75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

玻碳汞膜电极阳极溶出法测定河水中痕量镉

镉是工业废水中的有害元素,若渗入井水或流入河水中,将严重影响水的质量,危害人体健康.本文在前人工作的基础上,用阳极溶出法测定了河水中痕量镉。以镀铜焊接式玻碳汞膜电极为工作电极,0.5M NaCl,HCl为支持电解质,控制试液pH为3,氮气作除氧剂,所得镉溶出伏安曲线峰电位为-0.64伏(对S.C.E),镉浓度在1—800ppb范围内峰电流与浓度间呈现良好的线性关系,灵敏度为1×10~(-9)克/毫升.方法应用于成都地区某些河水样品中镉的测定,回收试验误差小于±10％.     

富铁含量土壤样品中痕量镉的测定

本文应用电位法,采用银基球型汞膜电极为指示电极,大面积银片电极为参比电极和883型极谱仪,阳极溶出法测定大量铁存在下的土壤样品中痕量镉。试样经酸分解,直接在pH=5.0的硫酸——醋酸钠介质中,选择适当的电解富集电位及阳极溶出电位进行扫描,选择适当的电极更新电位及更新时间,则得溶出峰电位为-0.5V,测定灵敏度高达5.0×10~(-10)g,相对误差小,效果良好。共存离子Fe~(3+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO_3~-等对镉的测定干扰不大。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

汞膜电极阳极解析法在海水分析中的应用——Ⅰ.海水中痕量铜的测定

本工作提出用铂球镀银沾汞的汞膜电极阳极解析法测定海水中痕量铜,对电极的制备、性能及测定灵敏度等作了探讨. 在0.1N乙二胺与0.1N乙二胺硫酸盐的去铜海水底液中,应用汞膜电极在外加电压为1.0伏特F电解浓集15—20分钟,在一0.4至-0.1伏特间进行阳极溶出,成功地测定了浓度为10~(-6)—10~(-8)M的铜,回收误差为10％左右.     

铂球真空镀汞膜电极在阳极溶出伏安法中的应用(Ⅰ)——水中铜与铅的测定

本文研究了铂球真空镀汞膜电极用于阳极溶出伏安法的性能。实验表明:在0.1MKCl底液中,铜与铅离子在10~(-6)—10~(-8)M范围内与峰高呈线性关系,电极性能稳定、再现性良好,成功地用于水中痕量铜与铅的测定。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

阳极溶出伏安法在环境检测中应用Ⅱ──水产生物体(鱼)中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

阳极溶出伏安法一次测定海水中痕量铜、铅、镉、锌曾已报导[1],我们在文献[1]工作的基础上对带鱼、黄瓜鱼、链鱼、草鱼等四种有代表性的食用鱼,作了对鱼体四元素测定及前化学处理的详细探讨,提出了以银球沾汞汞膜电极的工作电极,伏安法连续一次测定铜、铅、镉、锌四元素,获得满意的结果,回收误差在10%以下。 实验部分 一、仪器和试剂 主要仪器和试剂及电极的制作与维护见文献[1]。 二、电板工作曲线及方法精密度 在0.1M醋酸──醋酸钠缓冲溶液(pH:5.8)的条件下,取0～80Ppb铜、铅、镉和 0～240 ppb锌,在还原电位-1.5V,富集时间 5分钟,从-1.…     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

同位镀锑方波溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用同位镀锑膜法修饰玻碳电极(GCE),用方波溶出伏安法(SWSV)对痕量铅、镉同时进行了测定.在最优的实验条件下,Pb、Cd分别在-0.5,-0.78 V(vs Ag/AgCl)附近产生灵敏的溶出峰,当Pd、Cd的质量浓度分别在5~110μg·L-1范围内时,峰电流与质量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.2μg·L-1和0.8μg·L-1.利用该法测定大米中的镉,相对标准偏差在2.6%~3.5%,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)做了对比,测定结果良好.     

阳极溶出伏安法测定奶粉中痕量镉

根据食品卫生管理要求,本文对奶粉中痕量镉的阳极溶出伏安法测定进行了探讨。阳极溶出伏安法具有灵敏度高、快速、操作及装置简单等优点,且在测定高纯铝、铁、饮水、土壤、肉类、矿石等样品中微量镉已有应用。我们对样品分解、干扰、富集电位、扫描速度、电极处理等进行了研究,大大提高了测量灵敏度,测定下限达0.005ppb.用于实际样品的测定获得满意的结果。     

纳米银颗粒对生菜吸收重金属镉的影响

采用水培试验方法, 对比研究纳米银颗粒及其溶出的银离子对生菜(Lactuca sativa)镉的吸收以及生理生化特性的影响。将生菜分别置于含或不含50 μg/L镉离子的0, 10, 100 和1000 μg/L纳米银悬浊液或0.1, 1和10 μg/L银离子溶液中暴露35天, 测定生菜叶子和根部的镉浓度、干重和鲜重、叶绿素含量及丙二醛(MDA)含量。结果表明, 纳米银只在1000 μg/L的最高浓度组引起生菜根部镉含量的显著上升(约 200%, p<0.001), 其他浓度下, 无论是生菜叶子或根部镉含量变化都不显著。纳米银和镉对生菜生物量和含水率没有显著影响, 生菜中的叶绿素和丙二醛含量也没有统计学上的显著变化, 纳米银的影响不能完全由溶出的银离子解释。由此可见, 在农业生产实际应用的浓度水平下, 纳米银没有引起镉在生菜中积累的显著增加, 在可食用部分镉含量有所减少, 纳米银的存在未带来额外的食品安全风险。     

玻璃碳汞膜电极半微分阳极溶出法测定人发中铜铅镉的若干问题讨论

笔者把玻碳汞膜同位镀汞电极的半微分溶出法应用于人发中Cu、Pb、Cd的测定,为此对人发体系的实验条件进行了试验。结果选择加有丙酮的0.1MKCl-NaAr/HAc为底液。富集电位≤1.1伏(VS:Ag-AgCl电极)终止电位不能比零队更正。测定pH则铅铜pH为4,镉pH为5另外要特别注意防止玻碳电极上金属互化物的形成。这就要降低溶液浓度,碱少富集时间,以及不让电极沾污等。头发经清洗、干燥,硝酸高氯酸湿法消化后,分别配制成一定底液成份的测定液,通氮除■富集一定时间,反向溶出,记录e-E曲线。分别用标准加入法计算得Cd、Pb、Cu含量。     

催化极谱法测定土壤中的痕量镉

采用单扫描极谱法测定土壤中镉含量,确立了1%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2%三乙醇胺-0.6%盐酸-9%磷酸测定体系.在此测定体系中,镉在滴汞电极上于-0.71V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2ng/ml～1μg/ml范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1ng/ml.该方法用于土壤样品测定的RSD为0.6%～9.5%,加标回收率为90%～110%.该方法操作简便,用于土壤样品测定的结果满意.     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

本文提出了利用阳极溶出催化波测定微量碲的方法。 在氯化钠或溴化钠底液中,把碲电解富集在玻璃碳电极上,然后在含有氯化亚锡、盐酸、硫酸和高氯酸的催化体系中进行溶出催化,获得溶出催化波。文中考察并确定了最佳测定条件。溶出催化电流与碲的浓度在1×10~(-7)—4×10~(-9)M范围内有线性关系。最低浓度测定到8×10~(-10)M。用本方法对天然水和固体样品中的微量碲进行了测定,均得满意结果。     

电位溶出装置的组装及其性能测试

利用电解仪、电位计和记录仪等组装的电位溶出装置,用于教学实验,可直观地诠释电位溶出分析法的基本原理。用该装置,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)三种离子可以同时测定,分辨能力良好。在0.5mol·L~(-1)硝酸钾底液中测定Cd~(2+)时,以旋转玻碳电极为工作电极,于-1.0V(vs·Ag/AgCl电极)预电解4min,静止溶出,Cd~(2+)浓度在5～65μg·L~(-1)内,线性回归方程y=0.375+0.85x,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD=4.09％。     

电位溶出分析法测定商品鱼中的微量汞

1 前言鱼体中一般含微最汞,其食用容许含量为0.3mg/Kg以下。常规分析中,多采用光度法及原子吸收法。本文研究了用电位溶出法(PSA法)测定汞的适宜条件。试验表明,在pH2.83～5.02之间,0.075MNaCl为介质,3.00×10~(-4)MKMnO_4作氧化剂,有0.04mg/lCu(Ⅱ)作为敏化剂的条件下,用电位溶出分析法可测定鱼体中的微量汞。其结果与光度法一致。鱼中汞亦可用Wall—Jet电极电化学检测器的流动注射分析法测定,其结果与上述常规     

新型铋膜电极溶出伏安法测定痕量重金属元素

用碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极溶出伏安法测定了痕量重金属元素Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ).考察并优化了同时测定Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的条件.结果表明:在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.5)和-1.20 V条件下搅拌富集120 s,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极上可得到灵敏的溶出峰;采用2.5次微分阳极溶出法测定时,预富集10 min的Pb(Ⅱ)检测限为10 ng/L,Cd(Ⅱ)检测限为15 ng/L.