2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶的合成及光谱性能研究

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

Synthesis and Optical Properties of 2,6-bis(benzimidazoi-1-yl)Pyridine

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的合成、表征及抗菌活性

以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O。通过元素分析、红外、核磁共振、热重和差热分析等对质子转移化合物及稀土金属有机配合物进行了分析与表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较高的抗菌活性。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

吡啶-2,6-二甲酰胺衍生物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质

以吡啶-2,6-二甲酸为原料,合成含有多个共轭体系多齿配体N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺;同时制备它与稀土离子Tb（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）的配合物,并培养出单晶。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射仪确定配合物的组成以及晶体结构,研究配合物的固体和溶液的荧光性能。结果表明：在Tb（Ⅲ）的配合物稀溶液中,当溶液pH值为6-7时荧光强度最大,pH值大于7或小于6时荧光强度逐渐降低;在水溶液中,当溶液pH值为7时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺对Tb（Ⅲ）的荧光强度远强于吡啶-2,6-二甲酸对Tb（Ⅲ）的荧光强度;当pH值为3-11时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺和吡啶-2,6-二甲酸跟Eu（Ⅲ）形成稀的配合物溶液的荧光强度随pH值的增大而增强。     

2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶的 合成、热稳定性和理论计算

以2,6-二乙酰基吡啶和对二甲氨基苯甲醛为原料,通过Claisen-Schmidt缩合反应合成了一种新颖的吡啶双查尔酮衍生物2,6-二[3-(4-二甲氨基苯基)]丙烯酰基吡啶,经IR、1H NMR、HRMS对其结构进行表征,并测定了它的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和热稳定性.理论计算表明,目标产物具有良好的热稳定性和较大的分子极化率.     

2，6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-二溴-4-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代,重氮化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶化合物。结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析等确证,对合成条件及反应机理进行了探讨。     

2,6-吡啶二甲酰硫脲的合成与除草活性

以2,6-吡啶二甲酸为原料经酰氯化后与KSCN反应生成2,6-吡啶二甲酰异硫氰酸酯,再与芳香胺加成反应合成了10种2,6-吡啶二甲酰硫脲衍生物(4a～4j),其结构均通过¹H NMR、LC-MS、IR和元素分析测试进行了表征.初步的生物活性测试结果表明所设计合成的化合物部分具有较好的除草活性.     

L-脯氨酸催化下2,6-二苯基-4-芳基吡啶化合物合成及其抗菌活性评价

l-脯氨酸催化下,以含有卤原子、不同类型的烷基及烷氨基取代苯甲醛类化合物、苯乙酮和醋酸铵为原料,合成了8个2,6-二苯基-4-芳基取代吡啶化合物,对相关合成条件进行了归纳总结,产物经核磁共振、质谱、红外等进行表征,并进一步进行了初步的抗菌活性测试.     

超声辐射下顺,反2,6—二苯基1,4—二硒富烯的合成

报道了超声辐射下合成顺、反２，６-二苯基１，４-二硒富烯的简便方法，讨论了其反应机理．     

2,6-二氯苯甲腈的合成技术进展

介绍了２,６－二氯苯甲腈的合成方法,并指出２,６－二氯甲苯氨氧化法合成２,６－二氯苯甲腈是一种比较理想的工业化生产方法     

Characterization of the separate kinase domain of chicken liver 6-phosphofructo-2-kinase/fructose-2,6-bisphosphatase

The bifunctional enzvme 6-phosphofructo-2-kinase/fructose-2,6-bisphosphatase consists of two dis tinct domains which catalyze the synthesis and hydrolysis of fructose-2, 6-bisphosphate, respectively. In this work the properties of the separate 6-phosphofructo-2-kinase domain were investigated. Purification of the expressed separate do main or isolation of this domain from purified glutathione S-transferase (GST) fusion protein with thrombin cleavage led to the loss of its kinase activity. Thus the domain in the GST-tagged form was characterized. The two forms of the do main with different lengths (amino acids 1 ～ 249 and 1 ～ 286) were very similar in kinetic property and could catalyze the formation of fructose-2,6-bisphosphate with a kcat 4-fold lower than that of the full-length enzyme. In addition, the domain was much more sensitive to guanidine inactivation and heat denaturation, and less stable at pH values below 7 than the full-length enzyme. The results suggest that the separate kinase domain of the bifunctional enzyme is far less perfect in structure in the absence of the bisphosphatase domain, though it still possesses the 6-phosphofructo-2-kinase activity.     

固定化优势菌降解2，6-二叔丁基酚的研究

用前期研究中获得的2,6-二叔丁基酚(简2,6-DTBP)降解菌(Aeromonas sp.),进行了对2,6-二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后,降解底物2,6-DTBP的能力大大提高。在100.0mg/L的初始浓度下其降解率在十二天可达到81%。通过对固定化菌株的降解反应过程的动力学分析,其对底物的降解反应符合一级动力学特征,当2,6-DTBP初始浓度为100mg/L时,固定化菌种其动力学常数为0.1232,半衰期为5.63day。扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖。     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN), 探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素, 筛选出醋酸锌为催化剂、 位阻酚1010为抗氧剂, 采用正交实验设计方法, 确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

镁修饰丝光沸石对萘异丙基化选择性的影响

2，6-二异丙基萘是制备高级聚酯材料PEN和液晶聚合物的原料。用择形催化剂丝光沸石代替传统的Friedel—Crafts催化剂，在高压釜中以萘和丙烯为原料经异丙基化反应合成了2，6-DIPN。采用浸渍法用少量镁盐修饰水汽脱铝氢型丝光沸石（SDHM），减少了SDHM外表面的强B酸中心和非择形产物的生成，从而使2，6-DIPN的择形率提高到71％。2，6-DIPN／2，7-DIPN摩尔比达到2．89，有利于2，6-DIPN的分离提纯。     

聚醚腈的合成及表征[Ⅱ]

该文研究了制备聚醚腈的两种方法,且利用近代仪器手段对聚醚腈的结构及性能进行了研究．     

双氯灭痛合成新工艺的研究

以2，6-二氯苯胺为起始原料，经缩合、酰化、环化、水解、精制得双氯灭痛。五步总收率达到46．7％．并详细讨论了各步的最佳条件，得出最佳方案。本工艺操作简单，适宜工业大生产。