高效液相色谱法测定龙眼肉多糖的单糖组成

为了研究分析龙眼肉多糖的单糖组成,采用水提醇沉法提取龙眼肉多糖,用三氟乙酸水解多糖成单糖,经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,利用高效液相色谱法(HPLC)分析单糖的PMP衍生物。结果表明,龙眼肉多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖7种单糖组成。龙眼肉多糖是一种酸性杂多糖,其中以葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖、半乳糖醛酸为主。     

高效液相色谱法分析龙眼多糖的单糖组成

以新鲜龙眼果肉为原料,采用热水浸提法提取多糖,其提取工艺条件为:料液比(W∕V)1∶3,提取温度90℃,提取时间2 h.2次重复实验的龙眼多糖得率为0.52%,总糖含量为20.23%,还原糖含量3.45%.多糖经硫酸水解后,通过PMP柱前衍生化处理后,以V(水)∶V(甲醇)=50∶50作流动相,1.0 m L/min的流速,检测波长254 nm的色谱条件,利用高效液相色谱法进行分析.结果表明,龙眼多糖中存在L-鼠李糖(L-Rha)、D-葡萄糖(D-Glc)、D-半乳糖(D-Gal)3种单糖.     

HPLC分析秦艽多糖的单糖组成

采用水提醇沉法提取陕西产秦艽多糖,经三氟乙酸水解,水解产物用衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化后进行高效液相色谱分析.结果表明,秦艽多糖含有甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖七种单糖,其摩尔比为0.06∶0.25∶0.03∶1.00∶1.23∶0.87∶3.52.     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定烟草中的游离氨基酸

游离氨基酸是烟草中一类重要的物质,直接影响烟草品质.用邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生化试剂在自动进样器中自动衍生化,利用反相高效液相色谱/荧光检测器分离并测定了烟草样品中的游离氨基酸,此方法快速、高效,灵敏度高,精密度好,可用于烟草样品及其他植物样品的游离氨基酸分析.     

超声波衍生化-高效液相色谱法测定水中草甘膦

方法中用超声波对草甘膦和9-芴甲基氯甲酸酯进行柱前的衍生化反应,二氯甲烷作为萃取剂去除衍生副产物,从而检测草甘膦的浓度。文中优化了超声波衍生化反应的温度和时间,对实际样品进行了加标回收测定。结果表明：草甘膦在10～500μg/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限为1μg/L,加标量在10～500μg/L之间,草甘膦的回收率为81.8%～96.8%,相对标准偏差为1.91%～3.58%,方法精密度良好,准确度高。     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定氨基酸

首次分离并测定了中药锁阳药用有效成份氨基酸,为其补益作用及免疫功能提供了科学依据,并建立了该药用植物的FMOC—氨基酸色谱测定方法。     

衍生气相色谱法测定银杏外种皮中单糖

研究了衍生气相色谱法测定银杏外种皮中单糖的方法.银杏外种皮经酸性水溶液提取,提取物在盐酸羟胺和乙酸酐的存在下,转化成糖腈乙酰酯衍生物,用肌醇乙酰酯作内标物,EC-1毛细管柱进行分离,分离效率高,灵敏度高,重现性好.鼠李糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖的回收率在94.7%～99.2%之间,变异系数在3.25%～6.74%之间.     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定植物络合素(PCn)等巯基化合物

介绍一种荧光试剂monobromobimane柱前衍生，反相高效液相色谱一荧光检测测定标准样品和植物组织中植物络合素(PCn)等巯基化合物的方法．结果表明，采用乙腈和0．1％三氟乙酸组成的二元梯度洗脱程序，标准混合液中PCn等5种巯基化合物15min内得到很好的分离．以谷胱甘肽为代表考察方法的精密度，在1．25～160ng/μL浓度范围内与峰高有较好的线性关系，相关系数r^2=0．9999．谷胱甘肽的回收率平均为97．64％，40d内的变异系数平均为2．21％．方法具有快速、灵敏、稳定性好、易于实施、同时测定PCn等多种巯基化合物等优点．通过该方法的应用，首次揭示Cd超积累植物东南景天对CA的超量积累和解毒与PCn无关．     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定海洋胶体中的水解氨基酸

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了厦门湾南部海域海洋胶体中氨基酸的组成和含量.该法的空白值为0～1.8×10-3μmol/L,检出限为2×10-3～9×10-3μmol/L,添加脲的回收率在99.5%～99.7%之间,相对偏差为3.4%～10.7%.结果表明,该海洋胶体中含有16种氨基酸,总量为150.83 μmol/L,其中赖氨酸是含量最多的氨基酸,浓度为35.59 μmol/L,占总水解氨基酸的23.6%.其次是天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸 苏氨酸、甲硫氨酸和亮氨酸,它们的含量相当,浓度分别为12.40、10.48、17.77、16.60、17.22和15.88 μmol/L,分别占总水解氨基酸的8.2%、7.0%、11.8%、11.0%、11.4%和10.5%.这8种氨基酸占了胶体中总水解氨基酸的83.5%,其余8种氨基酸只占16.5%.     

新型荧光试剂用于儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱检测

利用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为柱前衍生化试剂,在氰基色谱柱上通过梯度洗脱对三种儿茶酚胺神经递质进行了分离和检测.以乙腈-水为溶剂,pH7.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中在30℃条件下衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物.激发波长和发射波长分别为497 nm和509 nm,实现了儿茶酚胺柱前衍生检测,方法的重现性好、灵敏度高.儿茶酚胺的线性相关系数大于0.9970,检出限为5 nmol/L.     

柱前衍生高效液相色谱内标法检测牛磺酸的研究

首次提出了柱前衍生高效液相色谱内标法测定工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯的含量.衍生化试剂:N(因项目要求暂时保密);内标物:A(因项目要求暂时保密);流动相:磷酸缓冲溶液(pH=7)∶水∶乙腈=70∶15∶5(体积比);紫外检测波长:360 nm.在C18反相柱上分离效果很好,牛磺酸和中间体的线形相关系数分别为0.999 86和0.999 92,平均回收率分别为100.43%和100.67%;重现性实验相对标准偏差分别为0.38%和2.45%.     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定CHO细胞内氨基酸浓度

用邻苯二甲醛进行柱前衍生,Hypersil AA-ODS柱分离,梯度洗脱,紫外检测,在17min内分离测定了中国仓鼠卵巢(CHO)细胞内19种氨基酸的浓度。紫外检测器的检出限为0．10～0．23μmol／L;12次连续测定25μmol／L氨基酸标准溶液的保留时间,精密度小于0．3％,面积精密度小于3％。在一定浓度范围内,氨基酸组分和内标物峰面积的比值与氨基酸浓度呈良好的线性关系,相关系数为0．9979～0．9999。用内标工作曲线法对胞内氨基酸浓度进行了定量分析,氨基酸回收率为87％～106％。     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯乙烯

溴水为衍生化试剂,使苯乙烯转化为1,2—二溴苯乙烷,再以抗坏血酸为稳定剂,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离,电子俘获检测器,气相色谱法测定环境水体中痕量苯乙烯。本方法与目前国家生活饮用水地表水源的标准检测方法比较,灵敏度提高了20倍。     

夏桑菊中熊果酸的提取方法及可靠性研究

介绍了一种用乙醚加冰醋酸振摇提取夏桑菊中熊果酸的新方法。与传统方法相比较，该方法具有操作简单，污染小等特点，产物的薄层分析和高效液相色谱分析图谱与对照品图谱一致，重现性好，结果稳定。     

OPA柱前衍生法测定硫酸新霉素的含量

建立了一种硫酸新霉素的HPLC分析方法.以邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂进行柱前衍生化,334nm作为检测波长,流动相为甲醇水溶液(V甲醇∶V水=70∶30),标准曲线为Y=1×106X+4.123 8×104,r=0.998 3,平均回收率为99.48%.用该方法测定发酵液中硫酸新霉素的含量取得了满意的结果.     

水体沉积物中三苯基锡的高效液相检测

以贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡为研究对象,优化沉积物中三苯基锡的高效液相检测方法.选用盐酸-乙酸乙酯为萃取体系,在140 r/min恒温振荡器中振荡加标沉积物30 min,超声萃取15 min,离心收集有机相并加无水硫酸钠脱水后,于40℃旋转蒸发至干,用V甲醇:V纯净水:V0.1%三氟乙酸溶液=50:45:5的流动相定容,并进行HPLC检测.当沉积物中加标的三苯基锡质量分数为0.5~75 mg/kg时,三苯基锡的工作曲线方程为y=25 354x+166 193,相关系数R为0.988.经检测贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡质量分数为(0.940.33)mg/kg.