血中乙醇的顶空气相色谱分析

目的：探讨改良测定血中乙醇的顶空气相色谱分析方法。方法：以正常人空白血液添加乙醇为样本,采用1,4-二氧六环作为内标物并在稀释液中加入硫脲和高氯酸以提高挥发性并促进蛋白质的降解,通过顶空气相色谱法进行定性定量分析,在对实际案例检样的检验中与采用“标准方法”检测的结果进行对比。结果：采用新方法定量分析时,血中乙醇在0．0625mg／mL～1mg／mL范围内线性关系良好（r^2=0．9996）,各浓度组的变异系数（CV）〈2％,血中乙醇的最低检出限为0．2ug／mL（S／N≥3）。结论：以1,4-二氧六环为内标物的新方法简便、准确,比以往的方法更加灵敏且避免干扰,适用于血醇的定性、定量检验。     

顶空气相色谱法测定尿中丙酮

探讨生物尿样中丙酮的检测方法。本文采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定,方法简便易行,准确度高,易于基层推广应用。采用FFAP：101酸洗白色担体=10：100色谱柱,氢焰离子化检测器,回收率为95.8%～103.4%,最低检测浓度为2.4×10-4mg/L。     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯,样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后,吸取顶空气体1 mL进行色谱测定,丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L变异系数(CV)分别为4.4%、5.7%该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰.     

毛细管柱顶空气相色谱法测定水中酮、醇、腈和吡啶污染物研究

用大口径毛细管柱顶空气相色谱法同时测定水中丙酮、醇类、丙烯腈和吡啶等有机污染物，方法简便、快速、干扰少，0.25mL顶空气体进样，检出限分别为0.005mg/L、0.012mg/L、0.009mg/L、0.003mg/L和0.015mg/L，灵敏度高于直接进水样法，可用于水和不宜直接进样分析的样品测定。     

食醋中乙醇含量的测定

文章采用顶空气相色谱法,对多种市售食醋中的乙醇进行了定量分析。方法是在保留时间定性的基础上,用单点校正法进行定量。结果显示,在所测定的食醋样品中乙醇的含量一般在1.19mg/mL~3.37mg/mL之间,实验的相对标准偏差为1.4%~9.7%,回收率为91.0%~104.9%。为研究各种食醋的香气成分提供了简便、可靠的检测方法。     

摇头丸中毒检材中MDMA及代谢物检验方法和致死量的研究

目的:建立摇头丸中毒生物检材中MDMA及其代谢产物的固相萃取与检验方法,探索其原形物与代谢产物随时间变化的规律,研究MDMA中毒症状与中毒致死量,为确认该药物的嫌疑服食者是否服食、服食时间及死因的分析提供科学的依据.方法:对生物检材中MDMA及代谢物MDA,采用固相萃取-GC/NPD与固相萃取-微波加热HFBA衍生化-GC/MS或GC/FID分析的方法;分别用灌胃及腹腔注射方式给药,观察小鼠的死亡情况,用改进寇氏法计算出MD-MA的半数致死量(LD<,50>).结果:按建立的固相萃取方法提取分离,GC/NPD分析.MDMA在血和尿中的回收率和检出限分别为95.4%、31ng/mL和96.4%、40ng/mL,MDA在血和尿中的回收率和检出限分别为89.1%、104ng/mL和79.6%、132ng/mL;衍生化后GC/FID分析,MD-MA和MDA的检出限为80ng/mL.用MDMA灌胃,小鼠的LD<,50>为27.35mg/kg;用MDMA腹腔注射,小鼠的LD<,50>为42.85mg/kg.结论:建立的方法适用于大批量生物检材中MDMA及其代谢产物的分析,对疑为吸食摇头丸者的认定,提供了快速、准确、有效的方法,在应用中取得了较好的效果,对当前的禁毒工作,具有实用价值.     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯，样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后．吸取顶空气体1mL进行色谱测定，丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0．01mg／L、0．002mg／L变异系数(CV)分别为4．4％、5．7％该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰。     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残

建立鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的顶空气相色谱测定方法.在加热的密闭容器中,二硫代氨基甲酸盐类农药被氯化亚锡-硫酸溶液酸解生成二硫化碳,用顶空气相色谱法(μECD检测器)进行检测,二硫代氨基甲酸盐类农残以二硫化碳表示。结果表明,采用该方法对香菇基质中代森锰锌、丙森锌和福美双进行方法确证,3种农药在浓度范围为0.02～3.0μg/mL时线性关系均良好(γ0.999),检出限为0.034～0.065 mg/kg,添加水平在0.50～5.0 mg/kg时,回收率均值为82.6%～97.6%,精密度为1.46%～3.41%。该方法简单高效、准确可靠,适用于基层实验室对鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的检测。     

影响顶空色谱分析因素的探讨

本文用静态顶空气相色谱分析法研究气液平衡时,平衡温度、连续取样对定量分析结果的影响,得出一些规律,并指出了定性定量分析中有待进一步解决的一些问题。