钛合金表面阻燃隔热复合功能涂层力学性能研究

该文采用微弧脉冲离子表面改性技术与高能等离子喷涂工艺制备了具有阻燃特性的TiZrNiCuBe非晶结构改性层和具有隔热特性的YSZ隔热一体化复合功能涂层.研究了该复合功能涂层的阻燃特性、隔热能力、结合强度等关键性能，重点研究了该复合功能涂层对钛合金基体的室温和高温拉伸性能、高温拉伸持久性能、高温拉伸蠕变性能及高周疲劳性能等力学性能的影响.结果表明：采用微弧脉冲离子表面改性技术与高能等离子喷涂工艺制备的TiZrNiCuBe阻燃和YSZ隔热复合功能涂层，与钛合金基体的结合强度较高，达到37.6 MPa；在750 ℃仍然具有显著的阻燃效果，而未涂敷阻燃隔热复合功能涂层的钛合金在350 ℃就发生“钛火”燃烧现象；600 ℃时的隔热温度达到70 ℃，能满足无人机尾喷管使用要求.TA32钛合金沉积阻燃改性层后，与TA32钛合金相比，室温抗拉强度下降2.7%，550 ℃高温抗拉强度提高0.9%，550 ℃/350 MPa高温拉伸持久寿命下降8.5%，550 ℃/300 MPa高温拉伸蠕变伸长量提高2.5%，高周疲劳寿命下降25%；TA32钛合金沉积阻燃改性层再喷涂隔热涂层制备的阻燃隔热复合功能涂层后，与TA32钛合金相比，室温抗拉强度下降12.9%，550 ℃高温抗拉强度下降12.7%，550 ℃/350 MPa高温拉伸持久寿命下降39.7%，550 ℃/300 MPa高温拉伸蠕变伸长量提高32%，高周疲劳寿命下降24%.因此，采用微弧脉冲离子表面改性技术与高能等离子喷涂工艺制备的TiZrNiCuB阻燃和YSZ隔热复合功能涂层，对于TA32钛合金基体的室温和550 ℃的抗拉强度影响不大，但对高温拉伸持久、高温拉伸蠕变和高周疲劳性有较大的不利影响，特别是降低了钛合金基体的疲劳性能.     

稀土钽酸盐热障涂层材料热物理性能优化

热障涂层材料作为航空发动机及燃气轮机高温部件的热防护涂层，可改善高温部件的服役条件，延长服役寿命，节约燃料.目前使用最多的热障涂层材料氧化钇稳定氧化锆(YSZ)在高温下(>1 200 ℃)发生相变体积变化易导致涂层失效，同时热导率(2.5 W·m-1·K-1，900 ℃)仍然偏高，这些问题严重限制了其进一步的发展.近年来，稀土钽酸盐陶瓷材料（RETaO4,RE3TaO7,RE为稀土元素）因其优良的热物理性能和力学性能引起了广泛关注，并且通过掺杂、置换、合金化效应等手段在晶体中引入缺陷可进一步降低稀土钽酸盐的热导率(1.04~1.30 W·m-1·K-1，900 ℃)，其与YSZ系列相比热导率下降超过50%，而其热膨胀系数为10.2×10-6~11.8×10-6 K-1(1 200 ℃) 明显高于YSZ，与此同时稀土钽酸盐陶瓷的高温相稳定性及力学性能都得到了不同程度的改善.该文对过去稀土钽酸盐陶瓷材料的热物理性能优化情况进行总结，并对其未来发展及研究方向进行了展望.     

CMAS组分对EB-PVD热障涂层微结构退化的影响

该文对典型Ca/Si原子比为0.33、0.73、1.78的CMAS (主要组分为CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2)腐蚀的氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)热障涂层(TBCs)的微观结构特征进行了详细的对比研究.研究发现:当Ca/Si原子比为0.33时,沿着整个被腐蚀的YSZ涂层会有ZrSiO_4形成,YSZ陶瓷层上部区域原始的"羽毛状"柱状晶转变成相互连接的颗粒状结构,陶瓷层中部和下部区域仍为柱状晶结构,在颗粒状晶粒间隙和柱状晶晶粒间隙都有CMAS渗入.当Ca/Si原子比增加到0.73时, YSZ上部柱状晶退化成晶粒,下部柱状晶"羽毛状"结构退化,柱状晶上有明显的腐蚀坑,整个YSZ晶粒之间充满了非晶态的CMAS,而且在YSZ的顶部有部分m-ZrO_2出现,在YSZ/Al_2O_3界面处还有硅酸锆(ZrSiO_4)、钙长石(CaAl_2Si_2O_8)和尖晶石(MgAl_2O_4)形成.当Ca/Si原子比增加到1.78时,柱状晶转变成等轴晶,非晶的CMAS和MgAl_2O_4填充在晶粒间隙,并伴随有t-ZrO_2到m-ZrO_2的相转变.结果表明,Ca/Si原子比含量高的CMAS对YSZ涂层具有更大的破坏性.     

La_2Ce_2O_7/YSZ热障涂层抗CMAS腐蚀及机制研究

热障涂层以其耐高温、高隔热的优异性能,成为航空发动机热端部件不可或缺的材料.然而,在其服役过程中,涂层不可避免地会受到大气中以钙、镁、铝、硅氧化物为主要成分(CMAS)的熔体腐蚀,最终导致其剥落失效.该文以大气等离子喷涂方法制备的La_2Ce_2O_7(LCO)/YSZ双陶瓷涂层为研究对象,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段,对经CMAS及火山灰腐蚀前后涂层的微观组织结构及物相组成进行表征与鉴定,并分析其抗腐蚀机制.研究表明经高温腐蚀后,YSZ涂层会生成m-ZrO_2及ZrSiO_4,而LCO粉末在1 250℃下与CMAS反应5 h后,其中的CeO_2依然保持稳定,证明其不与CMAS反应.CMAS及火山灰与LCO反应后会生成钙长石、尖晶石及La_2Si_2O_7等高熔点物质,从而能有效地延缓CMAS对涂层的侵蚀.该研究的开展将为新型抗CMAS涂层的成分设计提供指导.     

碳毡表面BN涂层的制备

为了提高碳毡的抗氧化性能,采用化学转化法在碳毡表面制备BN涂层.首先将碳毡浸渍在硼酸和尿素的混合溶液中,干燥后在N2气氛和不同温度下（800℃、900℃和1 000℃）热处理2h.利用红外光谱仪（IR）和扫描电镜（SEM）对BN涂层的成分和形貌进行分析,研究热处理温度对BN涂层结构的影响,得到制备BN涂层的最佳热处理温度.结果表明：浸涂了硼酸和尿素溶液的碳毡在N2气氛下于800℃热处理2h,可制得较为均匀的BN涂层.     

掺镧改性钛酸钡湿敏陶瓷传感元件的纳米组装与表征

室温条件下,掺镧钛酸钡多晶陶瓷传感元件电阻随着湿度的增加而下降三个数量级(相对湿度变化范围33-94%).采用溶胶-凝胶工艺,以醋酸镧、醋酸钡及钛酸丁酯为起始物,湿凝胶经50℃干燥制得干凝胶,部分干凝胶在800℃/2h的焙烧条件下制备纳米多晶粉体,另一部分干凝胶经研细过筛之后,埋渗电极和等静压成型为素坯,在1350-1400℃/1h的条件下烧结而成为陶瓷,再经封装和老化即组装成为陶瓷元件.元件的湿敏特性则采用RLC-直流电桥阻抗仪加以测试,其阻-湿线性相关系数r=0.9931,灵敏度S=R33%RH/R94%RH≥103.文中利用多种手段对干凝胶原粉、掺镧多晶粉体以及陶瓷进行了结构表征.FT-IRR R干凝胶含羟基,说明凝胶前驱体发生了水解反应.XRD证明掺镧多晶粉体及陶瓷具有四方晶相结构,原始晶粒尺寸为纳米级且随焙烧温度增高而变大(13.6-37.3nm).SEM对粉体及陶瓷的外观形貌进行了观察表明粉体原始晶粒发生了团聚作用,形成了不同形貌的团聚颗粒,团粒疏松而多孔.团粒的尺寸属于微米级(1-10μm);多晶陶瓷的晶粒外观呈四方晶相,尺寸分布比较均匀,平均约0.8μm,具有清晰的晶界和空隙.     

无铅压电陶瓷（Sr2-xCax）2Bi4Ti5O18制备及其压电性能研究

采用固相合成法制备了铋层状无铅压电陶瓷Sr2-xCaxBi4Ti5O18（SCBT）（0≤x≤0.2）.利用XRD对900℃合成出的粉体进行了表征,结果显示粉体相结构是Aurivillius结构相.通过SEM形貌分析可以看出1160℃保温2h烧结出的陶瓷为片状结构.研究结果表明SCBT陶瓷的居里温度、矫顽场随钙含量的增加而增加.     

等离子喷涂 物理气相沉积用YSZ粉末 制备及涂层表征

热障涂层与高温合金、气膜冷却技术并称为航空发动机涡轮叶片的三大关键技术.等离子喷涂 物理气相沉积（PS PVD）工艺是最具潜力的未来航空发动机热障涂层制备方法之一，其制备的羽 柱状结构热障涂层兼具APS和EB PVD热障涂层的优点.为了进一步提高热障涂层性能，需要开发与PS PVD工艺相匹配的新型YSZ粉末.该文先采用喷雾干燥法制备出3种不同纳米团聚YSZ粉末，再使用相同PS PVD工艺制备成涂层，最后对粉末特性和涂层性能进行评价，以研究制粉工艺 粉末特性 涂层性能之间的联系.实验结果表明：悬浮液固含量越高，制备出的粉末呈现球形越规则，粒径也越大，喷涂的气化率和沉积率越高；制备的YSZ涂层由致密初始生长层和羽 柱状结构两部分构成；使用固含量45%的悬浮液制备的粉末喷涂所获得的涂层具有良好的结合强度和抗热震性能.     

热历史对Sialon／SiC（p）复合陶瓷的相稳定性及力学的影响

研究热处理对致密Ｌｎ－Ｓｉａｌｏｎ／ＳｉＣ（ｐ）复合陶瓷中α相稳定性的影响及由此引起的显微结构调控和力学性能变化，其中Ｌｎ＝Ｎｄ和Ｙｂ．Ｎｄ－ＳＡｉａｌｏｎ／ＳｉＣ（ｐ）中，α相热稳定性差异，几乎全部相变为β相，而大量长柱状β晶粒的存在并未明显改善材料的断裂韧性，原因在于长时间热处理导致晶粒相互聚集粗化。     

气膜孔防堵塞方法研究

燃气轮机高温部件的气膜冷却是保障发动机安全运行的重要途径.在等离子喷涂过程中，涂层沉积会堵塞气膜孔，降低冷却效果.气膜孔的边缘是涂层应力最集中的地方，也是涂层脱落的发源地.金属黏结层材料NiCrAlY熔点低、延展性好，首先在孔边缘沉积，向孔中心收缩，形成喉部，是堵孔的主要来源；陶瓷涂层材料YSZ熔点高、延展性差，对堵孔的贡献相对较小.为了降低涂层沉积对气膜孔的堵塞作用，该文研究了3种方法：（1） 向气膜孔内部注入防粘胶，涂层制备结束后再将防粘胶清理出来；（2） 在制备涂层的过程中，从基体背部向气膜孔内通入压缩空气，阻止涂层在气膜孔边缘沉积；（3） 制备涂层后，用机械通孔的方法清理气膜孔边缘的涂层.这3种方法都能有效地降低涂层对气膜孔的堵孔率，但对涂层热循环寿命的影响有明显差异.气膜孔内通入适当流量的冷却气，有效降低了涂层在气膜孔边缘的沉积，提高了涂层的热循环寿命.机械通孔的方法使气膜孔边缘的涂层产生裂纹，涂层的热循环寿命明显降低.     

CMAS对钇稳定氧化锆热障涂层的微观结构变化及元素损失影响

钙镁铝硅酸盐(CMAS)对TBCs材料的耐久性能有很大的影响,因此CMAS的腐蚀越来越受到人们的关注.该文研究了空气等离子喷涂(APS) 7%Y_2O_3稳定ZrO_2(7YSZ)热障涂层(TBCs)在CMAS腐蚀下的微观结构变化,并且定量分析了在CMAS腐蚀情况下Y元素损失对涂层性能的影响.CMAS腐蚀涂层的显微形貌表明,CMAS在YSZ中的渗透深度随温度的升高而增大,孔隙率随温度的升高而减小.拉曼光谱仪的实验结果表明,CMAS腐蚀后的YSZ可以发生四方(t)相到单斜(m)相转变,X射线衍射测量也证实了这一点.电子探针微观分析结果表明,腐蚀后YSZ中的Y含量降低并转移到CMAS中.此外,研究还表明了CMAS中Y含量在不同加热温度和加热次数下的平均浓度变化.     

热历史对Sialon／SiC_（p）复合陶瓷的相稳定性及力学性能的影响

研究热处理对致密Ｌｎ－Ｓｉａｌｏｎ／ＳｉＣ（ｐ）复合陶瓷中α相稳定性的影响及由此引起的显微结构调控和力学性能变化，其中Ｌｎ＝Ｎｄ和Ｙｂ．Ｎｄ－Ｓｉａｌｏｎ／ＳｉＣ（ｐ）中，α相热稳定性差，几乎全部相变为β相，而大量长柱状β晶粒的存在并未明显改善材料的断裂韧性（ＫＩＣ），原因在于长时间热处理导致晶粒相互聚集粗化．相对而言，Ｙｂ２Ｏ３可有效稳定α相，因此Ｙｂ－Ｓｉａｌｏｎ／ＳｉＣ（ｐ）中含有许多等轴状α晶粒，高硬度是此种材料力学性能的显著特征．     

双层KNN基陶瓷的制备和性能研究

利用传统的固相反应法制备了单层和双层KNN基无铅压电陶瓷．用X射线衍射和扫描电子显微镜研究了样品的相结构和晶粒分布．研究结果表明,双层陶瓷的两种组元在界面处匹配完好．与单层陶瓷相比,由于双层陶瓷中两种成分高温下在界面处相互扩散乖渗透,因此双层陶瓷表现出较高的致密度,较大的压电常数和剩余极化强度．该制备方法对于进一步提高KNN基陶瓷的压电性能具有重要意义．     

热障涂层热循环过程中的界面扩散系数

采用磁控溅射力方法在镍基单晶高温合金基体上沉积Ni-30Cr-12Al-0．3Y(质量分数，％)粘结层，采用电束物理气相沉积方法(EB-PVD)沉积7％Y2O3(质量分数，％ZrO2)陶瓷层．对粘结层与陶瓷层界面在1050℃循环100次时的元素扩散，提出了电子探针与最小二乘法相结合的研究方法．求出元素在界面的扩散系数．继续热循环，粘结层中Al贫化．Ni和Cr参与氧化，加速氧化反应，增加氧化膜内应力，使氧化膜破裂、陶瓷层剥落，最终导致热障涂层失效。     

锐钛矿纳米晶粒TiO2薄膜的制备及分析

以金属钛为靶材,采用射频磁控溅射方法制备纳米晶粒TiO2薄膜.利用扫描电镜、紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪研究不同热处理温度下制备的纳米晶粒TiO2薄膜的结构及表面形貌.实验结果显示,用射频磁控溅射得到的纳米晶粒TiO2薄膜与衬底结合紧密,薄膜表面致密、平整,经550℃晶化的纳米晶粒TiO2薄膜为均一的锐钛矿相,具有良好的紫外光吸收率.     

高孔隙率YSZ多孔陶瓷管的湿法制备及性能表征

以钇稳定氧化锆（YSZ）为骨料,优选出玉米粉为成孔剂,阿拉伯树胶为分散剂和粘结剂,采用注浆法制备出孔隙率为49．0％－64．1％的YSZ多孔陶瓷管,结果表明,以玉米粉为成孔剂,可制备出孔隙率较高、孔径分布均匀的YSZ多孔陶瓷管,升温速度对YSZ多孔陶瓷管的性能有着重要影响。在220－400℃的温度范围内,阿拉伯树胶和玉米粉明显分解,并分别在520℃后被完全烧尽,因此在此温度范围内升温速度不宜过快,本文还提供一种用激光技术检测多孔陶瓷管隙率的新方法。     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2纳米复合粉末

以正硅酸乙酯和金属硝酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备了（CoFe2O4）x/SiO2（1-x）纳米复合材料.利用热重/差热综合热分析仪（TG/DTA）研究了热处理过程中干凝胶的变化.使用X射线衍射仪（XRD）分析了（CoFe2O4）x/SiO2（1-x）纳米复合粉末的结构和晶粒尺寸.结果表明热处理后的样品中同时存在非晶态SiO2和晶.态CoFe2O4,当x≥0.5时,出现少量的Fe2O3杂相.随着热处理温度的升高,样品的晶粒尺寸逐渐变大.     

Ni－Mo－P／Ni－P双层电镀层的耐蚀性

使用浸渍、阳极极化曲线、以及俄歇电子能谱（ＡＥＳ）等研究了电镀Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ（表层）／Ｎｉ－Ｐ（底层）５％ＮａＣｌ溶液中的耐蚀性．实验表明，电镀双层镀层的耐蚀性均优于同等厚度的单层镀层（Ｎｉ－Ｐ或Ｎｉ－Ｍｏ－Ｐ镀层）．高于４００℃热处理温度对镀层进行热处理后，镀层的耐蚀性进一步改善．腐蚀电位实验以及ＡＥＳ分析指示，低于４００℃热处理温度的镀层，外层作为牺牲阳极对内层进行保护；高于４００℃热处理温度的镀层，由于在热处理过程中镀层层间结构发生变化以及在镀层表面形成高耐蚀性的保护层使双层镀层的耐蚀性增加．     

M35高速钢热处理性能研究

本文对M35高速钢进行了不同淬火温度、保温时间和回火温度的热处理,研究了硬度和耐磨性能。结果表明,M35高速钢在1 190℃淬火、550℃回火时可以获得最好的硬度。     

热喷涂3D打印制备孤立纳米YSZ厚热障 涂层的内应力演化特性的模拟计算研究

孤立厚涂层通常被用来测试涂层的热物理性能，如热膨胀系数、热扩散系数、比热容等.不同形状的孤立厚陶瓷涂层通常通过在不同形状的石墨模具上采用等离子体喷涂增材制造的方法制备.采用有限元“生死单元”模拟技术对3D打印增材制造过程中的纳米结构YSZ热障涂层的残余应力进行了有限元模拟.考虑了方形、圆柱形、六棱柱及星柱形四种结构的石墨模具，系统计算并比较了四种石墨模具制备的厚涂层的应力分布特征.研究结果表明：在厚涂层的侧面存在较大的压应力集中，最大压应力往往分布在柱的边角或边缘处.对于热喷涂3D打印圆柱状厚涂层，压应力连续分布在厚涂层侧面的环形面上.对于四种类型的厚涂层，热喷涂3D打印圆柱状厚涂层在x,y,z三个方向上最大压应力值最小，分别为-19.574 MPa,-19.565 MPa和 -56.569 MPa.且x,y,z三个方向上应力梯度变化最小（分别为0.169 MPa/mm,0.173 MPa/mm，0.0218×10-3 MPa/mm），而星柱型厚涂层x,y,z三个方向上应力变化梯度最大（分别为2.344 MPa/mm,14.092 MPa/mm，2.171 MPa/mm）.涂层的应力随着涂层厚度的增大而增大，且纳米结构涂层的应力低于传统结构涂层的应力.通过应力状态及应力大小的调控，将会促进YSZ涂层的铁弹性相变，进一步提高涂层的断裂韧性，从而有望进一步提高涂层的抗热震性能.