新型离子型有机锡化合物的合成及[H2N(i-Pr)2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCL与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为:Q[(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(Q=HNR3=H2NEt2(1),HN(i-Pr)2(2),N(n-Pr)3(3),N(n-Bu)3(4),HN((CH2)4CH3)2(5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征.测定了[(i-Pr)2NH2][(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2]·CH3CH2OH(2)的晶体结构.结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数α=1.426 3(10)nm,b=1.999 6(13)nm,c=2.318 84(16)nm,β=90°,Z=8.     

配合物［Cu(phen)(BIP)］(ClO4)2与CT DNA的相互作用

用紫外可见吸收光谱、荧光光谱、粘度法和循环伏安法等方法研究了铜(Ⅱ)配合物［Cu(phen)(BIP)］(ClO4)2（phen = 1,10邻菲咯啉;BIP = 2(3′,4′亚甲二氧基苯基咪唑并［4,5f］1,10邻菲咯啉）］与小牛胸腺DNA (CTDNA) 的相互作用结果表明：配合物与DNA的作用模式为插入方式,与DNA的键合常数为106×105 L·mol-1     

一种新颖的有机 无机杂化多金属氧酸盐配合物的合成与晶体结构

利用水热法合成了一种新的多金属氧酸盐［Fe(phen)3］2(PMo10VⅤ3VⅣO44)·DMF，采用红外光谱、单晶X射线衍射、差热热重和XPS等方法对其进行了表征结果表明：化合物是由杂多阴离子(PMo10VⅤ3VⅣO44)4-，［Fe (phen)3］4+片段和DMF分子组成；配合物通过氢键作用相互连接形成三维超分子结构；晶体属于三斜晶系，P1空间群；晶胞参数： a=1413 41(4) nm，b=1835 09(6) nm，c=1967 63(7) nm，α=83225 0(10)°，β=69787 0(10)°，γ=87021 0(10)°，V=4755 4(3) nm3，Z=1，Rgt(F) =0045 9，ωRref(F2) =0107 9，S=1016     

四棱柱状Sb2S3纳米棒的水热合成与表征

以三氯化锑(SbCl3)和硫(S)粉为反应物、硼氢化钠（NaBH4）作还原剂及乙二醇(EG)为辅助溶剂,用水热法合成了四棱柱状的Sb2S3纳米棒所得产品用XRD、EDS、SEM、TEM、HRTEM、SAED以及UVVis进行了表征结果表明,在180 ℃水热反应12 h可得到结晶良好、形貌规整的四棱柱状的正交晶系Sb2S3单晶纳米棒,棒的横截面为矩形,其宽为75~215 nm 、厚为50~110 nm,长度达2~5 μm经计算,其晶胞参数a=1126 nm, b=1128 nm,c=0382 5 nmUVVis分析表明,Sb2S3纳米棒为半导体材料,其带隙能量为180 eV     

3-羧基苯氧乙酸镍配合物[Ni(m-CPOAH)2·(H2O)4]的合成与晶体结构

合成了一个新的配合物[Ni(m-CPOAH)2·(H2O)4](m-CPOAH-=3-羧基苯氧乙酸根),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属三斜晶系,空间群为PI,晶胞参数为a=0.49412(10)nm,b=0.57963(12)nm,c=1.8362(4)nm,α=96.94(3)°,β=94.82(3)°,γ=97.91(3)°.V=0.51436(18)nm3,Z=1,Mr=521.07,Dc=1.682g·cm-3,μ=1.020mm-1,F(000)=270,最终R=0.0337,wR=O.0822.两个不同m-CPOAH-配体中的氧乙酸上的羧基氧原子和四个水分子与镍离子配位,Ni(Ⅱ)原子为六配位八面体构型,且由分子间氢键形成了超分子氢键网络结构.     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(Ⅱ)的三元混配配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°.V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872.配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络.     

4-羧基苯氧乙酸镍配合物[Ni(p-CPOAH)2·(H2O)4]的合成与晶体结构

合成了一个新的配合物[Ni(p-CPOAH2)·(H2O)4](p-CPOAH-=4-羧基苯氧乙酸根),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0.49053(10)nm,b=0.56878(11)nm,c=1.8447(4)nm,α=93.88(3)°,β=91.86(3)°,γ=95.69(3)°,V=0.510 57(18)nm3,Z=1,Mr=521.07,Dc=1.695g·cm-3,μ=1.027mm-1,F(000)=270,最终R=0.0360,wR=0.0912.两个配体的氧乙酸上的羧基氧原子和四个配位水分子与镍原子配位,Ni(Ⅱ)原子为六配位八面体构型,且由分子间氢键形成了三维超分子氢键网络结构.     

Co(nta)2(H2O)4的水热合成与结构表征

本文采用水热法合成了Co(nta)2(H2O)4晶体,该化合物属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞参数a=1.4139(3)nm,b=0.69099(14)nm,c=0.84976(17)nm,β=118.13(3),z=2,Dc=1.702mg·m-3,最终因子R1=0.0279,ωR2=0.0758[I>2σ(I)].     

一种新型多酸化合物C_(60.5)H_(44.5)N_(10.5)Cu_2GeMo_(12)Sb_2O_(40)的合成与结构

利用水热技术合成了一种Keggin型多酸化合物,对化合物C60.5H44.5N10.5Cu2GeMo12Sb2O40进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2 1/n空间群.化合物的晶胞参数:a=10.9310(10)nm,b=41.531(4)nm,c=17.7905(17),α=90°,β=103.1200(10)°,γ=90°,V=7865.7(13)A°3,Z=2,R=0.092 9,wR2=0.049.     

三元混配的钙配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)的合成与晶体结构研究

合成了一个新的三元混配配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)(Phen=邻菲罗啉),并对其进行了元素分析和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0·75804(15)nm,b=0·94977(19)nm,c=1·7642(4)nm,α=75·19(3)°,β=82·69(3)°,γ=87·02(3)°。V=1·2178(5)nm3,Z=2,Mr=560·54,Dc=1·529g/cm3,μ=0·321mm-1,F(000)=580,最终R=0·0678,wR=0·1611。在配阳离子[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2] 中,钙(II)原子与两个不同邻菲罗啉中的4个氮原子、硝酸根的2个氧原子以及两个水分子配位,且形成了八配位扭曲的反四棱柱配位构型。相邻分子间氢键和邻菲罗啉环之间的π—π作用使得配合物构筑成了一个三维的超分子网络结构。     

异烟酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性

通过水热合成法制备了一种新颖的配位聚合物[Zn(IN)2(H2O)4]n1(IN:isonicotinate),并通过X射线 单晶衍射仪对其进行了表征．单晶分析表明,化合物属三斜晶系,P1空间群,a=0．6365(3)nm,b=0．6932(3) nm,c=O．9307(4)nm,α=96．100(7)°,β=105．067(7)°,γ=112．752(5)°,V=0．3556(3)nm3,Z=1,T=293 (2)K,Dc=1．782 g·cm-3,μ=1．774mm-1,R1=0．0399,wR2=0．1323．化合物展示了蓝色荧光,TG-DTA研 究表明,化合物热稳定性在100℃以下．     

3-羟基吡啶镍配合物Ni(3-PyOH)4Cl2的合成与晶体结构

利用氯化镍和3-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Ni(3-PyOH)4Cl2(3-PyOH=3-羟基吡啶),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=1.5701(3)nm,b=0.76110(15)nm,c=1.8606(4)nm.V=2.2234(8)nm3,Z=4,Mr=509.99,Dc=1.524g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=1048,最终R=0.0474,ωR=0.0978.在该配合物中,3-羟基吡啶是以其吡啶环中的氮原子参与配位,镍离子与四个3-羟基吡啶配体中的氮原子和两个氯阴离子配位,形成拉长的八面体构型,且由O-H…Cl分子间氢键构筑成二维层状超分子网络结构.     

DPPZ镉(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新的化合物Cd(DPPZ)2Cl2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征.单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a=0.84836(17)nm,b=1.2615(3)nm,c=2.9178(6)nm,α=90.00°,β=92.774(4)°,γ=90.00°,V=3.1191(11)3,Z=4,T=293(2)K,Dc=1.197 cm-1,μ=1.434mm-1,R1=0.01497,wR2=0.3702.     

三维超分子配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O的合成、结构和量化研究

由Phen(Phen=1,10-phenanthroline)与铜(Ⅱ)离子反应,合成了标题配合物[Cu(Phen)2NO3](OH)·6H2O.单晶X射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=0.994 2(4)nm,b=2.635 8(9)nm,c=1.055 1(4)nm,β=106.045(6)°,V=2.657 2 nm3,Z=4,Dx=1.527 g.cm-3,μ(Moka)=8.88 cm-1,F(000)=1 268,R1=0.044 1,wR2=0.111 0[I＞2σ(I)].配合物中Cu-O、Cu-N键键长分别为0.201 4～0.233 2 nm和0.203 5～0.221 8 nm,中心铜原子与六个配位原子形成变形八面体结构.晶体中结构单元通过分子间氢键和π-π堆积,形成了三维网络结构.对标题配合物进行了量化计算,得原子轨道贡献信息.     

单核锰配合物[Mn_2(C_(16)H_(13)O_3)_4(H_2O)_8]·2H_2O的合成、结构与荧光性质（英文）

合成了一种单核锰配合物[Mn2(C16H13O3)4(H2O)8]·2H2O(C16H13O3为酮洛芬阴离子),并且对该化合物进行了元素分析、红外、PXRD、热重、荧光及单晶X射线衍射表征。标题配合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.867 42(4)nm,b=0.897 47(3)nm,c=2.194 13(9)nm,α=92.207(3)°,β=99.615(4)°,γ=108.738(3)°,V=1.587 03(11)nm3,Z=4,R=0.044 9。Mn(II)位于反演中心,每个Mn(II)离子分别与两个配体中的羧基氧原子和四个水分子配位,形成了六配位的八面体构型。标题配合物中,在分子内和分子间氢键的共同作用下构筑了该化合物的三维氢键超分子网络结构。配合物的荧光光谱表明,与酮洛芬配体的荧光相比,形成配合物后,发生了荧光的猝灭。     

轻质氧化镁XMgO·YMg(OH)_2中系数X、Y的确定

以MgCl2·6H2O和Na2CO3为原料,乙二醇为介质,采用直接沉淀法制备了纳米轻质氧化镁粉体.通过差热-热重分析确定了前驱物的煅烧温度和组成,分别用X射线衍射、柠檬酸值法和扫描电镜对纳米轻质氧化镁粉体的组成、结构、活性进行了表征和分析.用该法制备出的轻质氧化镁纳米粉体的柠檬酸值(CAA值)为12s,平均粒径DMgO=25.76nm,DMg(OH)2=20.26nm,化学式为MgO·8Mg(OH)2.     

三个新大环草酰胺Ni(Ⅱ)配合物配体的合成、结构和DNA切割活性研究

合成了3个新的大环草酰胺Ni(Ⅱ)单核配合物NiL1(1),NiL2·CH3CH2OH(2)和NiL3·1.25H2O(3).由于羟基和草酰胺基团的氧原子都能够与金属离子配位,因此,NiL1-3可以用作构筑同多核和异多核配位化合物的配合物配体.X-射线单晶结构分析表明,每个大环配体的4个N原子与Ni(Ⅱ)配位,构成变形的平面正方形配位环境;Ni-N键的长度都非常短,表明3个大环配体中所有氮原子的配位能力都很强.1~3中的醇羟基使羟自由基淬灭,从而抑制了配合物切割DNA的活性.     

一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]a.对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该化合物属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=0.9186(3)nm,b=1.0578(3)nm,c=1.1567(2)nm,α=114.646(2),β=91.585(2),γ=115.094(2)°,V=0.8962(02)nm3,Z=2,Mr=427.70,Dc=1.585 g/cm3,F(000)=436,μ=1.406 mm-1,R1=0.0351,wR2=0.0816.     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(II)的三元混配配合物[Ni(C_6H_(15)O_3N)_2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°。V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872。配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络。     

三苯基锗2—呋喃甲酸酯的合成和晶体结构研究

合成了三苯基锗杂环羧酸酯Ph3GeO2CR(R=2-呋喃基），利用元素分析，红外光谱，核磁共振氢谱和X－射线表征的化合物的结构，该晶体属于单斜晶系，空间群为P21/c,a=1.1945(4),b=0.9934(3),c=1.6284(5)nm,β＝91．59（5），Z＝4,中心原子锗为四配位形式。