纳米Al/Cr2O3/ETN复合含能材料的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,以1,2-环氧丙烷作为Cr(Ⅲ)离子的水解促进剂,温和条件制备了Al/Cr_2O_3/ETN湿凝胶,超临界干燥后得到Al/Cr_2O_3/ETN纳米复合物。讨论了氯化铬初始浓度、溶剂选择、环氧丙烷用量和初始p H值对体系温度和p H的影响,确定了最佳工艺。利用TEM、SEM、BET、EDS、IR、DSC和感度测试对Al/Cr_2O_3/ETN纳米复合物的形貌、结构、热分解性能和机械感度进行了表征。结果表明,纳米Al的表面被粒径约20 nm的纳米ETN和Cr_2O_3的小粒子致密包覆,形成纳米复合物,其比表面积为290.8 m2·g-1,IR图谱中有明显的硝酸酯基炸药的特征峰。DSC分析表明,ETN在63.4℃出现熔化峰,194.3℃出现分解放热峰。感度测试结果表明,复合物的撞击感度和摩擦感度只有53 cm、46%,所以此复合物的感度较低。     

微通道反应器内纳米头孢呋辛酯制备工艺优化

在Y型微通道反应器中,采用反溶剂沉淀法制备头孢呋辛酯纳米颗粒。通过正交实验,系统研究药物溶液质量浓度、沉淀温度、溶剂流量和反溶剂流量等因素对产物粒径的影响。得到的适宜制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.08g/mL、沉淀温度5℃、溶剂流量3mL/min,以及反溶剂流量80mL/min,制备出了粒径为260～340nm,且粒径分布窄的纳米颗粒。实验还进一步利用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行表征,结果表明：微粉化产品为无定形,溶出度明显优于原料药。     

纳米铜粉的制备及其对高氯酸铵热分解催化性能的研究

在溶液中采用还原法制备出粒度约20nm的晶态纳米铜粒子.采用研磨复合法制备出纳米铜与微米高氯酸铵的复合粒子.DTA用来研究纳米铜对高氯酸铵热分解催化性能.其结果表明:纳米铜粉能够使高氯酸铵低温和高温放热峰温度分别降低35.1℃和130.2℃,并且使高氯酸铵的表观分解热提高了172.7%,对高氯酸铵的热分解表现出良好的催化作用.同时,探讨了其催化机理.     

机械球磨固相化学反应制备AlH_3

以LiAlH4和AlCl3为原料,采用机械球磨固相化学反应方法合成铝氢化合物,通过XRD、TG-DSC和MS等方法对反应产物进行分析和表征,研究不同球磨时间对球磨反应体系合成产物的转变规律和对产物热力学性能的影响.结果表明,随着球磨时间的增加,合成反应按3LiAlH4 AlCl3→4AlH3 3LiCl方向进行并形成了非晶态铝氢化合物(AlH3),球磨20 h时反应基本完全.球磨产物的放氢失重温度主要集中在100～200 ℃,对应的DSC曲线在135 ℃和165 ℃出现2个放热峰,随球磨时间的增加,失重量减少,最大失重质量分数达到3.5%～6.1%.球磨过程中形成的反应产物LiCl*H2O及少量AlH3发生分解是影响球磨反应产物最大失重量的主要因素.     

气溶胶反应器分解叠氮二乙基铝制备氮化铝纳米粉体

以叠氮二乙基铝（CH3CH2）2AlN3为前体物在气溶胶反应器中热分解制备氮化铝AlN纳米粉体,单一反应物且无载气使反应器简化,分解温度低于500～700℃,所得球状AlN纳米粒子,平均粒径为10～50nm,表面积为103m^2/g,活性高,该法为AlN纳米粉体的合成找到了一条新途径。     

Fe/有机改性膨润土三元复合物还原降解十氯联苯的研究

以膨润土为载体还原制得Fe/膨润土复合物(BZVI),采用3种有机阳离子改性剂四甲基溴化铵(TMA)、苯基三甲基溴化铵(PTMA)、十六烷基三甲基溴化铵(HDPTMA)分别对BZVI进行有机改性,得到Fe/有机改性膨润土三元复合物.总有机碳(TOC)、原子吸收光谱(AAS)、激光粒度(LPSA)等分析结果表明,经有机改性后,Fe/有机改性膨润土三元复合物中零价铁的负载量减少,同时三元复合物的粒径减小、比表面积增大.采用Fe/有机改性膨润土三元复合物还原降解四氢呋喃水溶液中的十氯联苯(PCB209),研究结果表明:溶液pH为5,温度35℃,三元复合物投加量为20mg/mL,反应时间为18h时,PCB209的还原降解率达到61%.     

超纯水对溶剂合成纳米TiO_2粒径的调控及其表征

以钛酸四丁酯和甘氨酸为钛源和模板剂,研究超纯水的添加量对溶剂热法合成纳米TiO2粒径的影响,来调控纳米TiO2粒径.并通过SEM、EDS、XRD、FT-IR以及N2吸附-脱附实验对产物进行了形貌、结构及成分的表征.结果表明,SEM表征表明超纯水的添加量对TiO2纳米粒子粒径形成有较大影响,当超纯水的添加量为3.5mL时,制备的纳米TiO2最小粒径小于10nm;EDS表征表明其Ti∶O原子百分比为1∶1.89;XRD表征表明其为锐钛矿型单晶;FT-IR表征表明其含有典型的Ti-O键,且比表面积及孔径分析表明其比表面积和平均孔径分别为109.444m2/g和37.087nm.研究结果证明,通过调节超纯水的添加量可以有效控制TiO2纳米粒子的粒径.     

溶剂类型对GAP凝胶性能的影响

采用溶胶-凝胶法分别在5种溶剂中制备出了GAP凝胶,利用红外光谱、TG、DSC对其结构及热性能进行分析,并测试了其交联密度相对特征值及凝胶质量分数.结果表明,所制备的GAP凝胶均具有良好的热稳定性,密度为0.455～0.556g/cm3,且随着所选用的溶剂的极性减小,GAP凝胶的质量分数与交联密度增大,耐热性提高,分解放热增大,机械性能增强.     

超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂晶体生长机制探究

针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO₄)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题,采用超临界溶剂热合成方法在340～400℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO₄粉体,表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能,评估了超临界乙醇中纳米LiFePO₄晶体生长过程表观活化能及生长机制,并建立了纳米LiFePO₄晶体生长动力学。结果表明,纳米LiFePO₄在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用,且生长过程受表面反应控制,符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO₄产物的电化学性能测试表明,在400℃下获得的样品在0.1C(C为电池充放电倍率)倍率下的初始放电比容量达到153.5 mA·h/g,放电倍率提高至5C时容量保持率为68.3%。在340℃反应温度下：所得产物中的杂质(Li₃Fe₂(PO₄)₃和Fe₃...     

大比表面积TiO_2纳米球的合成及其可见光降解Cr(Ⅵ)和双酚A的协同作用机理

以钛酸四正丁酯作为钛源,十八烷基胺为模板剂,采用溶胶凝胶法结合水热反应法合成了TiO_2纳米球,并考察了煅烧温度对TiO_2纳米球形貌的影响.结果表明,当煅烧温度为350℃时,所制备的TiO_2纳米球具有最佳形貌,且其比表面积可达159.878 m~2/g,约为目前商用TiO_2 P25(54.041 m~2/g)的3倍.另外,通过Cr(Ⅵ)和双酚A(bisphenol A,BPA)的可见光降解实验,对所制备的TiO_2纳米球的光催化性能进行了测试.结果表明,TiO_2纳米球在可见光条件下可有效降解水体中的Cr(Ⅵ)和BPA;此两种污染物的降解呈现协同效应,且TiO_2纳米球的比表面积决定了其光催化性能,在350℃煅烧条件下制备的TiO_2纳米球具有最优的光催化性能.     

太行山针阔混交林内10种植物生理生态学特性的研究

本文研究了太行山针阔混交林内10种植物的生理生态学特性。结果表明:10种植物的蒸腾强度为0.58-1.89克/克(鲜重)·小时,日平均耗水量为6.96-22.68克/克(鲜重),叶片含水量为70.7-82.6％,水分亏缺在10-40％之间;叶绿素含量为1.48-8.46毫克/克(干重),叶绿素a/b值在0.4-0.6之间。     

稀土配合物[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=Eu,Dy)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-α-丙氨酸的两种配合物晶体．经傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(In=Eu，Dy)．用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配合物的热分解数据，它们的热分解过程都是由两个放热峰组成，两个配合物开始分解的温度分别为497．2K，491．8K，峰顶温度分别为564．4K和613．2K，544．4K和615．1K，热分解焓值分别为2026kJ／mol和961．2kJ／mol，2596kJ／mol和1097kJ／mol．测定结果表明配合物有较高的热稳定性．     

有序介孔金属氧化物的合成及其光催化性能表征

以钛酸异丙酯[Ti(OCH(CH3)2)4]、正硅酸四乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]、钽酸乙酯[Ta(OC2H5)5]、铌酸乙酯[Nb(OC2H5)5]为原料,采用溶胶-凝胶法成功合成了80TiO2.20SiO2和TaNbO5复合介孔分子筛.XRD表征结果表明,新合成样品的介观结构皆具有高的有序度;550℃焙烧去除模板剂后,仍保持良好的有序度.在焙烧过程中80TiO2.20SiO2骨架内有锐钛矿纳米晶粒产生,而TaNbO5仍保持无定形相.在紫外光照射下,介孔80TiO2.20SiO2和TaNbO5对分解H2S气体皆表现出高的光催化活性.介孔80TiO2.20SiO2分解H2S的活性是无孔80TiO2.20SiO2的近16倍.     

铁氰化钴修饰铂电极的制备及其对H2O2的电催化作用

以铂电极为基体,用电沉积方法制备了铁氰化钴修饰电极,研究了该电极的电化学特性及H2O2在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,该电极对H2O2具有催化作用;在4．9×10^-5～1．1×10^-3mol／L范围内,峰电流与H2O2的浓度呈线性关系（R=0．9986）,检出限为1．3×10^-5mol／L。     

聚酰亚胺纤维增强低密度柔性MTES基SiO2气凝胶的制备及表征

本文用具有环境友好性的甲基三乙氧基硅烷替代甲基三甲氧基硅烷,在水溶剂体系中,利用阳离子表面活性剂制备SiO2气凝胶基体,并以耐高温的聚酰亚胺短切纤维为增强相,制备得到了柔性疏水的SiO2气凝胶复合隔热材料。研究了聚酰亚胺短切纤维含量对复合材料热、力学性能的影响。结果表明：制备得到的SiO2气凝胶复合材料具有纤维状三维骨架结构并且气凝胶基体与增强相之间结合紧密,使得复合材料具有超疏水性,疏水角高达171°;具有良好的隔热保温性能,导热系数在0.021 W/(m·K)~0.0225 W/(m·K)之间,初始热分解高达521℃;具有较好的弹性,压缩20%形变后样品未发生增强相与基体的分离现象,并且卸压后能回弹至12%形变处。随着纤维含量的增加,复合材料里压缩强度（20%形变）逐渐增大,但是回弹率并没有较大的变化。     

低温熔盐法合成球形LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2研究

采用低温熔盐法合成了锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2,并就低温熔盐0.62xLi NO3-0.38xLi OH-(1-x)CH3COOLi.2 H2O的具体比例、焙烧温度和焙烧时间对材料的影响进行了对比研究.XRD结果表明以x=0.6的低温共熔盐,经3阶段温度烧结(200℃,3 h;600℃,制备的样品的α-NaFeO2层状结构发育的较为完备.SEM扫描显示材料是由许多片状晶体构成的球形颗粒.材料在2.8～4.3 V范围内充放电,倍率为0.2 C时,首次放电比容量为173.6 mA.h.g-1,循环20次后容量保留97.4%;倍率为1 C时,首放126.0 mA.h.g-1,循环20次后容量保留94.1%.     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

野生药用植物轮叶沙参和玉竹生理生态学特性的研究

本文研究了太行山针阔混交林内轮叶沙参和玉竹两种野生药用植物的生理生态学特性。结果表明,轮叶沙参蒸腾强度平均值1.11g/gFw·h,呼吸强度平均值12.12mgDw/dm~2·h,净光合强度平均值15.70mgDw/dm~2·h,总光合强度平均值27.82mgDw/dm~2·h。玉竹蒸腾强度平均值0.89g/gFw·h,呼吸强度平均值18.58mgDw/dm~2·h,净光合强度平均值3.50mgDw/dm~2·h,总光合强度平均值22.08mgDw/dm~2·h。     

[Ag(C_3H_(10)N_2)]·(C_7H_4NO_4)·2H_2O的合成和结构

以氧化银、4 -硝基苯甲酸和 1,2二氨基丙烷为原料 ,合成出标题配合物 [Ag(C3 H10 N2 ) ]·(C7H4NO4)·2H2 O .该配合物经X射线单晶结构分析结果表明 ,属三斜晶系 ,空间群为P-1,a =7.139(2 ) ,b =7.5 0 9(2 ) ,c =14 4 .0 0 7(4 ) ,α=78.5 0 5 (5 ) ,β =78.789(4 ) ,γ =82 .0 2 3(2 )° ,V =717.8(4 ) 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =388,Dc =1.5 4 4g/cm3 ,最终偏差因子R[I>2 ((I) ]a:R1=0 .0 36 1,wR2 =0 .0 916 .     

Novel sintering behavior of polystyrene nano-latex particles in filming process

Filming process of polystyrene nano-latex (NPS) particles was studied by a combination of various methods. For a constant annealing time of 1 h, the AFM images showed that the deformation and sintering temperatures for NPS particles were ca. 90℃ and 100℃ respectively. In spin-lattice relaxation measurements of solid state NMR, it is found that T_1L, T_1S and I_1L/I₀ increased significantly after annealing at 90℃ and above. DSC results showed that there was an exothermic peak near T_g after annealing for 1 h at the selected temperatures below 95℃; otherwise, the exothermic peak disappeared after annealing at 100℃ or above. The apparent density of NPS increased suddenly in the temperature range. The results implied that the macromolecules in NPS particles are in a confined state with higher conformational energy and less cohensional interactions which are the drive force for the sintering at a lower temperature compared with the multichain PS particles and the bulk polymer.