气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25mm,0.25 μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12～0.997 50 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

基于气相色谱的六神系列制剂中人工麝香的特征图谱和含量测定

采用气相色谱法(GC)对六神系列制剂中人工麝香建立了一套科学、统一、可靠的特征图谱和含量测定检验方法,以准确反应其质量,为后续质量标准的修订提供实验基础。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对39批次六神系列制剂特征图谱的相似度进行分析,相似度均在0.995以上,六神丸有5个特征峰,六神胶囊有4个特征峰,其中指认了一个峰为麝香酮。测定了三种制剂中人工麝香的质量浓度,麝香酮在0.006 4～0.638 8 mg/mL(R=0.999)范围内线性关系良好,丸剂、胶囊剂、凝胶剂的平均回收率(相对标准偏差)分别为102.3%(1.0%)、97.3%(1.5%)、103.1%(1.6%)。建立的GC特征图谱及含量测定方法,能较准确全面地反映六神系列制剂中人工麝香的质量,可用于六神系列制剂中人工麝香的质量控制。     

高效液相色谱法测定安脑牛黄胶囊中栀子苷含量

目的　建立安脑牛黄胶囊中栀子苷含量测定方法 .方法　采用C1 8柱 ,以乙腈 -水 (1 0∶90 )为流动相 ,检测波长为 2 38nm .结果　线性范围为 0 .1 6～ 0 .80 μg ,回收率为 99.2 5 % ,RSD为 1 .30 % .结论　该方法简便易行 ,可供安脑牛黄胶囊中栀子苷质量控制     

气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量

为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制.     

气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量

建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

二甲苯麝香和酮麝香的分析方法进展

二甲苯麝香和酮麝香等硝基麝香物质对环境和人体的危害性越来越受到关注,通过介绍二甲苯麝香和酮麝香的理化性质及安全性评价,从样品前处理和检测技术两个方面,综述了不同样品中二甲苯麝香和酮麝香的检测方法,并对各种方法的优缺点进行比较。     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

酮麝香的合成研究

本文对硝基酮麝香的合成工艺路线进行了改进，对反应条件如催化剂，温度有溶剂的选择进行了优化，其最佳反应条件为：以三氯化铝作催化剂，二氯乙烯作溶剂，并使反应在冰盐溶中进行，从而使产品的产量和质量均有提高。     

气相色谱—质谱法测定化妆品中5种合成麝香

建立了化妆品中5种合成麝香的气相色谱—质谱联用检测技术.样品采用正己烷于40℃下超声提取20min,采用佛罗里硅土柱净化,其中柱容量为100mg/L,采用气相色谱质谱仪同时检测化妆品中5种合成麝香.5种合成麝香在0～10mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.2～100ug/kg,空白样品在10mg/kg加标水平下回收率为94.62％～96.73％,相对偏差为1.19～2.25％.本方法简便,快捷,可同时检测化妆品中5种合成麝香成分.     

气相色谱法测定右归胶囊中的桂皮醛

采用气相色谱测定中成药右归胶囊中桂皮醛的含量,以PEG－6000作固定相,采用苯甲醇作内标液,并进行了回收率试验,桂皮醛平均回收率为95．48％（ n=5),RSD为1．10％。     

便携式气相色谱仪的优缺点及应用分析

分析了便携式气相色谱仪的优缺点,性能和应用领域,可以作为学校及工矿企事业单位购买及应用便携式气相色谱仪的参考,用于实际工作．所得结果令人满意．     

气相色谱法在废水分析中的应用

气相色谱法在废水指标分析中获得了较为广泛的应用。文章就此法在分析废水中的多环芳香烃、磷、农药、酚类、苯系物、金属类等化合物方面的应用作了综述。     

气相色谱法测定NHD的组份

用气相色谱法测定了ＮＨＤ（聚乙二醇二甲醚）中各组分的含量。研究了在各种色谱条件下,各组分峰的分离情况,加标回收率为９７．０－１００．４。     

一种气相色谱定量方法的研究

本实验用多级内标法,以相邻的正构烷烃为内标,对样品中的多种组分进行测定,消除被测峰前后操作条件对其影响,提高测定准确度,方法回收率在99．5－104．3％,测定样品风油精中丁香酚的含量结果令人满意。     

气相色谱法测定工业废水中的乙腈

本文通过色谱固定相、柱温、载气及氢气流量的选择,以４０５有机担体为固定相ＦＩＤ为检测器测定工业废水中的乙腈,重现性好,回收率高,方法简便易行,满足环境分析要求,是工业废水中乙腈分析的较理想方法。     

活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃

以活性炭作吸附剂,用气相色谱法测定了环境空气样品中四氢呋喃的含量.实验结果表明,在最佳色谱条件下,四氢呋喃的检出限为0.3 ng/mL,线性范围为(0.000 6～20.00) μg/mL.用于环境空气中四氢呋喃的测定,RSD 1.2%(n=6),平均回收率为98.32%.     

气相色谱法检测饮料中的盐酸氯胺酮

文中考察了液液提取-气相色谱法检测饮料中盐酸氯胺酮的条件.饮料检材中添加pH值为9.2的缓冲溶液,再用三氯甲烷提取,提取液浓缩后加内标烯丙异丙巴比妥,进行气相色谱法分析.以盐酸氯胺酮与烯丙异丙巴比妥色谱峰面积比Y对橙汁中盐酸氯胺酮浓度X(g/mL)进行线性回归,在0.02-25.0 g/mL浓度范围内,线性回归方程为Y=0.0055 0.4785X(r=0.9999),检测限为0.005μg/mL,平均提取率91.5%.该方法可用于饮料中的盐酸氯胺酮的提取检验.     

海水中二甲基硫的测定

研究了海水中二甲基硫的测定方法,对样品处理、样品保存、浓缩吸附冷阱温度及气相色谱分析方法进行了讨论。     

有机磷杀虫剂的毛细管气相色谱分析

本文研究了难分离有机磷“物质对”在非极性毛细管柱上的分离条件以及在电子捕获检测器上的响应情况，并对实际样品进行了测定。