琼脂含量对Li2TiO3陶瓷微球制备工艺的影响

Li2TiO3陶瓷具有Li原子密度较高、化学稳定性好、氚滞留量低、与结构材料的相容性好、低温下氚的释放性能优异等优点,已经成为聚变反应堆包层用氚增殖剂候选材料之一。以琼脂为凝胶剂、Li2CO3和TiO2粉体为原料,探讨了直接湿法制备Li2TiO3陶瓷微球的成球机理,研究了琼脂和水的含量对陶瓷微球球形度和显微结构的影响。结果表明,琼脂质量分数为Li2TiO3粉体质量的3%、水浴温度为85℃时所制备的陶瓷微球具有较高的球形度。1 300℃烧结的Li2TiO3陶瓷微球具有较高的烧结密度,可达理论密度的84.9%。陶瓷微球富含微孔结构,孔径尺寸主要分布在0.03～0.20μm。     

Li2O掺杂Li4SiO4导体材料的合成及离子导电性研究

采用溶胶－凝胶法,经Li2O掺杂,合成了Li4SiO4-xLi2O(x=0.00-0.50)离子导体材料,并用DTA－TG,XRD及交流阻抗等技术对样品进行了测试,结果发现,用溶胶－凝胶法可降低Li4SiO4的合成温度;随Li2O的掺入可增强基质材料的致质材料的致密性提高了其离子的导电性能,而以x=0.30为最佳。     

Mg4Nb2O9/Ag 共烧微波介质陶瓷性能研究

采用固相法,制备了Mg4Nb2O9微波介质陶瓷,研究了银粉与Mg4Nb2O9陶瓷粉体的化学兼容性和微波介电性能.通过X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析测试手段,对材料的晶相组成、显微结构进行了研究.采用V2O5、Li2CO3复合掺杂来降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度,以便能够与银粉匹配共烧.结果表明,1.5%V2O5和1.5%Li2CO3(VLi)共掺杂可使925℃烧结无第二相生成.该陶瓷良好的整体微波介电性能可用于微波材料.     

高岭土原位碳热还原制备Al2O3/SiC复相陶瓷材料的研究

详细介绍了利用高岭土通过原位反应及热压烧结制备Al2O3/SiC复相陶瓷材料.探索了以天然矿物高岭土,碳作为原材料,低成本合成制备高性能Al2O3/SiC复相陶瓷的新方法.首先,在原位碳热还原反应中,高岭土和碳在流动氩气氛中合成制备Al2O3/SiC复相陶瓷粉,对合成反应的热力学过程进行理论分析和实验研究,对合成的Al2O3/SiC复相陶瓷粉进行了DTA和XRD分析,分析表明陶瓷粉的合成过程分两步,第一步是高岭土自身的脱水,第二步是SiO2被还原的过程及制备出Al2O3/SiC复相陶瓷粉.研究表明,最佳的粉末合成温度为1550℃;其次,Al2O3/SiC复相陶瓷粉通过热压烧结合成制备Al2O3/SiC复相陶瓷,烧结助剂的添加有助于降低烧结温度.复相陶瓷抗弯强度达到420 MPa,相对密度达到98%,硬度HRA89.     

选择性激光烧结Al2O3/SiO2复相陶瓷零件性能的研究

通过添加适量SiO2,经选择性激光烧结(SLS)成型及后处理得到Al2O3/SiO2复相陶瓷零件,分析了该复相陶瓷的物相和显微结构,研究了不同含量SiO2的引入对试样强度及密度的影响,最后选择最佳配比成型陶瓷零件.结果表明:随着SiO2含量的增加,烧结件的强度和密度也随之提高;当SiO2(体积分数)达到20%时,成型件经1 450℃高温烧结8 h抗弯强度达到45 MPa,密度为2.35×103kg/m3.     

溶胶-凝胶法制备0．85Pb（Mg1／3Nb2／3）O3—0．15PbTiO3铁电陶瓷及其性能研究

以无机盐和氧化物为原料,柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)为复合螯合剂,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了0.85Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.15PbTiO3(PMN-PT)铁电陶瓷粉体及其烧结体.并通过XRD和SEM分析了PMN-PT钙钛矿相的形成和烧结体的显微结构.讨论了不同烧结温度对陶瓷显微结构、介电、铁电及压电性能的影响.结果表明采用溶胶-凝胶法制备的PMN-PT陶瓷适宜烧结温度为1 100℃,比常规固相合成法制备PMN-PT陶瓷的温度低100～200℃,且该条件下烧结的陶瓷性能优异:d33=252 pC/N,Pr=17.8 μC/cm2.     

纳米MgTiO_3对Mg(Ca)TiO_3微波介质陶瓷烧结行为及介电性能的影响

为了降低MgTiO3-CaTiO3陶瓷体系的烧结温度,以钛酸丁酯、醋酸镁为原料,采用溶胶凝胶法制备MgTiO3陶瓷纳米粉体。通过DTA、XRD、FT-IR、SEM等观察到纳米MgTiO3陶瓷粉体颗粒分布均匀,粒度约为100 nm,并且成相良好。以MgTiO3纳米粉体按不同比例掺入固相合成的MgTiO3-CaTiO3陶瓷体系中,并对该纳米复相陶瓷的烧结性能和介电性能进行了研究。结果表明:当MgTiO3纳米粉体的掺杂摩尔分数为20%时,体系的烧结温度从1 350℃降至1 250℃,体积密度达到理论密度的97%以上,并且具有良好的介电性能:rε=19.3,tanσ=1.31×10-3(1.23 MHz)。     

柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成Li3-2xZnxPO4及其离子导电性

采用柠檬酸盐溶胶－凝胶法制备了组成为Li3-2xZnxPO4(x=0.1-0.5)的固体粉末和饱结体,对其相结构的研究结果表明,当x=0.1-0.4时,烧结体是由γI-Li3PO4和α-Li4Zn(PO4)2两相构成的混合相,而x=0.5时,烧结体的相组成为α-Li4Zn(PO4)2单相,用这种合成方法得到样品的合成温度较传统的固相合成降低了约400℃,用交流阻抗技术测定了烧结体的导电性,随着组成的不同,样品显示不同程度的导电性,当x=0.5,相结构为α-Li4Zn(PO4)2时,样品具有最高的导电性,25℃时σ=1.66μS/cm.     

液相法制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12

Li4Ti5O12负极材料因其在充放电过程中"零应变"的优势,得到了广泛关注,成为锂离子电池负极材料的研究热点.采用液相法制备了Li4Ti5O12负极材料.通过正交实验,确定了Li4Ti5O12的最佳制备工艺条件:烧结温度为750℃;烧结时间为8 h;LiOH.H2O为锂源;原料中锂钛的物质的量比为0.85.该条件下制备的材料具有较好的电化学性能,首次放电比容量可达到191.61 mAh/g.     

还原气氛下Al2O3-SiC-Si3N4复相材料的反应烧结过程

以Si3N4，Al2O3，SiC及少量SiO2为原料，研究Al2O3-SiC-Si3N4复相材料在埋炭条件下的反应烧结过程，并借助SEM，EDX和XRD对其微观结构和物相变化进行了分析。研究结果表明，活性α-Al2O3和纳米SiO2能够促进Al2O3-SiC-Si3N4复相材料的烧结，体积密度提高，显气孔率降低，从而提高了强度，在复相材料的合成过程中，发现在高温下烧成的试样内有Sialon相和Si2N2O相生成。     

不同载硅量对Li2FeSiO4/C材料电性能的影响

以多壁纳米碳管和Si(OC2H5)4为原料,采用液相法合成包覆了SiO2的多壁碳纳米管(MWCNTs@SiO2),通过调节Si(OC2H5)4的加入量,制备出不同载硅量的前驱体MWCNTs@SiO2,并以此种前驱物合成硅酸铁锂Li2FeSiO4/C材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒流充放电对Li2FeSiO4/C材料进行了表征及电化学性能测试,实验结果表明载硅量为35.72%的MWCNTs@SiO2前驱体合成的Li2FeSiO4/C材料颗粒大小一致,在0.1C电流密度下循环50圈后获得180 mAh·g－1的稳定放电比容量,具有优良的电化学性能.     

（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04T i0.98O3陶瓷结构及介电性能的研究

采用传统固相反应方法,制备了（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04Ti0.98O3（x=0.00、0.01、0.02、0.03）陶瓷材料,用X射线衍射、扫描电子显微镜和变温介电谱方法,对它们的晶格结构、微观形貌和复介电常数进行了测量和分析.结果表明：1）Zn2＋和Bi3＋进入到Ba0.2Sr0.8TiO3晶格中并与之形成ABO3钙钛矿型固溶体;2）随Bi2O3掺入,陶瓷的室温晶系结构由立方相转变为四方相,同时出现在约120K的弥散相变转化为弛豫相变;3）Bi2O3掺杂对晶粒生长有明显的抑制作用,但晶粒之间的连接性增强,陶瓷的致密度增加;4）当T=300K,f=1Hz,当Bi3＋的掺杂量为0.01mol时,陶瓷样品室温介电常最大（ε＇=1529.95）,此时室温介电损耗值为最大（tanδ=3.366×10-2）.上述结果为该类陶瓷掺杂改性研究,以及弛豫相变机制探索提供参考.     

甲烷通气速率/通气量对大量合成SiC一维纳米材料的影响规律

采用化学气相反应法（CVR）,以球磨后的Si粉、SiO2粉及CH4气体为原料,镍为催化剂,在1 250℃下成功制备出大量SiC一维纳米材料.着重研究了甲烷通气速率/通气量对产物宏观产量、微观形貌的影响规律.采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等多种测试手段对所得产物进行了表征.结果表明：随CH4通气速率/通气量的减少,产物宏观颜色由深蓝色转变成灰白色,纳米线直径变得不均匀,纳米线的堆积密度逐渐增大.在通气速率为0.054 L·min-1、通气时间36 min、通气量1.4L优选工艺条件下,所制备的一维纳米材料为带有少许非晶SiO2包覆层的立方结构的β-SiC.     

YAG陶瓷磨球注浆成型用浆料的流变性能研究

以高纯Al2O3和Y2O3粉体为原料,在浆料pH值为9．7,分散剂PAA-NHt体积分数为1．5％,固相体积分数为50％,球磨时间12h,增塑剂PEG体积分数为1．5％的优化工艺条件下制备出流动性好、分散均匀的Y2O3-Al2O3混合浆料,利用注浆成型制备YAG陶瓷球形生坯,在60℃干燥24h条件下,球坯相对密度可达50％以上,球坯圆度偏差仅0．5346％,陶瓷球坯颗粒分布均匀．以体积分数0．8％的SiO2为烧结助剂,在1650℃保温6h,采用液相法烧结获得了自磨损率仅5．68×10^-6／h的YAG新型陶瓷磨球,可用于高性能YAG陶瓷的制备．     

添加BaO-B2O3-SiO2玻璃对Sr0.3BaO0.7Nb2O6陶瓷烧结和介电性能的影响

以分析纯的BaCO3,SrCO3,Nb2O5,H38O3和SiO2粉末为原料,采用传统的固相合成法制备添加50BaO-4082O3-10SiO2玻璃(物质的量比)的Sro.3Ba0.7Nb2O6(即SBN70)陶瓷.采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和阻抗分析仪研究添加玻璃对SBN70陶瓷的烧结和介电性能的影响.研究结果表明;随着玻璃含量的增加,陶瓷样品的相对密度先增大后减小;当玻璃含量为5%(质量分数,下同)时,样品的密度达到最大值;添加玻璃降低了陶瓷的烧结温度,于1 250℃时添加5%玻璃的SBN70陶瓷已烧结致密,陶瓷的平均晶粒尺寸约2 μm,晶粒呈短柱状结构;当玻璃含量增大时,晶粒尺寸呈增大趋势;当玻璃添加量≤5%时,样品仍为单相四方钨青铜结构;当含量为10%时,出现了第二相SrB4O7;随着玻璃含量的增加,SBN70衍射峰的位置先移向低角度后移向高角度,而居里温度T0逐渐降低,从195℃下降到25℃左右;随玻璃含量的增加,最大介电常数εmax呈先减小后增大的变化趋势,而介电损耗tan δ则随玻璃含量的增大而减小;添加玻璃的SBN70陶瓷具有弥散相变特性,其弥散系数γ随添加玻璃含量的增加而增大.     

Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的制备及其力学性能

以Al和B2O3为原料,采用高频感应加热方法制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体,然后在N2保护下1600℃热压烧结2h制备出Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷。采用XRD和SEM技术分别表征了Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉的相和形貌以及Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的相和断口形貌。采用三点弯曲法和压痕法分别测试了Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性。研究结果表明：由于室温下Al-B2O3体系的绝热温度大于1800K,因此可以采用高频感应加热方法点燃Al-B2O3体系,并制备出纯的Al2O3/AlB12/Al复合陶瓷粉体;Al2O3相和AlB12相是分别通过液-液反应机制和液-固反应机制生成;Al2O3/AlB12/AlN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为549.48MPa和5.96MPa·m1/2,分别比纯Al2O3陶瓷的350MPa和4MPa·m1/2高56.99%和49%,这可能是原位反应生成的细小AlN颗粒增强增韧了Al2O3基陶瓷。     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。