大环稀土-过渡金属超分子配合物[Tb（NiL）3（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH2OH的合成及晶体结构

合成了以大环草酰胺配合物NiL为配体的四核Ni3Tb稀土-过渡配合物[Tb（NiL）2（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH3OH,并利用单晶X-射线结构分析、红外光谱以及电子光谱等多种手段对该配合物进行了结构表征．结构分析表明,该配合物为三斜晶系,对称群为P=1,a=1．5081（3）nm,b=1．5132（3）nm,c=1．7446（3）nm,α=82．512（11）°,β=70．095（6）°,γ=84．185（10）°,Z=2．     

链状[Tb（CH3COO）3]n的合成与晶体结构

２－羟基吡啶、Ｎｉ（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｔｂ（ＣｌＯ４）３在乙腈中反应，得到（Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ，并测定了它的晶体结构．［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ的晶体为三斜晶系，Ｐ－１空间群，ａ＝７．９１３（１）Ａ，ｂ＝８３３０（１）Ａ，ｃ＝１１．５７３３（２）Ａ，ａ＝７０．２９（１）°，β＝７２．２３（１）°，ｒ＝６５．０３（１）°；［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ为六配位畸变八面体构型，整个分子是长链多聚结构．     

新型有机-无机杂化杂金属多核配合物[Cd2(CuL)4(V4O12)]·2CH3OH·2H2O的合成与晶体结构

以偏钒酸、大环草酰胺配合物CuL(L=2,3-dioxo-5,6,14,15-dibenzo-1,4,8,12-tetraazacyclo-pentadeca-7,13-diene)为共配体,利用液液扩散法设计并合成了有机-无机杂化杂金属多核配合物[Cd2(CuL)4(V4O12)]·2CH3OH·2H2O(1).通过元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射等方法进行了结构表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.048 48(17) nm,b=1.331 7(2) nm,c=1.603 0(3) nm,α=93.662(2)°,β=104.084(2)°,γ=107.987(2)°,V=2.041 3(6) nm3,Z=1.其结构为通过大环草酰胺、V4O124-的配位作用构成的中心反对称的十核杂三金属Cd2 Cu4 V4配合物.     

超分子化合物[Ag（4，4′-bipyridine）]ClO4和[Ag（4，4′-bipyridine）]H2PO4·2H2O的合成与晶体结构

用4,4' 联吡啶分别与高氯酸银、磷酸二氢银反应,得到了化合物[Ag(4,4' bipyri dine)]ClO41和[Ag(4,4' bipyridine)]H2PO4·2H2O2,通过单晶X射线衍射对它们的结构进行了确证.数据为:1三斜晶系,P 1空间群,Mr=363.50,a=8.181(8),b=8.747(4),c=8.921(7) ,α=80.35(1),β=74.64(1),β=73.48(1)o,V=587.2(8) 3,Z=2,F(000)=356,Dc=2.056g·cm-3,μ=1.951mm-1,R1=0.0467,wR2=0.1301;2单斜晶系,P2/c空间群,Mr=397.07,a=8.566(6),b=8.807(7),c=18.729(17) ,β=101.37(1),V=1385.2(19) 3,Z=4,F(000)=792,Dc=1.904g·cm-3,μ=1.596mm-1,R1=0.0714,wR2=0.1834;结构分析表明,二者皆为一维链状结构.分子间通过静电引力、氢键使得化合物构成二维的超分子化合物.     

十五元[N4]大环铜配合物的合成、结构和性质

合成了水合十五元[N4]草酰胺大环铜配合物,即水合2,3-二氧-5,6,14,15-二苯基-1,4,8,12-四氮杂环十五-7,12-二烯铜配合物,研究了其晶体结构、红外光谱、电子顺磁谱性质,并利用电化学技术对其结构的稳定性进行了讨论。     

[Cu（Phen）2Cl]NO3·H2O的合成及晶体结构

合成了标题配合物，并测定了其晶体结构，晶体属三斜晶系，ＰＩ空间群。晶胞参数：a=9．９３７０（１０），b=１１．１１７０（１０，c=１２．０１８０（１０）Ａ°，α＝６．６７７０（１０），β＝７１．０７０（１０），γ＝７１．４７００（１０）°，Ｖ＝１１１０．４６（１８）Ａ°^3,分子式：Ｃ２４Ｈ１８ＣlCuN5O4,M=539．４２，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝５５０，Ｄc＝１．６１３gcm^-3，μ＝１．１４８mm^-1,全矩阵最小二乘法修正，结构因子Ｒ＝０．０３３７，Ｒω＝０．０８９０，中心原子Ｃu与二个phen配体的Ｎ（１）、Ｎ（２）、Ｎ（３）、Ｎ（４）及Ｃl原子形成三角双锥结构。     

三维超分子化合物[CuCl（phen）2]·H2SIP·3H2O的制备及晶体结构

用CuCl2·2H2O、NaH2SIP和邻菲哆口林在水热条件下得到了一种新的超分子化合物[CuCl（phen）2]．H2SIP·3H2O．该晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数为：a=11．1242（2）A,b=12．0676（2）A,c=12．1908（2）A,α=93．202（2）°,β=96．181（2）°,γ=105．845（2）°,V=1559．0（4）A3,Z=2．铜离子采取5配位模式,并且处于一个畸变的四方锥配位环境中．晶体中通过O-H…O和O-H…Cl氢键的作用,构建成具有三维网状的超分子结构．     

Tb（Ⅲ）配合物[Tb（C18H20N2O4）（NO3）3]的合成和晶体结构

合成了配合物［Ｔｂ（Ｃ１８Ｈ２０Ｎ２Ｏ４）（ＮＯ３）３］,配体为２羟基３甲氧基苯甲醛与乙二胺缩合而成的双希夫碱．配合物晶体为单斜晶系,空间群Ｐ２１／ｎ,ａ＝１４１８６（３）ｎｍ,ｂ＝１１８４８（２）ｎｍ,ｃ＝１４６２６（３）ｎｍ,β＝１０４３５（３）°,Ｖ＝２３８２（１）ｎｍ３,Ｄｘ＝１８７２ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝４,μ＝３０７５５ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝１３２０,Ｒ＝００４７,Ｒｗ＝００５６．Ｔｂ（Ⅲ）的配位数为１０,配位几何构型为双帽四方反棱柱．所有配位原子都是氧原子．对该配合物进行了差热热重分析．     

配合物[Ni（IDB）2]（ClO4）2·CH3CH2OH·H2O的合成表征与性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

多聚配合物[Cd（β—al）Cl2]的合成与晶体结构

多聚配合物「Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２」用ＣｄＣｋｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＾＿ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ＾－２）在水溶液反应制得，并用单昌结构分析法测定其结构。该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶纱，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６０ｎｍ＾３，Ｚ＝４，ｍＲ＝２７２．４０，ｄＣ＝２．５３０ｍＧ     

氢键构成的一维链状锰（Ⅲ）Schiff碱配合物[Mn（salpn）（CH3OH）（4，4＇-bipy）]（BPh4）的合成、晶体结构和磁性研究

合成了一个水杨醛-1,2-丙二胺Sehiff碱锰(Ⅲ)单核配合物[Mn(salpn)(CH3OH)(4,4'-bipy)](BPh4).单晶X-射线衍射结果表明,该配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.371 7(3)nm,b-2.629 7(5)nm,c=1.358 1(3)nm,a=90 o,β=110.256(4)°,γ=90°.配合物中,中心Mn(Ⅲ)离子采取畸变的八面体配位构型,4,4'-联吡啶和甲醇分子作为轴向端基配体与Mn(Ⅲ)离子配位,单核单元之间通过氢键作用构成了一维链状结构.     

铜（Ⅱ）配合物[Cu（C8H4O2SF3）2]的合成,表征和晶体结构

室温下，金属铜粉和２－噻吩甲酰三氟丙酮在甲醇溶剂中反应生成铜配合物［Ｃｕ（Ｃ８Ｈ４Ｏ２ＳＦ３）２］通过元素分析，红外光谱、热重、Ｘ－射线粉末衍射对其进行表征，并经Ｘ－射线单晶测试该配合物为单斜晶体，空间群为Ｐ２１／Ｃ，晶胞参数ａ＝１０．５８２（１），ｂ＝１１．１６９（２），ｃ＝８．０４４（３）；β＝１０４．６１（２）°；Ｖ＝９１６．７３；ｚ＝２；Ｄｃ＝１．８３３ｇ·ｃｍ－３；Ｒ＝０．０８２，Ｒｗ＝０．０９２。铜原子与四个氧原子配位，形成四方平面     

[Ag （his）2 ]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag（His）2]NO3·0．5H2O（1）,X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为：AgCl2H19N2O750,Mr=489．21,属正交晶系,P2（1）2（1）2空间群,晶胞参数：a=0．9675（3）nm,b=3．4113（9）nm,c=0．52193（13）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1．72227（8）nm^3,Z=4,Dcak=1．866gcm^-3,μ=1．228mm^-1,F（000）=984．0,R1=0．0272,wR=0．0639,化合物由配离子[Ag（his）2]^＋,1个NO3^-阴离子和0．5个水分子组成：中心银（Ⅰ）离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag（Ⅰ）配位,化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构．     

[Ni(dppm)2](ClO4)2配合物的合成和晶体结构

[Ni(dppm)2](ClO4)2(dppm=ph2PCH2Pph2,双二苯膦甲烷)配合物已被合成并制得晶体.经X 射线衍射表征,晶体属单斜晶系,空间群P21/n(#14),a=11.226(2)、b=17.836(2)、c=12.932(2) ,β=111.32(1)°,V=2412.0(6) 3,Z=2,D=1.413g·cm-3.配阳离子是中心对称的,并且每个Ni原子是处于来自两个dppm配体的四个磷原子键合,形成平行四边形的配位环境中.     

Zig-Zag链状配位聚合物{[Cu（L）（4，4＇-bpy）]·ClO4）n的合成、晶体结构及磁性

合成了一个新颖的一维Cu（Ⅱ）配位聚合物{[Cu（L）（4,4’-bpy）]·ClO4}n[L=N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺,bpy=4,4’-联吡啶]。X-射线单晶衍射结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn（60）空间群,晶胞参数a=1．31648（19）nm,6=1．21952（17）nm,c=2．5037（4）nm。配体N-（2-羟乙基）水杨醛亚胺以三齿方式配位,其配位原子包括酚羟基氧原子,醇羟基氧原子和亚胺基氮原子。在[Cu（L）（bpy）]·ClO4单元中,4,4’-联吡啶作为桥联配体,联接相邻单元中的Cu（Ⅱ）离子,形成一维Zig-Zag链状结构．变温磁化率测定结果表明,在配合物中,通过4,4＇-联吡啶联接的Cu（Ⅱ）离子之间存在弱铁磁偶合作用。     

三维超分子化合物[Cd2（Dppz）4（1，2-BDC）2]·4H2O的水热合成、晶体结构和荧光性质

以邻苯二甲酸（1,2－H2BDC）和二-吡啶－（3,2-a：2’,3’－c）－吩嗪（Dppz）为混合配体,用水热方法合成了一种三维超分子化合物：[Cd2（Dppz）4（1,2-BDC）2]·4H2O,并通过X射线衍射对其结构进行表征．结果表明,该化合物属单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=2．49617（10）nm,b=1．71596（10）nm,c=1．82232（8）nm,β=96．293（1）°,V=7．7586（6）nm^3,Z=4,R1=0．0456,wR2=0．0939．荧光光谱分析结果表明,该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质．     

含草酰胺桥基的大环铜-稀土多核配合物的合成、结构与性质研究

使用L1、L2两种配体,设计合成了九个草酰胺大环铜-稀土多核配合物,即四核配合物[(CuL1)3Ln(MeOH)3](ClO4)3(MeOH)2(Ln=Gd,Eu,Sm,Nd)和五核配合物[(CuL2)3Ln(MeOH)(CuL2ClO4)](ClO4)2(MeOH)2(Ln=Ho,Gd,Eu,Sm,Nd).分别解析了其中一个四核配合物和一个五核配合物晶体结构,[(CuL1)3Gd(MeOH)3](ClO4)3(MeOH)2(1)和[(CuL2)3Ho(MeOH)(CuL2ClO4)](ClO4)2(MeOH)2(2),并进行了电子光谱、荧光光谱等性质研究.     

钴(Ⅱ)镍(Ⅱ)超分子配合物的微波合成、晶体结构

本文采用微波加热技术合成两种新的超分子配合物[Co(OBT)(2,6-pdc)(H2O)2].3H2O(1)和[Ni(OBT)(2,6-pdc)(H2 O)2].2H2 O(2)(2,6-H2 pdc=2,6-吡啶二羧酸,HOBT=1-羟基苯并三唑),并由X-射线单晶衍射分析确定了它们的晶体结构.配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.670 00(13)nm,b=1.008 0(2)nm,c=1.010 0(2)nm,α=104.21(3)°,β=106.91(3)°,γ=94.94(3)°,V=0.623 5(2)nm3,Z=2.配合物2属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.758 33(15)nm,b=1.133 3(2)nm,c=1.153 1(2)nm,α=104.74(3)°,β=106.63(3)°,γ=95.17(3)°,V=0.904 0(3)nm3,Z=2.配合物1和2中,中心原子钴和镍均为六配位八面体构型,两个配合物中均存在氢键作用和π-π堆积作用,使得配合物1和2扩展为三维超分子结构.