深孔电极发射光谱法连测化探样品中铌、锆、镧、钇、铍、锶、钡的方法研究

用３×５×０．５ｍｍ深孔电极增大装样量，用垫热加缓冲层的办法使样品尾烧完全，通过向光谱标准中滴加适量碳酸钠，使之与被测样品中各元素的蒸发行为趋向一致。一次摄谱，连测化探样品中微量铌、锆、钇、铍、镧、锶、钡７种难挥发元素     

生物样品预处理方法综述与探究

生物样品的种类复杂而多样,因而生物样品的预处理方法则显得尤为重要,它是建立分析方法的重要环节,已经被广泛应用于多个领域。生物样品预处理的目的,就是对被测元素或破坏样品的有机物进行提取、净化,甚至浓缩,这样被测的元素就会表现出来,后面再测定就方便多了。本文主要概括和论述了超临界流体萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术等几种比较前沿的生物样品的预处理技术,分析了其优缺点,并简单描述了一下生物样品处理的发展方向和前景。     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

二溶剂法测试苯、甲苯、二甲苯

气相色谱法是现代分析的主要手段之一,要出据准确可靠的数据,不但要有稳定良好的仪器设置状态,还要对样品处理的恰到好处,使被测的样品处在气相中得到良好的谱图。在对有些样品的检测当中为了得到良好的分离效果,用两种物质当溶剂,能得到满意的效果。     

ICP-AES测定工业纯铁中Cu、As、Sn、Sb

工业纯铁中元素大部分是微量或痕量成分,这些元素分析方法有采用离子交换选择性吸附被测元素、萃取分离基体消除干扰进行测定的方法,其中砷、锑、锡、铅等元素有采用氢化法分离富集,再利用原子吸收法、ICP-AES、ICP-MS[3-5]法测定,但这些分析方法步骤繁琐不易控     

悬浮液技术-FAAS法测定蝉蜕中钙锰锌

以悬浮液技术处理样品,用火焰原子吸收光谱法成功地测定了蝉蜕中的钙、锰、锌.实验表明,加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度;共存元素对钙、锰有化学干扰,以La3 和磺基水杨酸分别作为钙、锰的释放剂.对样品悬浮液的稳定时间、试液与空白溶液粘度的一致性、背景吸收干扰及特征浓度进行了考察.样品测定的相对标准偏差小于0.9%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.5%.     

离子交换树脂比色法测定奶粉中微量铁的研究

离子交换树脂比色法具有分离、富集低浓度被测元素、灵敏度高,选择性好的优点,本文研究了在表面活性剂TPB存在下5-Br-PADAP与Fe~(2 )反应形成的络合物吸附于强酸型阳离子交换树脂上直接比色法测定铁的条件,通过样品测定,回收率在98％以上,结果满意。     

ICP-AES法测定录音带磁粉中七种痕量元素

用顺序ICP光谱仪测定录音带磁粉中Ca、Mg、Cr、Co、Mn、Zn和Ti等痕量元素。样品用H_2SO_4/H_3PO_4/HNO_3混合酸分解。利用仪器的扫描程序,确定被测元素的分析线及背景校正点波长,并求干扰元素校正系数。估计了七个元素的检出限。测得平均回收率在90～104%之间。     

X射线荧光光谱法与国标法测定石灰石成分的研究

随着科学技术的不断进步,各种分析仪器越来越先进,X-荧光光谱仪的问世,不仅提高了分析的准确性,也加快了我们的分析速度,做到了实时监控,为操作人员及时调整工艺提供依据。石灰石中的成分组成按照国家标准GB/T 15057进行分析,大部分都是容量分析,分析过程烦琐,分析时间较长,如果进行连续检测,检测结果会滞后,不适合应用此方法连续检测。在煤成分分析时,我们利用X-荧光光谱仪进行分析,不仅缩短了分析时间,而且还减少了工作量,我们在想煤灰成分既然可以用X-荧光光谱仪进行分析,那么石灰石成分分析是不是也可以用X-荧光光谱仪进行分析呢?X-荧光光谱法是根据被测样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被测样品化学组成的信息,通过对X射线荧光的分析确定被测样品中各组分的含量。不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同,因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的,从而进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这一元素在样品中的含量有关,因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。     

土壤中镉、镍、铅全量和有效态的ICP-MS法测定及两者相关性分析

本研究以Rh103为内标,以EPA 6020为干扰方程,选择待测元素同位素为Cd114、Ni60、Pb 208,用ICP-MS测定土壤中镉、镍、铅全量和有效态含量,以国家标准物质GBW07424和GBW07412a验证该方法的准确性,并通过153份土壤样品的全量和有效态数据对二者相关性进行分析。结果表明,有效态和全量含量呈正相关,有效态存在量受元素种类影响显著。在污染情况上,镉和铅是土壤主要的污染元素,镍非主要污染元素。     

等离子体温度和谱线强度综合校准的CF-LIBS定量分析合金成分

合金成分直接决定其机械性能和应用领域,对合金中各元素含量的准确、快速检测,对于冶金生产质量控制和材料分类意义重大.本文提出了一种基于等离子体温度和谱线强度综合校准的自由定标激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)定量分析方法,选用一个与待测样品基质相同的标准样品,通过二阶迭代计算来对比不同等离子体温度和谱线强度校准系数所对应的元素含量标准误差和,寻找最小标准误差和,优化等离子体温度和次量元素谱线强度校准系数,从而建立定量分析模型,实现对待测样品中主次量元素含量的精确定量分析.基于铜铅合金的检测结果表明,本方法对样品中主量元素Cu,Zn和次量元素Pb的相对测量误差分别为4.4%,6.2%和17.7%,远优于常规CF-LIBS方法.本文提出的新方法有助于推进CF-LIBS技术在冶金生产质量监控和材料鉴别分类中的应用.     

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅

研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素,研究了系统制样方法:采用粉末样品压片制样,并利用内控标准元素(铁)作为主量元素(锰)的强度参比.本方法可用于锰钦中Mn、P、Si的同时测定.     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中的钾和钙

直接用蒸馏水分别制成芹菜和菠菜样品的悬浮液,在磁力搅拌下进样,应用标准加入法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定K和Ca元素含量.结果表明,在选定的条件下,被测元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行2种元素的分别测定.方法的加标回收率为K 98.5%,Ca 102.5%,测定结果与高温灰化法一致,t检验表明两者无显著性差异.     

铅锌矿区土壤重金属含量的调查与评价

研究贵州SS、SQ典型铅锌矿区土壤的环境质量,在SS、SQ铅锌矿区采集土壤样品共15个,利用F-640、AA800等仪器测其土壤中7种重金属元素的含量,采用单因子污染指数法和N.L.Nemerow综合污染指数法对研究区域重金属污染进行分析,结果表明,矿区土壤中重金属污染程度有较大差异,Cu、As、Cr等3种重金属元素无或轻污染;Cd、Zn、Hg、Pb等4种重金属元素对该区土壤环境已造成污染;SS、SQ土壤中重金属综合污染相当严重。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

中草药及其生长土壤中铅元素含量相关性研究

实验测定了甘肃定西地区的几种中草药药用部分的Pb元素含量及这几种中草药根系部分土壤中Pb元素的含量，通过两者的含量对比，考察了Pb元素从土壤到中草药中的生物迁移相关性．比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法，选择了微波消解法．用原子吸收火焰法测定Pb含量，结果表明：所测中草药药用部分的Pb元素含量明显低于土壤中的含量，说明中草药对土壤中的Pb元素有微弱生物迁移作用。     

藏药七十味珍珠丸的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对藏药七十味珍珠丸进行了定性研究.利用高能量Nd:YAG脉冲激光器1 064 nm光束聚焦待测样品表面产生等离子体,并用光谱仪和ICCD来探测其光谱信号.通过采集的光谱图分析得到该藏药中含有Mg、Ca、Na、Fe、Al、Si、K、Li、Hg、Pb、Au等10种元素,其中Hg、Pb、Au为重金属元素.另外,还对不同价态的Pb元素进行了LIBS的时间演化研究,结果表明:应用LIBS技术可以探测藏药所含元素的价态.     

火焰原子吸收光谱法测定21金维他中铜锰锌

用悬浮液技术及非完全消化法分别处理样品,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了21金维他中铜、锰、锌.结果表明,在悬浮液中加入适量HCl溶液可显著提高被测元素的吸光度,共存元素对锰无化学干扰,试液的物理性质与空白溶液的一致.对悬浮液的稳定时间、非完全消化法样品处理条件、背景吸收干扰及特征浓度进行了考察,相对标准偏差小于2.8%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.4%,方法简便准确.     

甘肃省天祝县哈溪镇一带金地球化学特征及找矿意义

对本区的地球化学样品10种元素数据聚类分析,以及对样品元素的组合特征研究:变异系数、富集系数、叠加系数,从地球化学特征方面,对本次样品进行研究,其判别结果与野外验证一致。     

不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素的含量分析与评价

 通过分析不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素含量及分布特征,以期为海藻药材有害元素限量标准制定、海藻资源的综合开发利用提供理论依据。海藻样品经灰化或消解处理后,采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法、碘离子选择性电极法分析了不同产地海藻药材的30 种无机元素,并运用主成分分析法对海藻药材进行了综合评价。结果表明,不同产地海藻含有19~26 种无机元素,无机元素平均含量按由高到低的顺序依次为K>Ca>Na>Mg。25 批海藻样品中,有害元素Cu 平均含量为7.83 mg/kg,Hg 为1.54 mg/kg,Pb 为3.07 mg/kg,Cd 为3.02 mg/kg,As 为109.35 mg/kg,Al 为1434.26 mg/kg。海蒿子、羊栖菜中大部分元素无显著性差异。主成分综合评分法显示,山东烟台海蒿子样品H₄、H₃和浙江温州羊栖菜样品Y₅、Y₆综合排序较高,表明在仅考虑无机元素含量的情况下,这4 种海藻样品品质较好。