2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3 mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为1.26×105 L/(mol·cm),钼(Ⅵ)可在0.001 7～0.4 μg/mL 内服从比耳定律.该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定.     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.     

双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr(Ⅵ)-H_2O_2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铬(Ⅵ)催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应,通过测量在555 nm和665 nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.方法的线性范围为0.025～1.40μg/25mL,检出限为5.2 × 10-10g/mL.该法简单、灵敏度高、选择性好,用于废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

流动注射化学发光法测定芹菜素

在硝酸介质中,罗丹明6G可增强Ce(Ⅳ)氧化芹菜素的微弱化学发光,据此建立了测定芹菜素的化学发光新方法,在优化条件下,该法测定芹菜素的线性范围为5×10-10~2×10-7g/mL,检出限为0.2-ng/mL;相对标准偏差(c=2×10-7g/mL,n=11)为3.0%.将本法用于芹菜提取物中芹菜素的测定,获得满意结果.     

过氧化氢-茜素体系催化光度法测定痕量铜的研究

研究了催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新体系,反应介质为NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),催化体系为痕量Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化茜素的褪色反应.考察了反应体系的适宜条件、动力学性质及28种干扰离子的影响,建立了一种催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应.本法的线性范围为0～1.2×10-7 g/mL,其灵敏度远远高于普通光度法,检出极限为1.76×10-10g/mL,可应用于农产品和蒙药中铜的测定,相对标准偏差为1.1%～3.2%.     

褪色光度法测定痕量铬（Ⅲ）

在稀盐酸介质中,痕量铬(Ⅲ)能够催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应,由此建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅲ)的方法.通过实验确定了反应的最佳条件.方法线性范围为0.04～0.8mg/L,检出限为4.32×10-9g/mL.将该方法用于废水、污水中痕量铬(Ⅲ)的测定,获得了较满意的结果.     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

偶合反应流动注射化学发光分析法测定有机还原性物质的研究

基于重铬酸钾在酸性介质下氧化有机还原性物质生成Cr3 的反应与Luminol H2O2 Cr3 化学发光反应相偶合,建立了一种广普、快速测定痕量至微量有机还原性物质的新方法.研究并优化了化学发光检测的条件,测定了11种常见有机还原性物质.方法的检出限(mol/L)分别为:抗坏血酸,1.2×10-9;尿酸,1.5×10-7;肌酸酐,3.0×10-7;谷胱甘肽,5.4×10-6;盐酸羟胺,6.0×10-8;硫酸肼,4.8×10-7;水合肼,5.2×10-7;甲醛,6.1×10-7;乙醛,5.3×10-7;葡萄糖,7.0×10-6;果糖,8.3×10-6.测定的相对标准偏差(RSD%,n=6)在1.2%～2.3%范围内.     

流动注射电化学发光法测定头孢拉定的研究

在强酸性介质中,基于初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢拉定产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光法测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-5g/mL,检出限为2.1×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(n=11,c=2 0×10-6g/mL).所拟方法已用于针剂和胶囊中头孢拉定含量的测定.