二正丁基锡羧酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性研究

在苯溶液中,将2-苯甲酰基苯甲酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得新型二正丁基锡羧酸酯.采用元素分析、1H NMR和红外及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:4个Sn原子均为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型,3个双锡氧环构成具有对称二聚体结构;中心环[Sn2O2]通过O原子与两个环外Sn原子相连,双齿配体羧基的两个O原子分别与环内和环外Sn原子配位,每个环外Sn原子还与羧基形成单齿配位.并采用扩散法研究了其杀菌活性.     

二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基) 乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性

在苯溶液中,将2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯.经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明该晶体结构属于三斜晶系:Pī空间群;晶胞参数a＝1.403 92(12) nm,b＝1.694 09(15) nm,c＝2.000 93(18) nm,α＝112.527 0(10)°,β＝96.879(2)°,γ＝100.041(2)°,Z＝2.合成化合物的中心Sn原子为五配位,构成以Sn为中心,扭曲的三角双锥构型,通过分子间氢键形成一维链状结构.杀菌活性顺序为:标题化合物＞二丁基氧化锡＞2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸.     

二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡的合成与晶体结构的表征

用NaOH水溶液调节pH值,使二苄基二氯化锡[(PhCH2)2SnCl2]发生部分水解后,获得新型有机锡化合物二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡{[(PhCH2)2(Cl)SnOSn(OH)(PhCH2)2]2}(Ⅰ).经过元素分析、1H核磁共振和红外光谱及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:化合物Ⅰ为单斜晶系,空间群P2(1)/n;a=1.026 93(10)nm,b=1.596 12(15)nm,c=1.979 69(18)nm,β=98.211(2)°,V=3.211 7(5)nm3,Z=4,F(000)=2 808,Dc=2.934 g/cm3,μ=3.323 mm-1,R1=0.046 0,wR2=0.108 4;4个Sn原子处于2种不同的化学环境,但均为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型,为对称的梯形二聚体结构.     

新型N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺合铜(Ⅱ)的合成和晶体结构

在乙醇溶剂中,用2-氧乙酸-3-甲氧基苯甲醛、乙二胺和氯化铜(Ⅱ)进行络合反应,制备出配合物Cu(Ⅱ)L1·2H2O· CH3CH2OH(L1 =N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺)(1),采用元素分析、1 H NMR、IR及晶体结构测试等手段对其结构进行了表征.结果表明:配合物1为单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=1.358 1(3) nm,b=1.348 7(3) nm,c=1.689 4(4) nm,α=γ=90°,β=113. 701 (16)°,V=2.833 4(11) nm3,Z=4,Dc=1.383 g/cm3,μ=0.829 mm-1,F(000) =1236,R1 =0.0459,wR2 =0.1214.在独立晶胞中,含有1个配合物1分子、2个水分子和1个乙醇分子,Cu原子为六配位,构成以Cu原子为中心的扭曲八面体构型,并由大环组成二维平面超分子结构.     

新型N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合锌(Ⅱ)的结构及物理发光性能的研究

用N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺与氯化锌(Ⅱ)在水溶液中反应,获得配合物Zn(Ⅱ)L.H2O(L=N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺).采用元素分析1、H NMR和红外等手段对所合成的Zn(Ⅱ)L.H2O进行了结构表征,并测定了Zn(Ⅱ)L.H2O晶体结构.在Zn(Ⅱ)L.H2O的晶体结构中存在两个独立的分子,中心Zn原子为六配位,构成以Zn原子为中心的扭曲三菱柱体结构.在室温条件下,Zn(Ⅱ)L.H2O在水溶液中产生蓝色荧光.     

新型N,N''''-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合锌(Ⅱ)的结构及物理发光性能的研究

用N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺与氯化锌(Ⅱ)在水溶液中反应,获得配合物Zn(Ⅱ)L·H2O(L= N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺).采用元素分析、1H NMR和红外等手段对所合成的Zn(Ⅱ)L·H2O进行了结构表征,并测定了Zn(Ⅱ)L·H2O晶体结构.在Zn(Ⅱ)L·H2O的晶体结构中存在两个独立的分子,中心Zn原子为六配位,构成以Zn原子为中心的扭曲三菱柱体结构.在室温条件下,Zn(Ⅱ)L·H2O在水溶液中产生蓝色荧光.     

2-[二(2-氨基乙基)氨基]乙醇双核钴(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构

2-[二(2-氨基乙基)氨基]乙醇(L)与CoCl3.6H2O反应,合成得到双核Co(Ⅲ)配合物:[Co2OL2]Cl2(ClO4)2.X-射线单晶衍射分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群.配合物的分子由一个四价阳离子单元[Co2OL2]4 和两个氯离子及两个高氯酸根离子组成.两个Co(Ⅲ)离子分别与二乙烯三胺单元的三个氮原子配位,并通过两个2-[二(2-氨基乙基)氨基]乙醇的两个羟基和另一个氧原子桥联.两个Co(Ⅲ)离子之间的距离为2.527(1),六个Co-N键的键长在1.896(6)到1.944(6)之间,六个Co-O键的键长在1.901(5)到1.939(4)之间.两个Co(Ⅲ)离子分别与三个氮原子以及三个桥联的氧原子的配位环境构成一个扭曲的八面体构型,N1、N2、Co1、O1、O2平面与O1、O2、Co2、N4、N6平面之间的夹角为63.1(2)°.     

[(n-C4H9)2Sn(2-PyCO2)2(H2O)] 的合成、晶体结构

利用三丁基氯化锡和2-吡啶甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了非预期有机锡配合物[(n-C4H9)2Sn(2-PyCO2)2(H2O)].通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明,该配合物为单体结构,锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.通过配位水分子和游离羰基氧原子的氢键作用,形成了二维网状结构.     

新型三环己基锡羧酸酯的合成和晶体结构

以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征,结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R3,a=b=3.039 4(4) nm,c=1.5637(2) nm,α=β=90°,γ=120°,V=12.510(3) nm3,z=9,D(,)=1.248 g/cm3,μ=9.43 nm-1,F(000)=4 878,R1=0.045 2,ωR2=0.090 7.配合物1是Sn原子化学环境相同的对称结构,Sn原子与3个环己基碳原子和1个羧基氧原子成键,中心Sn原子为畸变四面体构型.分子间的O→ Sn(0.3172 nm)配位作用,形成三维网状堆积结构.     

二维蜂窝状配位聚合物Ag(Ⅰ)-3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪的合成(英文)

合成了银(Ⅰ)的3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪配合物,{[Ag2(C14H10N4S2)3]n.4.5nH2O.2nNO3-}(1),通过红外光谱、元素分析和单晶X射线分析技术给予表征。配合物1是具有(6,3)拓扑的二维蜂窝网状结构的配位聚合物,银(I)中心为三角平面配位几何构型。晶体结构为三角晶系,R-3:空间群,a=15.555(3),b=15.555(3),c=42.587(8),α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=892 4(3)3,R1=0.064 5,wR2=0.213 3。二维网状结构沿着c轴准确堆积为具有一维通道的(6,3)拓扑蜂窝层。配合物1的循环伏安测定表明电极反应是准可逆反应。