显示,Sb2O3/α-Fe2O3的可见光催化活性优于纯α-Fe2O3;当Sb2O3的复合含量为1.5%时,光催化活性最佳。     

硫铁矿烧渣水热法合成纺锤形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成的纺锤形α- Fe2O3的工艺进行了研究.结果表明以Fe(OH)3为前驱体水热合成纺锤形α-Fe2O3的适宜条件是搅拌速率500 r/min,升温速率2.5 ℃/min,加热到(170±2) ℃水热反应1.5 h,快速冷却.反应系统中NaH2PO4的加入量对产物的α-Fe2O3轴比有显著影响.NaH2PO4对α-Fe2O3形貌的影响机理为NaH2PO4与水热反应的前驱体Fe(OH)3、中间体α-FeOOH和产物α-Fe2O3的络合作用,抑制了α-Fe2O3晶核的成核速率并控制了α-Fe2O3在不同晶面的生长速率.     

微波诱导制备纳米二氧化钛及其光催化性能

以TiCl4为前驱物,利用微波加热的方法制备了纳米TiO2光催化剂,采用XRD,TEM以及UV-Vis等手段对产物进行了表征.以甲基橙为模型污染物,测试所制备TiO2的光催化性能.研究了不同微波功率和不同反应物浓度对TiO2结构和形貌的影响.实验结果表明,制备的纳米TiO2分别为球形锐钛矿和锐钛-金红石混合晶型,平均粒径在30 nm.TiO2对甲基橙有较好的降解效果,采用微波制备样品有较好的光催化活性.     

六钛酸钾纳米晶须的水热反应相转变行为

以偏钛酸为钛源,与无水碳酸钾混合,利用高温固相法成功制备了六钛酸钾(K2Ti6O13)纳米晶须,并通过不同的水热反应条件考察了K2Ti6O13晶须相转变过程.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段表征了K2Ti6O13水热反应过程中的物相转变与形貌变化.结果表明:在不同酸介质水热反应条件下,K2Ti6O13发生相转变,并可控得到锐钛矿相TiO2纳米颗粒、纳米棒及纺锤体金红石TiO2,这种相转变过程可归结为K2Ti6O13风洞结构的溶解-重组机制;在浓NaOH作用下,K2Ti6O13通过剥离与重组作用,向Na2Ti3O7相转变.此外,考察了酸介质水热产物的催化性能,可见光条件下,1mol/LHCl、130℃保温12h得到锐钛矿纳米TiO2颗粒具有优异的光催化性能.     

绒球状单分散氧化铁微纳米球的水热合成

采用水热法成功合成了绒球状单分散氧化铁微纳米球.对合成温度以及表面活性剂对产物物相纯度及形貌的影响进行了研究,同时对其形成机理进行了讨论.结果表明,该绒球状氧化铁微纳米球是由赤铁矿α-Fe2O3和四方纤铁矿β-FeOOH组成的,且以β-FeOOH为主产物.     

浓Fe(OH)3凝胶水热合成α-Fe2O3纳米粒子

研究了以Fe(NO3)3为原料加NH3.H2O中和得到的Fe(OH)3浓凝胶作前驱物,水热合成α-Fe2O3纳米粒子时,前驱物pH值对产物形貌的控制作用.当pH值为3、5时,粒子形貌为近球形多孔结构;当pH值为7时,为菱形粒子;当pH值为9时,粒子形貌由菱形向球形转变.在上述条件下得到的产物为粒径小且分布均匀的单晶粒子.此外,还分析了前驱物pH值对产物形貌及大小的控制作用原理.     

SrSnO3纳米粒子的合成、表征及其对甲基橙的光降解性能

以硝酸锶(Sr(NO3)2)和结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,用共沉淀法制备钙钛矿型SrSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DSC、IR等分析手段对样品的形成过程、物相和结构进行表征.以甲基橙溶液为目标降解物,研究了SrSnO3纳米粒子的光催化性能.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度是制备高纯SrSnO3纳米粒子的关键.反应温度为500℃时,SrSnO3纳米粒子极易形成;随着反应时间的延长,粒子尺寸不断增大.SrSnO3纳米粒子对甲基橙溶液有明显的光催化降解作用,当催化剂浓度为40 mg/L,反应时间为120 min时,降解率可达92.5%.     

氢氧根辅助氧化亚铜的形貌控制合成及其性质研究

采用简单的室温液相还原法,通过调节OH-的浓度,成功合成了Cu2O纳米颗粒和微米立方块.利用XRD、FT-IR、SEM等手段对产物进行了表征.研究了OH-浓度对Cu2O{100}面生长情况的影响,并探讨了两种形貌Cu2O的形成机理.利用固体紫外可见光谱测得不同形貌Cu2O的带隙能,微米立方块状Cu2O的带隙能小于纳米小颗粒的带隙能.研究了两种不同形貌的Cu2O的光催化降解甲基橙的性能,Cu2O微米立方块和Cu2O纳米颗粒对甲基橙的降解率分别为98.1%和71.4%,前者的光催化效果明显高于后者.光致发光光谱分析表明,Cu2O微米立方块的光致发光光谱强度较低,具有低的电子-空穴对复合率和高的电子-空穴对分离度.此外,还对Cu2O的抑菌性能进行了初步研究.     

简单溶剂热法制备纳米氧化铁

在溶剂热条件下成功制备了纳米α-Fe2O3.对产物进行了XRD、TEM、HRTEM及FESEM等表征.所得到的六方相的纳米α-Fe2O3平均粒径为200nm.通过改变实验的反应条件,可以控制纳米α-Fe2O3的形貌.并对产物的形成提出了可能的机理.     

TiO_2纳米片的合成、表征及其光催化性能

采用水热合成法,以自制TiO2粉体和NaOH为原料,成功制备出TiO2纳米颗粒向纳米管转变的过渡产物TiO2纳米片.用XRD、TEM等分析手段对TiO2纳米片的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,形貌上粉体由颗粒状转变为片状,晶相结构由金红石相向锐钛矿相转变, TiO2纳米片的生长机理符合3D-2D的生长模型.光催化实验表明,经650 ℃煅烧的原料制备出金红石相与锐钛矿相物质量比约为32∶68的TiO2纳米片,催化剂加入量0.75 g/L时,90 min后对甲基橙的光催化降解率为94.2%;TiO2纳米片光催化性能稳定.     

纳米磁性膨润土复合材料表征及降解甲基橙研究

以纯化膨润土为原料,通过铁盐与膨润土浆液反应制备非均相纳米磁改性Fe3O4/膨润土复合材料,研究其对甲基橙的降解性能。结果表明,纳米磁性颗粒以Fe3O4附载于膨润土上形成磁性集合体,其对甲基橙废水等温吸附符合Langmuir等温吸附模型。在pH为7、温度为25℃、纳米磁性膨润土投加量为1g/L、H2O2投加量为2.5mmol/L、降解时间为120min条件下,对模拟甲基橙废水降解率达96%,CODCr去除率为94.7%,色度去除率为88.8%。     

水热法制备磁性纳米α-Fe2O3改性涤纶织物

以硝酸铁和草酸为原料,在去离子水溶液中采用水热法直接在涤纶织物纤维表面包覆纳米α-Fe2O3颗粒.采用单因素分析方法,研究硝酸铁浓度、反应温度和时间,分散剂种类和用量,氢氧化钠刻蚀和偶联剂改性对纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物的影响,并借助扫描电镜、X射线衍射和振动样品磁强计对涤纶纤维改性后表面形貌、结构和磁性能进行了表征.结果表明,涤纶织物经过水热改性之后,纤维表面的附着物为赤铁矿纳米α-Fe2O3颗粒,晶粒大小在21.9nm左右,织物饱和磁化强度为0.003 2emu.g-1,矫顽力为203.0Oe.硝酸铁和草酸制备纳米α-Fe2O3包覆涤纶织物最佳工艺为:硝酸铁与草酸摩尔比为2∶3,硝酸铁用量0.03mol/l,反应温度150℃,反应时间4h.氢氧化钠刻蚀或者A-151(乙烯基三乙氧基硅烷)偶联改性能够增加织物表面纳米α-Fe2O3包覆量.     

水热反应工艺条件对纳米ZnO薄膜微观形貌的影响

为获得具有良好形貌、分布均匀的纳米ZnO薄膜及粉体,以柠檬酸为导向剂,采用水热合成法在高纯钛片表面制备了纳米ZnO薄膜,并同时获得了Zn O粉体,采用XRD、FT-IR和SEM对其进行了表征分析,探究了水热反应工艺条件对纳米Zn O薄膜及同时制备粉体的微观形貌的影响.研究结果表明,提高填充率使水热体系内压力增大,组成ZnO薄膜的颗粒及同时制备的粉体增大,产物分散程度改善;升高反应温度使水热体系压力增大,Zn~(2+)的过饱和度增加,晶体析出速度增大;延长水热反应时间使ZnO颗粒的取向性增强,Zn O颗粒由不规则堆积转变为纳米片有序组装的棒状,随着反应继续进行,纳米片组装的Zn O棒状向球形转化.     

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。     

γ-Fe2O3/SiO2纳米材料的制备及其磁学性能的研究

以尿素铁配合物和正硅酸乙酯分别作为γ-Fe2O3和SiO2的前躯体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米氧化物,并研究了各种反应条件对样品性质的影响,用XRD、FTIR、SEM和磁性测定等手段进行了表征,结果表明,焙烧温度对产物的晶相影响较大,当焙烧温度为200℃时,氧化物中析出的氧化铁为γ-Fe2O3;当焙烧温度高于300℃时,除γ-Fe2O3以外还产生了α-Fe2O3,并且其含量随着焙烧温度的升高而增加;γ-Fe2O3和SiO2的摩尔比对产物也有较大的影响.