稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

吡唑－3，5－二羧酸稀土配合物的合成及表征

报道８种稀土－吡唑－３，５－二羧酸（Ｐ２ｏＡ）配合物的合成，通过元素分析、红外、紫光光谱、差热对配合物的结构进行了表征。配合物的通式为：Ｌｎ＿２Ｌ＿３·ｕＨ＿２Ｏ（Ｌｎ￣（３＋）＝Ｌａ￣（３＋）、Ｐｒ￣（３＋）、Ｎｄ￣（３＋）、Ｓｍ￣（３＋）、Ｅｕ￣（３＋）、Ｔｂ￣（３＋）、Ｈｏ￣（３＋）、Ｙ￣（３＋）；Ｌ￣（２－）＝Ｐ２ＤＡ￣（２－）；ｎ＝６～１１）。     

钾铵离子选择电极的研制及其在土壤肥料分析中的应用

以亚戊基双（４＇－苯并１５－冠－５）为中性载体，制得对Ｋ￣＋、具有相近响应的ＰＶＣ膜离子选择性电极。Ｎｅｒｎｓｔ线性响应范围１×１０￣（－１）～８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ；响应斜率为５３ｍＶ／ＰＭ；对Ｌｉ￣＋、Ｎａ￣＋、Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）、Ｂａ￣（２＋）的选择性系数分别为６×１０￣（－５），５×１０￣（－３），３×１０￣（－４），４×１０￣（－４），８×１０￣（－４）。用本电极可快速测出土壤肥料中速效氮、钾的含量。     

邻苯二酚紫—溴化十六烷基吡啶测定镧的光度分析

用光度法研究了镧－邻苯二酚紫（ＰＶ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）的显色反应。在硼砂－盐酸缓冲体系中，Ｌａ￣（３＋）ＰＶ－ＣＰＢ形成配位比为１∶２∶３的蓝色三元配合物。其最大吸收波长λ＿（ｍａｘ）＝６７３．２ｎｍ，表观摩尔吸光系数：ε＇＝４．３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．当Ｌａ￣（３＋）的浓度在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内时符合比尔定律。在碱性条件下该显色反应可测定银合金中的微量镧。     

铅（II）－1－［（5－溴－2－吡啶）偶氮］－2，7－萘二酚－吐温－80体系光度法测定铅的研究

研究了在吐温－８０存在下，铅（ＩＩ）与合成的１－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－２，７－萘二酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＮ）的显色条件和光度特性。非离子表面活性剂吐温－８０主要起增溶作用。显色反应在５０℃时１０ｍｉｎ内即可完成，配合物在ｐＨ３．０～６．０之间的吸光度大而稳定，最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＿（５９０）＝８．３１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．Ｐｂ￣（２＋）含量在０～２０μｇ·（２５×１０￣（－３）Ｌ）￣（－１）范围内遵守比尔定律。拟定方法的选择性较好，已用于树叶表面上和人发中铅的测定，获满意结果。     

CaO—Fe2O3混合层内反应初期铁酸钙生成的动力学研究

从理论上导出了ＣａＯ－Ｆｅ２Ｏ３混合层内反应初期铁酸钙生成的动力学模型：１－ｋ１（１－ｋ２ＢＲｖ）＾２／３－ｋ２（１＋ｋ１ＢＲｖ）＾２／３＝（２ｋ１Ｍｆ／ρｆｒｆ＾２）·ＤｃΔＣｔ。其中ｋ１＝（ρｆ－ρｃｆ）／（ρｆ－ρｃ）,ｋ２＝（ρｃｆ－ρｃ）／（ρｆ－ρｃ）,Ｂ＝１＋Ｍｃρｆｍ／Ｍｆρｃ。经１１６０℃和１１９０℃下的基础实验表明,模型与实验数据吻合很好,同时得到该两温度水平下氧化钙在铁酸一钙     

Z^0能区量子电动力学的实验检验

量子电动力学（ＱＥＤ）的实验检验一直是ｅ＋ｅ－对撞机上的重要物理工作之一．在Ｚ０共振峰附近（８８～９４ＧｅＶ），ｅ＋ｅ→γγ是最干净的ＱＥＤ过程．ＬＥＰ四个实验组通过这一过程分别对ＱＥＤ进行了实验检验，证明在迄今人们所能达到的ｅ＋ｅ－对撞最高质心系能量下，ＱＥＤ仍然很好地描述ｅ＋ｅ－→γγ过程，即在２×１０－１６ｃｍ线度内，ＱＥＤ仍然成立．我们参加了Ｌ３国际合作组的工作，在国内分析了１９９０年、１９９１年Ｌ３的物理数据，本文报告我们的分析方法和结果．     

Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与5－Br－PADAP络合平衡的研究

本文研究了Ｐｂ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ及Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合反应体系的吸收光谱，用基于Ｒｏｓｅｎｂｒｏｃｋ算法的最优化程序处理了光度测量数据，发现Ｐｂ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成１：１络合物，稳定常数ｌｇβ＿１＝１１．２１，摩尔吸光系数ε＿１＝６．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；Ｚｎ（Ⅱ）在ｃ＿Ｌ＞ｃ＿Ｍ的条件下主要形成１：２络合物，ｌｇβ＿２＝２２．３６，ε＿２＝１．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。     

利用选择性重原子增强的固体表面发光技术同时测定痕？…

利用ＳｒＣｌ２和Ｐｂ（Ａｃ）２作为选择性重原子微扰剂，分别诱导出吡哌酸的固体表面延迟荧光和氟哌酸的室温磷光，不经分离直接测定混合样品中的两种药物获得成功。在ｐＨ约１１的条件下测定吡哌酸的线性范围为５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ￣３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，测定氟哌酸的线性范围为３×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ￣３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ。     

新安江水库太湖新银鱼Neosalanx taihuensis Chen生长特性的初步研究

对生活在新安江水库的太湖新银鱼进行了生长测算，并测定了各体长组的肥满度，结果如下：（１）体长和体重的相关关系Ｗ＝３．４３２×ｌ０￣（－６）Ｌ￣（３．０５６）（ｒ＝０．９９８），（２）体长和体重的生长方程分别为Ｌ＿ｔ＝８０［１－ｅ￣（－０．１２４（ｔ＋０．１９８）］￣3和Ｗ＿ｔ＝２．２５［１－ｅ￣（－０．１２４（ｔ＋０．１９８）］￣３；（３）拐点年龄为８．８１月龄；（４）体长增长以１～２月龄最大，体重增长以８～１０月龄最快；（５）体长５５～６０ｍｍ的鱼肥满度最大。     

非对称水溶性卟啉与钯（II）显色反应的光度法研究

研究了非对称性５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－［４－（５－氟尿嘧啶）－３－磺基苯］卟啉（ＭＦｕＳＰＰ）测钯的显色条件，在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下，ｐＨ４．５￣６．０的弱酸性ＨＡｃ￣ＮａＡｃ缓冲介质中，用抗坏血酸催化，Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＳＰＰ形成１：１配合物，最大吸收波长４１５ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，线性范围０￣２．０μｇ／１０ｍｌ     

在表面活性剂存在下泰尔登的电分析化学特性研究

在ｐＨ７．００缓冲溶液中，当有０．００２０％ＯＰ存在时，泰尔登在－１．９５Ｖ产生一灵敏极谱波，利用此波可测定痕量泰尔登，检测下限为５．４×１０￣（－９）ｍｏｌ／Ｌ。用恒电位库仑法，计时库仑法和循环伏安法测得反应电子数为２，吸附量为１．１７×１０￣（－１０）ｍｏｌ／ｃｍ￣２，扩散系数为４．３×１００￣（－５）ｃｍ￣２／ｓ。     

溴离子对银阳极溶出测定影响的研究

本文研究了Ｂｒ￣－离子对银阳极溶出的影响，在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３底液中测定银时加入５×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＢ离子，可以提高灵敏度１０倍以上。其原因是银溶出时生成的Ａｇ￣＋离子与加入的Ｂｒ￣－离子结合生成ＡｇＢｒ沉淀，随后又与过量的Ｂｒ￣－离子生成［ＡｇＢｒ＿２］￣－络合物，加快了溶出反应的进行。富集１０ｍｉｎ，可以测定２．５×１０￣（－９）ｍｏｌ／ＬＡｇ￣＋离子。     

Co－5－Cl－PADAB间接法测定汞

本文研究了Ｃｏ－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ间接测汞的方法。用汞定量将Ｃｏ（ＤＤＴＣ）＿２／ＣＨＣｌ＿３溶液解析，Ｃｏ￣（２＋）进入水相与钴试剂反应生成水溶性紫红色络合物，以加入钴试剂的水样为参比，在５７ｎｍ处测定水溶液的吸光度。汞含量在０～５×１０￣（－３）ｇ／Ｌ之间遵守比尔定律，最低检出限为６．４×１０￣（－５）ｇ／Ｌ，该方法操作简单快速，选择性好。     

水、土壤和食品中亚硝酸盐的分光光度法测定

本文利用邻氨基苯甲酸作重氮化试剂，间苯二酚为偶联剂，测定水、土壤和肉制食品中的亚硝酸盐。反应生成的偶氮染料呈亮黄色，产物的最大吸收波长为４３５ｎｍ，摩尔吸光系数为３．５２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。该方法操作简便快速，灵敏度高，选择性和重现性好、线性范围０－１．０ｍｇ／Ｌ，且所用试剂无毒性。     

痕量铁的在线监测研究

根据在邻菲罗啉的活化下Ｆｅ３＋对ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ褪色的催化作用，利用流动注射技术，建立了一个痕量铁的在线监测的新方法．该方法Ｆｅ３＋的浓度在０～８×１０－５ｇ／Ｌ和８×１０－５～２．８×１０－４ｇ／Ｌ范围内分段与褪色效应呈良好线性相关，检出限为：１×１０－７ｇ／ＬＦｅ３＋（３δ）；ＲＳＤ≤１．６％（ｃ＝５×１０－５ｇ／Ｌ，ｎ＝１１）．利用该方法对水样中铁进行在线监测，效果满意     

Ag（I）－QARH络合物在胶束溶液中的光度性质

在ｐＨ５．０的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，当有０．１０％ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ｉ）与ＱＡＲＨ形成１：１络合物，λ＿（ｍａｘ）为５３５ｎｍ，ε为１．０５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ａｇ（Ｉ）含量在０．００５～１．００μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，稳定常数为１．７８×１０￣（１５）．所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，结果满意     

铁（Ⅲ）－邻硝基苯基荧光酮－CEHEAELA－Brij－35显色反应的研究与应用

本文研究了在新两性表面活性剂Ｎ－［Ｎ＇－（羧乙基）－Ｎ＇－（２－羟乙基）氨乙基］月桂酰胺钠盐（ＣＥＨＥＡＥＬＡ）和十二醇聚氧乙烯２３醚（Ｂｒｉｊ－３５）存在下，铁（Ⅲ）与邻硝基苯基荧光酮（Ｏ－ＮＰＦ）的显色反应．在ｐＨ６．０～９．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅲ）与Ｏ－ＮＰＦ形成１：３的桔红色配合物，最大吸收波长在５８０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＿（５８０）达１．４０×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁（Ⅲ）浓度在０～０．４８ｕｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律．方法用于水样、人发及铝合金中痕量铁的测定，结果满意．     

锗（Ⅳ）－槲皮素－溴酸盐体系极谱吸附催化波的研究

在醋酸盐缓冲底液中，锗（Ⅳ）能与槲皮素形成络合物，并吸附在汞电极上，在溴酸盐存在下，形成吸附催化波。使用单扫二阶导数极谱法时，锗浓度在６．０×１０￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ与峰高有线性关系，检出下限为２．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ．电活性络合物的组成为Ｇｅ（Ⅳ）：槲皮素＝１：３。平行催化反应的速率常数ｋ＝２．８ｘ１０￣６（ｍｏｌ／Ｌ）￣（－２）·ｓ￣（－１）。     

化学发光法确定库仑滴定终点的研究

利用鲁米诺－Ｉ＿２的化学发光体系与Ａｓ（Ⅲ）的无机偶和反应，确定Ｉ＿２库仑滴定法的终点，实验证明，此法测砷的灵敏度高（检测限３．０×１０￣（－８）ｇ／Ｌ），线性范围１．０×１０￣（－６）ｇ／Ｌ～３．５×１０（－８）ｇ／Ｌ，且选择性好，仪器装置简单，操作方便．