单柱离子色谱法同时测定土壤中溴和碘的研究

本文研究了以邻苯二甲酸／三羟甲基氨基甲烷为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定土壤中微量溴和碘离子的方法。样品采用碳酸钠－氧化镁混合熔剂半熔,热水浸提,无基体干扰。淋洗液最佳浓度为２．２ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１,Ｈ２Ｃ８Ｈ４Ｏ４／２．０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２ＮＣ（ＣＨ２ＯＨ）３。最低检测限Ｂｒ＾－０．０６５μｇ／ｍｌ．Ｉ＾－０．０２７μｇ／ｍｌ。相对标准偏差Ｂｒ＾－,１．９６％,Ｉ＾－３．１７％,回收率Ｂｒ＾     

溴离子在铂电极上的电化学反应

用电位扫描和环盘电极等方法研究酸性介质中溴离子在铂电极上的多步氧化反应行为，证实在１．１Ｖ电位处发生的反应是：Ｂｒ－－ｅＢｒａｄ，（１）Ｂｒａｄ＋ＢｒａｄＢｒ２（ａｑ）．（２）在电位１．５Ｖ处发生的反应是：Ｂｒ２（ａｑ）Ｂｒａｄ＋Ｂｒａｄ，（２′）Ｂｒａｄ＋Ｈ２Ｏ－ｅ＝ＨＯＢｒ＋Ｈ＋．（３）其中反应（１）具有典型的可逆性．实验测得Ｂｒ－离子的扩散系数为１．８×１０－５ｃｍ２·ｓ－１，反应（１）的标准速率常数为２．０×１０－３ｃｍ·ｓ－１．     

3—（芳酰基乙基）—斯德酮的合成

了Ｒ＝Ａｒ－Ｃ＾｜｜Ｏ－ＣＨ２ＣＨ２－的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成，其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ｉ：Ａｒ－ＣＯ－ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ．ＨＣｌ；Ｉ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ－ＣＯ－ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮。为验证Ⅲ的结论，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮，Ｉ的部分化合物及     

3－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成

报导了的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成。其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ⅰ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ·ＨＣｌ；Ⅰ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮．为验证Ⅲ的结构，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮。Ⅰ的部分化合物及Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ皆为未见文献报导过的化合物，它们的结构经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ所证实。     

Belousov-Zhabotinskii振荡体系中的独立反应研究

改进了复杂反应系统代数结构中的表现矩阵,扩大了其适用范围。并计算出Ｂｅｌｏｕｓｏｖ－Ｚｈａｂｏｔｉｎｓｋｉｉ振荡反应体系中的独立反应,得到了一组新的结果。３ＣＨ２（ＣＯＯＨ）２＋ ２Ｈ＋ ＋ ２ＢｒＯ－２ ２ＢｒＣＨ（ＣＯＯＨ）２＋ ４Ｈ２Ｏ＋ ３ＣＯ２　８Ｂｒ２ＣＨＣＯＯＨ＋ ４Ｈ２Ｏ３Ｂｒ２ＣＨＣＯＯＨ＋ ６ＣＨ２（ＣＯＯＨ）２＋ ２Ｈ＋＋ ２ＢｒＯ－３ 。     

一种制备正三十二烷的新方法

正三十二烷可以从植物中分离［１］,曾被用作气相色谱的固定相［２］,也是豆类昆虫的引诱剂,在化学一上该物质还有其它应用．正三十二烷可通过溴代十六烷与二羧酸酰氯的Ｂｌａｉｓｅ－Ｋｅｔｏｎｅ反应制备［３］．Ｃ１６Ｈ３３Ｂｒ＋ＣｌＣＯ（ＣＨ２）ｎＣＯＣｌＢ－...     

铅溴络合物极谱吸附波的研究

本文研究了铅溴络合物在高氯酸－磷酸－草酸介质中的极谱行为。确定底液组成为５％ＮａＢｒ－１１％ＨＣｌＯ４－５％Ｈ３ＰＯ４－０．８％Ｈ２Ｃ２Ｏ４。工作曲线线性范围为０－１５０μｇ／５０ｍｌ检测下限达０．０１μｇ／ｍｌ体系选择性好，应用于实际样品的测定，获得满意结果。     

B—Z振荡反应的热动—电位法研究

在自组装的量热装置中，同步记录了ＫＢｒＯ３－ＣＨ２（ＣＯＯＨ）２１－Ｈ２ＳＯ４－Ｃｅ（ＮＯ３）３体系的热动和电位振荡曲线。实验结果表明，在［Ｃｅ＾４＋］／［Ｃｅ＾３＋］呈周期变化的同时，伴随吸热和放热过程交替进行。实验结果与按ＦＫＮ机理理论分析一致，吸热效应主要与Ｂｒ２Ｏ４离解为ＢｒＯ２有关，放热效应则与丙二酸的溴代及溴代产物的氧化胶有关。本工作成功地将量热计用于动态热热信号检测，为研究振荡反应建     

用氯气直接氧化HBr回收溴的新工艺研究

用氯气直接氧化ＨＢｒ气体生成溴和ＨＣｌ，将溴和ＨＣｌ混合气体冷却到２７３Ｋ左右时，有８０％的溴冷凝成液体溴，再将含有部分溴的ＨＣｌ通入ＣＣｌ４，使溴溶于ＣＣｌ４，达到溴和氯化氢分离；在溴的ＣＣｌ４深液中加入碱溶液使其中的溴歧化后与ＣＣｌ４分离，再用硫酸中和制得沌溴。氯气加入量为理论量的１００％～１２０％时，溴的回收率大于９６％，溴中氯气含量〈３．０％。适用于从生产有机溴化物的副产物ＨＢｒ气体中直接     

LaBr3h·3H2O与冠醚18C6在乙腈中配合行为的相平衡及？…

采用半微量相平衡方法研究了三元体系ＬａＢｒ３·３Ｈ２Ｏ－１８Ｃ６－ＣＨ３ＣＮ在２５℃时的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率。该体系在２５℃仅生成一种化学计量的配合物,组成为ＬａＢｒ３·１８Ｃ６·Ｈ２Ｏ,制备了固态配合物的组成和性质。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺

建立了一种固相萃取-加压毛细管电色谱同时测定水产品接触材料中5种芳香胺含量的方法。采用EP-100-20/45-3-C18毛细管柱和紫外检测器进行分离检测,以甲醇:磷酸氢二钾水溶液(20 mmol,pH=8)为流动相,采用梯度洗脱,在240 nm波长下加压+6 kV,五种芳香胺得到良好的分离。五种芳香胺在2~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;加标回收率在70.1%~84.5%之间,RSD5.7%,检出限介于1.0~4.0 mg/L(S/N=3)之间。该方法灵敏度较好,前处理简便易行,适用于水产品接触材料中芳香胺的快速检测。     

溴代双酚A型不饱和聚酯树脂的阻燃机理

利用TGA、DSC、热解-电导率仪,研究了文题内容。实验结果说明了溴的引入,使树脂具有良好的阻燃性,当溴含量大于7.63%(wt)时,树脂即能自熄。溴使树脂热解过程成碳倾向增加,分解生成的溴化氢是有效的自由基捕获剂。三氧化二锑和溴同时引入,对阻燃具有协同效应。     

抽吸模式对卷烟主流烟气主要芳香胺释放量的影响

为研究抽吸模式对卷烟主流烟气中主要芳香胺释放量的影响,在ISO、Massachusetts和Health Canada这3种抽吸模式下分别抽吸了15种市售卷烟,采用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）法测定了主流烟气中4种主要芳香胺的释放量．结果表明：①混合型卷烟芳香胺释放量明显高于烤烟型卷烟;②与ISO方案相比,采用Massachusetts或Health Canada抽吸模式,卷烟烟气芳香胺的释放量均显著提高;③抽吸模式的改变对高滤嘴通风率卷烟芳香胺释放量的影响更为显著;④卷烟主流烟气中的焦油含量与芳香胺释放量呈现不明显的相关性．     

乙烯裂解C9馏分热聚合制备石油树脂研究

以乙烯裂解副产C9馏分为原料,采用热聚合反应C9制备石油树脂．探讨了反应时间、反应温度和反应压力对石油树脂收率、色度的影响．树脂的收率随着反应时间的延长和反应温度的升高而增大,当反应温度超过240℃,反应时间超过8h后,石油树脂的收率趋于稳定;随着反应时间的延长,树脂的软化点逐渐降低,树脂的色度逐渐增大．综合分析得适宜的C9石油树脂制备工艺条件为：反应时间8h,反应温度230℃,反应压力0．6MPa．     

Evaluation of Uncertainty for Detecting the Content of Banned Aromatic Amines in Textile Products by GC-MS

IntroductionThe research onthe hazard of banned aromatic aminesto human has been matured. After absorbed by skin,aromatic amines will diffuse in human body ,be mixed withthe substances released by nor mal metabolis m, generatereducing reaction into carcinogenic or doubtfulcarcinogenic aromatic amine and then combine with thenucleophilic point in DNAto for mcovalent bond, whichisthe inducing factor of human diseases . Thus , cancer orirritability is resulted. The concrete for mula is listed a…     

通过Knoevenagel缩合反应液相合成多取代的丙烯酸甲酯

以聚乙二醇作为树脂支持液相合成了多取代的丙烯酸甲酯类化合物.商品化的聚乙二醇4000与2,2 ,6-三甲基-4-氢-1,3-二英-4-酮反应得到聚乙二醇支持含活化亚甲基化合物,然后与芳醛进行Knoevenagel缩合反应合成多取代的丙烯酸甲酯类化合物,收率和纯度都很高.     

非水电位滴定法测定混合芳胺中各组分含量

本文用非水电位滴定法测定了三元混合芳胺中各组分含量，测定结果的相对标准偏差为2．09％～3.97％，回收率为99．5％～102％。该法设备简单，操作方便，测定准确，选择性好。对二元混合芳胺中各组分含量也可用同样的方法测定。     

树脂催化水合肼还原芳香族硝基化合物

通过离子交换法制备了几种阳离子树脂,将其用于催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.用XRD对树脂进行表征,表明金属阳离子在树脂中高度分散.实验结果表明铁(III)树脂、镍(II)树脂和铋(III)树脂对水合肼还原芳香族硝基化合物具有催化活性,其中铁(III)树脂的活性最高.10mmol芳香族硝基化合物、20mmol水合肼和1g铁(III)树脂在10mL乙醇中回流反应,所得芳胺的收率为85%～99%.     

芳香醛与芳香酮及芳香胺的曼尼希反应

芳香醛、芳香酮与芳香胺在少量浓盐酸催化下于１０ ～２５ ℃直接发生曼尼希反应（ＭａｎｎｉｃｈＲｅａｃｔｉｏｎ） ,合成了４０ 个未见文献报道的曼尼希碱（Ｍａｎｎｉｃｈ Ｂａｓｅｓ） ,产率为１８．９ ％ ～９２ ．０ ％ ．考察了芳环上取代基、盐酸用量、反应温度和时间对反应的影响。     

4－苯基－2－丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１－芳胺基－３－戊酮．产率７５％～９２％．共得到１５个新化合物．它们的结构都经元素分析、ＩＲ和ＭＳ证实．