电沉积法制备超级电容器电极材料纳米MnO_2

采用恒电流、恒电位及循环伏安三种电沉积方法在石墨上从pH为5.7,浓度为0.16 mol/L MnSO_4水溶液中分别制备了具有纳米结构的超级电容器活性电极材料MnO_2.用扫描电镜测试了其结晶形貌,用电化学研究了其在不同浓度的Na_2SO_4溶液中的电容特性,计算了它们的比电容,并对测试结果进行了比较和分析.结果表明:MnO_2的形貌及性能与沉积方法有关,所合成的MnO_2的粒径大约50 nm;用恒电流沉积法制备的样品,在0.3 mol/L的Na_2SO_4溶液中比电容最高,可达306.75 F/g.     

纤维状纳米MnO2的制备及电容特性研究

电极材料和电解液是超级电容器的两个关键因素.通过液相反应制备了纤维状纳米MnO2,X射线衍射分析表明产物是α-MnO2和γ-MnO2组成的混合晶相.利用循环伏安和恒流充放电测试其电化学性能,在0.15V～O.75V(SCE)工作电压范围内考察了在MgSO4、MnSO4、(NH4)2SO4、Na2SO4溶液中的电容性能,结果表明该电极材料在(NH4)2SO4溶液中电容性能优越,说明(NH4)2SO4溶液为纤维状纳米MnO2电极较适合电解液.讨论了(NH4)2SO4浓度对电极材料电容性能的影响,该电极材料在浓度为1mol·L-1的(NH4)2SO4中具有优异的电容性能;工作电流密度为3mA·cm-2的恒流充放测试中,其比容量可达142.2 F·g-1.     

超级电容器电极材料纳米α-MnO2的制备及性能研究

用溶胶-凝胶法和沉淀法制备了具有纳米结构的α-MnO2,分别对其进行X-射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）,循环伏安（CV）等测试,结果发现溶胶-凝胶法所合成的材料是由粒径为60nm的微粒组成,沉淀法所合成的材料粒径在80nm范围,并研究了不同配比的α-MnO2和活性炭组成的复合电极在各种浓度的电解液中的循环伏安性能,发现当电极中α-MnO2质量百分含量为40%-60%时,在0.5mol/L Na2SO4,2.0mol/L(NH4)2SO4,1.0mol/L,KCl溶液中的比电容较高,其中在2.0mol/L(NH4)2SO4溶液中的比电容最高可达108.26F/g.     

电沉积液中不同镍锌比对超级电容器正极材料Ni(OH)2电容性能的影响

采用电化学共沉积技术在泡沫镍基体上直接制备掺杂Zn的Ni(OH)2电极,研究了乙醇-水体系下不同镍锌比电沉积溶液制备的电极材料的电容特性。通过XRD、SEM、EDS等测试方法对制备的电极材料进行微结构表征,并用恒流充放电、循环伏安法系统地考察其电化学性能。结果表明:所制备的电极材料为掺杂Zn的α-Ni(OH)2。当镍锌比为1∶0.0075时,循环伏安测试(扫描速率是1mV.s-1)α-Ni(OH)2电极的比电容达1906.09F.g-1。经100次恒流充放电循环后比电容衰减仅0.09%,说明电极材料具有良好的稳定性。在7.5mA.cm-2电流密度下,比电容达313.88F.g-1。     

反应物、催化剂以及温度对封闭体系BZ振荡反应的影响

系统地研究了反应物、催化剂以及温度对封闭体系BZ振荡反应的影响,振荡反应的最佳初始条件为:[H2SO4]=0.8 mol/L,[CH2(COOH)2]=0.175 mol/L,[KBrO3]=0.06 mol/L,0.004 mol/LCe(SO4)2,温度为303 K.振荡周期与主要反应物浓度之间的动力学方程:Tp=kC-0.635KBrO3×C-0.478CH2(COOH)2×C-0.505H2SO4@一般说来,主要反应物浓度对振荡反应参数影响不大,但催化剂铈的浓度变化对振荡反应参数有明显影响.     

SO2-4/TiO2光催化降解甲基橙溶液的研究

采用不同浓度的硫酸溶液浸渍处理TiO2，制得不同SO4^2-负载量的SO4^2-/TiO2光催化剂。考察了光催化剂对甲基橙溶液的光催化行为。发现SO4^2-/TiO2的光催化活性高于TiO2的光催化活性，浸渍液中H2SO4的浓度对SO4^2-/TiO2的催化活性有一定的影响，H2SO4溶液的最佳浓度为0.4mol/dm^3，催化剂的焙烧温度与光催化活性间也存在一定的关系，最佳焙烧温度为500℃，光强度与光催化反应速率相对应。     

SO_4~(2-)/TiO_2光催化降解甲基橙溶液的研究

采用不同浓度的硫酸溶液浸渍处理TiO2,制得不同SO42-负载量的SO42-/TiO2光催化刺.考察了光催化剂对甲基橙溶液的光催化行为.发现SO42-/TiO2的光催化活性高于TiO2的光催化活性,浸渍液中H2SO4的浓度对SO42-/TiO2的催化活性有一定的影响,H2SO4溶液的最佳浓度为0.4 mol/dm3,催化剂的焙烧温度与光催化活性间也存在一定的关系,最佳焙烧温度为500℃,光强度与光催化反应速率相对应.     

HPLC ICP MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用（HPLCICPMS）同时测定4种As形态和3种Se形态的方法采用Hamilton PRPX100分析柱分离,碰撞反应池技术检测各形态的检出限分别为：As（Ⅲ）02 μg/L,DMA 02 μg/L,MMA 02 μg/L,As（Ⅴ）03 μg/L,SeCys 05 μg/L,Se（Ⅳ）04 μg/L,SeMet 25 μg/L当各As形态浓度范围为10～200 μg/L、SeCys和Se （Ⅳ）浓度范围为10～200 μg/L,SeMet浓度范围为50～1 000 μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0 999 5蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在816%~1037%之间     

锐钛矿型掺Fe3+ TiO2的水热法制备及其光催化降解甲基绿

以硫酸钛为原料用水热法制备了掺Fe3+ TiO2薄膜,采用SEM和XRD方法测定了样品的形貌和晶型,并研究了以自制的掺Fe3+ TiO2对甲基绿溶液的光催化降解作用结果表明,所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2,即ATiO2365 nm紫外光照射下,用自制的掺Fe3+ATiO2光降解甲基绿溶液的最佳条件是：16 mg/L的甲基绿溶液中加入0.110 0 g掺Fe3+为2%(摩尔比)的ATiO2,室温下经可见光照射下反应8 h,降解率为57%;同样条件下以254 nm紫外光照射 8 h,降解率达到68%     

蒲公英状NiCo2O4超级电容器电极材料制备

采用简单的水热合成法制备得到了蒲公英状的NiCo₂O₄电极材料．用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X衍射测试(XRD)对样品进行了结构表征．并将其组合成超级电容器，通过循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)等测试手段研究其电化学性能．测试结果表明，空心结构蒲公英状NiCo₂O₄电极材料，在电流密度为1 A·g^-1时，电容量达到1 262.3 F·g^-1，高于实心结构时的680.89 F·g^-1．在5 A·g^-1时，经过2 000次循环测试后，样品的电容量从1 150 F·g^-1下降到1 050 F·g^-1，电容保持率为91.3%，表明电极的倍率性能十分稳定．     

二芳基乙烷的合成研究

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸SO42 - /TiO2 -Fe2 O3,并将其用于二芳基乙烷的合成 .制备该催化剂的最佳条件为 :钛铁摩尔比为 1∶2 ,浸泡其用的硫酸浓度为 0 .5mol/L ,焙烧温度为 5 5 0℃ ;其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸 .该催化剂催化合成二芳基乙烷的最佳条件为 :苯乙烯与二甲苯之比为 1∶7.5 ,催化剂用量为 1 %(总投料质量百分比 ) ,反应时间为 3h ,反应温度为回流温度 ,产率可达 92 .1 %.     

硅藻土负载型复合相变材料的制备与表征

以硅藻精土为载体,以Na2SO4·10H2O和切片石蜡为相变材料,进行了复合相变材料的制备及表征。采用插层复合法制备出了硅藻土负载型的复合相变材料,采用差示扫描量热分析仪、SEM对复合材料的相变温度、相变潜热以及形貌等进行了表征。在Na2SO4·10H2O与切片石蜡的质量比为1:3、负载量为60%、负载时间为2h、水浴温度为70℃的条件下制备出了复合相变材料,其相变温度为31.22℃和51.20℃,相变潜热为79.81J/g,相变材料均匀地吸附硅藻土多孔基体材料中,并与基体材料结合为一体。     

氧化铈掺杂石墨烯负载铂镍催化剂的制备及对甲醇的电催化性能研究

采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯,以氧化铈掺杂的氧化石墨烯为载体,采用浸渍还原法制备了PtNi_3/CeO_2/RGO催化剂.通过透射电镜、X射线衍射及X射线光电子能谱对催化剂进行了表征,利用循环伏安法和计时电流法考察了催化剂的活性和稳定性.结果表明,PtNi_3/CeO_2/RGO对于电催化氧化甲醇具有较高的活性和稳定性,PtNi_3/CeO_2/RGO在1.0 mol/L KOH+1.0 mol/L CH3OH溶液中的峰电流为406.62 m A/mg.     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.     

高比电容Mn_2O_3/CRF电极材料的制备及性能研究

采用冷冻干燥有机气凝胶法制备碳气凝胶,利用沉积法在其表面负载Mn_2O_3制备Mn_2O_3/CRF复合材料,并通过调节沉积时间制得4种不同的Mn2O3/CRF复合材料,并考察了4种复合材料的电化学性能差异.结果表明,沉积时间为10 min的Mn_2O_3/CRF复合材料的比电容最大,且循环伏安曲线矩形的宽度最大,CV曲线覆盖面积最大,比电容高达375 F/g,表现出良好的电化学电容特性.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意     

聚苯胺修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学区分效应

制备了聚苯胺(PAn)修饰石墨电极,在0.5 mol/L硫酸溶液中,该修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学氧化具有明显的区分效应,三组分的氧化峰电位分别为0.61,0.72,0.36 V,三组分的峰电流与其浓度有较好的线性响应.     

Co_3O_4超级电容器电极材料的制备及电化学性能研究

使用简单的化学沉积法制备出直接生长在泡沫镍上的前驱体Co(OH)2,之后经程序升温得到Co_3O_4超级电容器电极材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外吸收光谱和拉曼光谱对制备的电极材料进行了表征,并进行了电化学性能测试.结果表明,生成了前驱体Co(OH)2和Co_3O_4超级电容器电极材料,形貌为由纳米片组成的网状结构.该形貌结构易于电解质渗透和电荷转移,减小了电荷转移电阻,与前驱体Co(OH)2相比,Co_3O_4的电化学性能得到显著提高.在三电极体系下,电流密度为0.75 A/g时,Co_3O_4的比电容达到820.62 F/g,且循环稳定性较好,经过1 000次充放电循环后,比电容仍为初始比电容的95.6%.     

β分子筛负载SO42- /FeaO3固体超强酸的制备及酯化性能研究

利用浸渍法将Fe2(SO4)3溶液负载到β分子筛上,经过焙烧制得β分子筛负载SO2-4-/Fe2O3固体超强酸催化剂.并以乙酸丁酯的酯化反应为探针,考查了β分子筛与Fe2(SO4)3的质量比、焙烧时间、焙烧温度对催化剂酯化性能的影响,得到了较佳的制备条件:Fe与β分子筛质量比为5:2,焙烧温度550C,焙烧时间4h.用指示剂法测其酸强度H0≤12.7,为固体超强酸.     

下电极TiN粗糙度对HZO薄膜铁电性的影响

传统钙钛矿铁电薄膜具有一系列优点的同时也具有较为明显的缺点，主要包括：与Si工艺兼容性较差、物理厚度较大、带隙宽度较小以及非环境友好等2011年新型掺杂HfO2铁电薄膜的出现，为解决上述一系列问题提供了新思路其中，因铁电性能显著及易于制备，HfO2 ZrO2固溶体（HZO）体系成了重要的研究热点之一与此同时，在充分考虑制备成本和可控沉积条件之后，研究者发现溅射技术是制备HZO薄膜较为有效的手段之一该文在利用溅射技术制备TiN/HZO/TiN（MFM）铁电电容结构的过程中发现：下电极TiN粗糙度对新型HfO2基MFM电容结构铁电性的产生具有重要影响；相较于磁控溅射技术而言，离子束溅射技术制备的下电极TiN具有更好的粗糙度，更有利于体系铁电性能的出现.