磷钨酸季铵盐催化环己烯氧化的研究

以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,考察了磷钨酸季铵盐(Q3PW12O40)催化环己烯氧化合成己二酸的可能性.结果表明,在没有有机溶剂存在的情况下,磷钨酸十八烷基三甲基铵催化环己烯氧化合成己二酸的活性较高,在物质的量之比为n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶0.2∶538,反应温度为82℃,反应时间为30h时,己二酸的收率为81.9%.讨论了反应时间和催化剂中季铵阳离子种类对催化剂活性的影响.     

杂多酸催化苯甲醛氧化合成苯甲酸

以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了环境友好催化剂催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性.结果表明,磷钨酸在苯甲醛氧化合成苯甲酸的过程中显示了较高的催化活性.采用均匀设计法寻找反应的最佳条件是:n(苯甲醛)∶n(H3PW12O40)∶n(H2O2)=100∶0.7∶350,反应温度为75℃,反应时间为4 h时,苯甲酸收率为83.46%.     

磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸

以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为:n(环己酮)∶n(H3PW12O40)∶n(H2O2)=150∶0.5∶587,反应温度为92℃,反应时间为8 h,己二酸的收率可达60.6%.     

用正交实验法优化5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑的合成工艺

以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料在多聚磷酸中合成了高纯度的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并恶唑.用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件:反应温度为200 ℃,反应时间5 h,P2O5质量分数为84%.产品产率较高,可达90%以上.并对产品的纯化方法进行了改进,用甲醇作为重结晶溶剂,得到...     

两个镉配合物的超分子作用力和催化酯化反应的研究

利用荧光和差热-热重分析方法对配合物1[Cd Cl (phen)2(C3H3O2)]和配合物2[Cd(H2O)(C3H3O2)2(phen)]的超分子作用力大小进行了定性研究,结果表明:配合物1[CdCl(phen)2(C3H3O2)]的π-π堆积超分子作用力比配合物2[Cd(H2O)(C3H3O2)2(phen)]的强.研究了Cd[Ⅱ]在强碱性条件下(pH=11.00)催化丙烯酸与甲醇生成丙烯酸甲酯的反应,当甲醇与水的体积比为1∶11时,丙烯酸甲酯的产率高达97%.     

稀土羧酸配合物的研究──铈(Ⅲ)的硝基苯甲酸固体配合物的研究

制备了邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸与Ce（Ⅲ）的3种固体配合物．根据初步化学分析，推断该化合物的化学式为：Ce（C7H4O4N）3·nH2O（n=2，1）．并用紫外光谱、红外光讲等方法测定了所合成的3科配合物．     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(Ⅱ)的三元混配配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.配合物晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°.V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872.配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络.     

双杂原子Fe-Co-β沸石的合成、表征及催化苯乙烯氧化反应

采用水热合成法在Si O2-Fe2O3-Co O-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Fe-Co-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱、差重-热重分析和扫描电镜等技术对所合成的沸石进行了表征,探讨了影响Fe-Co-β沸石合成的因素,考察了Fe-Co-β沸石对H2O2氧化苯乙烯反应的催化活性.结果表明,按化学组成(物质的量比)n(Si O2)∶n(Fe2O3)∶n(Co O)∶n[(TEA)2O]∶n(H2O)∶n(NH4F)=60∶(0.25~0.5)∶(1.0~3.0)∶(15~18)∶(650~750)∶(30~45)配制初始反应混合物,晶化温度140℃,晶化时间11 d,可以制备出结晶良好的Fe-Co-β沸石.所得Fe-Co-β[Si/(Fe+Co)=24]沸石在H2O2氧化苯乙烯的反应中表现出良好的催化活性,在最优反应条件下,苯乙烯的转化率约为92.6%,苯甲醛和苯乙醛的选择性分别约为71.4%和28.6%.     

二氧乙酸、三乙醇胺与镍(II)的三元混配配合物[Ni(C_6H_(15)O_3N)_2]·(p-BDOA)的合成与晶体结构

合成了一个新的对苯二氧乙酸镍配合物[Ni(C6H15O3N)2]·(p-BDOA)(C6H15O3N=三乙醇胺、p-BDOA2-=对苯二氧乙酸二价阴离子),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=1.1120(2)nm,b=1.0429(2)nm,c=1.1366(2)nm,β=95.03(3)°。V=1.3130(4)nm3,Z=2,最终R=0.0631,ωR=0.1872。配阳离子中镍原子与2个三乙醇胺分子中的4个氧原子和2个氮原子配位,且形成了八面体配位构型,阴离子为游离的对苯二氧乙酸根,通过分子间氢键作用构筑了超分子网络。     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.