稀土—间硝基偶氮氯膦极谱络合吸附波的研究

本文提出了稀土—间硝基偶氮氯膦,稀土-间硝基偶氮氯膦-二苯胍的两个极谱络合吸附波体系,并用库仑分析,对照实验和循环伏安等方法研究了间硝基偶氮氯膦的电化学行为,解释了单扫极谱上各个波峰的电极过程。稀土与间硝基偶氮氯膦的络合部位在分子的氯膦一侧。络合物中氯膦一侧偶氮基酶还原形成了络合吸附峰。     

稀土—偶氮氯膦Ⅰ极谱络合吸附波的研究(Ⅰ)

在0.1M NH_3-NH_4Cl缓冲底液中,偶氮氯膦Ⅰ(CPAI)在示波极谱上有一良好的还原波P_1,加入稀土后P_1峰高降低,并在更负的电位上产生络合吸附波P_2。P_2峰高与稀土浓度有良好的线性关系,用来测定镨,检测下限可达7×10~(-7)M。轻、重稀土有类似的响应。用本方法测定黄瓜样品中的微量铕,结果令人满意。     

对乙酰基偶氮氯瞵(CPAPA)-Pb配合物的极谱吸附波研究及应用

引言近年来,关于痕量铅的测定屡有报导。潘教麦等报导了新试剂对乙酰基偶氮氯膦(CPAPA)的合成,并成功地用于光度法测定稀土总量。本文将新试剂对乙酰基偶氮氯膦(CPAPA)引于电分析化学领域,研究了CPAPA—Pb形成配合物的极谱行为,发现在pH5～6的NaNO-3介质中,配合物在-0.64V(VS,SCE)产生一敏锐的1.5次微分极谱波。Pb~(2+)浓度于10～240ppb之间与波高e′有良好的线性关系。应用于日用陶瓷铅溶出量的测定,效果良好。该法不仪具有选择性高、耗汞量小、简单、快速和波高清晰等特点,而且整套仪器造价低廉,适用于中、小型陶瓷企业。     

茜素蓝S的极谱行为和稀土—茜素蓝S极谱络合吸附波研究

在pH 10.5的0.2mol/L乙二胺—盐酸底液中,用单扫极谱法可获得茜素蓝S的可逆的强吸附波和稀土离子—茜素蓝S的络合吸附波。茜紊蓝S在汞电极上的吸附符合Frumkim等温式。用该法测定了发光材料SrB_2O_7∶Eu中的铕含量,并研究了络合吸附波的电极过程。     

铟—茜素红S极谱络合吸附波的研究

Sommer等曾研究了茜素红S与铍、铝、镓等的螯合物的微分脉冲极谱行为,并利用茜素红S的配位体催化作用制定了测定镓和铟的方法。随后莫茂生报道了在茜素红S存在下用单扫极谱(导数波)测定水和二氧化硅中痕量铝的方法,并在文中指出镓、铟亦能产生相应的单扫导数极谱波,但上述作者都没有对有关电极过程的机理作进一步的研究,我们在研究稀土—茜素红S络合吸附波机理的基础上,考虑到与稀土离子不同,铟(Ⅲ)可在滴汞电极上还原,因而进一步对铟(Ⅲ)—茜素红S的极谱还原机理作了研究。     

钙－间三氟偶氮氯络合物的极谱研究

研究了钙与间三氟偶氮氯膦（简称ＣＰＡ－ｍＦ３）在六次甲基四胺溶液〔（ＣＨ２）Ｎ４）中形成络合物的极谱行为。络合物波为吸附波，检测下限为５．Ｏ×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。     

利用■系元素—氨基G酸偶氮氯膦—氯代十六烷基吡啶—乙醇多元络合物体系测定铈组稀土含量

稀土三元或多元络合物的研究,是近年来国内外在稀土光度分析领域中的一个新进展。以三苯甲烷类染料为配位体的稀土三元或多元络合物的主要特点是灵敏度高,摩尔吸光系数可达10~5以上。但络合反应大多在中性或弱酸性介质中进行,反应选择性不够高,因而实际应用受到一定限制。以偶氮类试剂为配位体的稀土多元络合物,如镧系元素——偶氮氯膦Ⅲ——阳离子表面活性剂的络合体系,可在酸性介质中进行反应,抗干扰能力比较     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-Ⅰ)的合成及其与镁反应的分光光度研究

光度法测定镁的显色剂已有不少报导.但由于各显色剂结构不同,在测定中就各有优缺点.通过实践,一致认为含有膦酸基团的变色酸单偶氮衍生物——偶氮氯膦-Ⅰ是一个较好的测镁显色剂,它具有操作简便,发色迅速,灵敏、稳定且选择性较好等优点.因此,在实际工作中已得到广泛的应用.但是,偶氮氯膦-Ⅰ在灵敏度和比耳定律范围等方面还不能满足生产和科研的需要.为此,我们设计并合成了新试剂——兴多偶氮氯膦-Ⅰ(KCPA-I)[2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(N,N-二羧甲基氨基甲基)-1,3-二羟基-3,6-萘二磺酸],其结构式如下: ?? 兴多偶氮氯膦-Ⅰ在碱性介质中能与镁发色,灵敏度及选择性均优于偶氮氯膦-Ⅰ,是一个性能良好的光度法测镁显色剂,我们应用于铝合金中微量镁的测定,已取得良好的结果.     

铋与7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合吸附波及其应用

建立了铋(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.25mol/L NaOH为支持电解质,该体系有一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.58v(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在0.050～1.1μmol/L范围内成正比。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证该极谱波属于络合吸附波。测得该吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):IQSH=1∶1。     

用偶氮膦PN显色剂光度法测定混合稀土氧化物中的钇

在开发和利用稀土资源的过程中,对稀土元素的光度测定提出了更高的要求,不仅要能测定稀土总量,而且要求能测定混合稀土中的轻重稀土分量。特别针对我省的实际,还要求测定单个稀土元素——钇的含量。文献报导,利用偶氮氯膦Ⅲ与稀土的β型显色反应,在PH1.8～2.4的酸度下,用NaF和Zn—EDTA作掩蔽剂,可以测定钇的含量。偶氮氯膦mN与钇组稀土能形成β型反     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土总量

三溴偶氮胂是近年来新合成的铈组稀土显色剂,其学名为:(2—(2—胂酸基荼偶氮)—7—(2,4,6,——三溴苯偶氮)1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘。结构式为:该试剂具有空白值较低、显色络合物稳定及常见干扰元素允许量较大等优点。目前已用于多种试样中铈组分量的测定。文献报导,在Na_2SO_4—H_2SO_4介质中,可以使偶氮氯膦mN铈组稀土显色剂变为测定稀土总量的显色剂,不同比例的铈组和钇组稀土。其总量测     

铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸体系络合吸附波的研究

本文建立了铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸(Bi(Ⅲ)-PV-AA)体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法.以5.0mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波.峰电位为-0.79V(vs.SCE).峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.1×10~(-6)mol/L成正比.应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波属于络合吸附波.确定了吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):PV:AA=1:1:1.对其电极反应做了初步推测.     

铟—PAR络合吸附波的极谱行为研究

本文介绍了在0.09mol/L NH_3·H_20—0.21mol/L NH_4Cl介质中,当有8×10~(-5)mlo/L PAR存在时,In~(3+)在—0.85V(vs.S·C·E·)处产生一灵敏的络合吸附波,其线性范围为0.1～0.8μg/ml。对这一络合吸附波的性质进行了研究,并测定了该络合物的组成。利用In—PAR络合吸附的极谱行为进行了纯铅中微量铟的加入回收实验,测定了合成样品中的微量铟。     

对一碘偶氮氯膦分光光度法测定钢铁中稀土总量

本文研究了作者自己合成的新显色剂,对—碘偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸],与稀土元素的反应条件。在0.02—0.24NHCl介质中,该试剂与稀土反应立即形成兰色络合物,可稳定24小时。轻稀土络合物最大吸收波长为682nm,重稀土络合物最大吸收波长则移至672nm。络合物的平均摩尔吸光系数为9.76×10!~4mol~(-1)·cm~(-1),稀土含量在0—12μg/25ml范围内服从比耳定律。在H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7(或NH_4F)介质中,能消除大量的Fe~(3+)以及约20种阳离子的干扰。方法用于测定钢铁中的稀土总量,得到了满意的结果。     

用偶氮氯膦—mN测定稀土总量和钇组分量的方法研究

本文研究了在HCl～NaAc介质中,用偶氮氯膦-mN显色,光度法测定稀土总量和钇组稀土分量的方法。拟订了应用此法对离子吸附型的钇基稀土矿进行分析测定的方法步骤。方法简便、准确可靠。矿样分析结果满意。     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

稀土元素与偶氮氯膦-mK显色反应的研究

1 前言偶氮氯膦—mK 是一种不对称变色酸双偶氮化台物,学名为2—(4—氯—2—膦酸笨偶氮)—7—(3—羧基苯偶氮)—1,8—2羟基萘—3,6—2磺酸,结构式为:可简写成CPA—mK,它是测定稀土元素含量的高灵敏度显色剂之一,报道双偶氮类显色剂与稀土元素显色反应的文章较多,但偶氮氯膦—mK 与稀土元素显色反应的研究,特别是CTMAB—OP 混合表面活性剂对其显色反应的影响尚未见有报道.本文探讨了在盐酸介质中乳化剂OP 及CTMAB—OP 混合表面活性剂对稀土元素与偶氮     

偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中的铈含量

用偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中微量铈的含量,研究铈(Ⅳ)氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)的褪色反应条件。结果表明,体系最大吸收波长在545nm处;在H2SO4介质中,铈(Ⅳ)量在0~3.2m g/L范围与偶氮氯膦-mA的褪色程度呈良好的线形关系,表观摩尔系数为5ε45=1.30×104L.m o-l 1.cm-1,相关系数γ=0.9989。本方法应用于稀土氧化物中铈的测定,结果与原值相符,6次测定的RSD小于4.3%,平均加标回收率为97%~104%。     

稀土元素与偶氮氯膦—mA的显色反应

偶氮氯膦—mA的化学名称为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-2酰基偶氮)-1.8-二羟基-3,6-萘二磺酸。在研究偶氮氯膦Ⅲ的基础上,我国首先由上海师范大学合成。该试剂灵敏度和显色酸度均较高,是用于微量稀土元素的有效显色剂之一。本文在选择了适宜的显色条件以后,测定了16个稀土元素的克分子吸光系数(λ:665nm),