有机化合物中氧的快速微量分析

按照Schtze-Unterzaucher方法基础进行有机氧元素定量分析,仍被公认为可靠的分析方法。 方法中所采用的载气是氮气,净化剂有500℃还原铜、1120℃碳或900℃铂-碳、活性铜以及海绵铜等。 1964年,Blom等发现了在氮流下新填充的碳层转化水为一氧化碳在三天后即失去活性;他们应用氩代氮为载气,大大地提高了碳的活性。但也带来了以下的问题:在氩流下碳与石英燃烧管作用使空白值增高(C+SiO_2→CO+SiO)。1966年Pella对应用氩作为载气测定有机氧元素做了比较深入的工作,指出历来应用氩为载气测定有机氧元素的困难有二:一是如何除去氩中之微量氧,二是在氩存在下热解产物与石英管将进行反应。Pella采用     

有机化合物中卤素与硫的同时微量测定

有机化合物中卤素与硫的同时微量测定,White用氧瓶分解法、Dirscherl等用氧流燃烧法分解样品,然后以钡盐滴定法测定SO_4~(-2),汞液滴定法测定X~-。ABryⅢeBHq等以空管燃烧法分解样品,滴定如前,但对SO_4~(-2)的滴定中以偶氮氯膦Ⅲ代替钍啉作为指示剂。1980年,Sliepcevic等报道,将样品放在填充有石英碎片的管内,在950～1000。下燃烧,产物用H_2O_2溶液吸收,AgClO_4溶液滴定Cl~-,以二氯萤光黄为指示剂,SO_4~(-2)则在80％异丙醇介质中用BaClO_4溶液滴定,以钍啉为指示剂。Trutnovsky等将样品在银填充的管内通氧燃烧,卤素被银层吸收;在燃烧后通氢(30ml/分)卤化银被氢还原得到卤化氢,(2AgX+H_2=2Ag+2HX),让其吸收在去离子水中,用常规测定X~-的方法测定;然后依次通氮气与氢气,使银层中的硫氧化物作为SO_2气体放出并吸收在H_2O_2溶液中生成H_2SO_4,以下用钡盐法测定。日本内海 喻等用氧瓶分解样品后以分光光度法分别     

药物的微量分析

介绍一种药物微量分析方法 ,以胃舒平、安乃近、维生素 C、复方新诺明等药物分析为例 ,对常量分析和微量分析二者加以比较。     

有机官能团微量分析的进展

现代有机官能团分析可以定义为:通过有机官能团的特征物理性质或化学反应来进行有机样品成份分析或结构分析。从微量分析的范畴来看,引人注目的进展是关于有机官能团特征反应与现代仪器分析相结合的分析方法。气相色谱法及选择性离子电极法与官能团反应相结合用于有机微量分析,近年来已有多种专著出版,可见研究的热烈。原子吸收分光光度法与官能团反应相结合的研究起步略晚一些,也有它独到之处。这些方法既利用了分析仪器的高灵敏度和自动化的优点,又利作了官能团的特征反应,因而提高了仪器分析的选择性,并扩大了仪器分析的应用范     

有机化合物中碳、氢的快速微量分析—Ag_2WO_4—ZrO_2—MgO作为然烧管填充

本文的碳、氢燃烧管填充,采用Yeh Ching-Siang提出Ag_2WO_4-ZrO_2-MgO催化氧化填充,但我们在制作成型时加琼脂涂布,制成多孔性物质,以提高活性及强度,并在填充的两端以四氧化三钴石棉固定。层长14厘米,在炉温850℃、氧流24-27毫升/分条件下操作。样品的燃烧分解冲洗时间为10分钟,一次分析于半小时内完成。分析了一系列各种结构的样品,获得较满意的结果。     

污泥与煤共气化过程中含磷化合物对硫元素释放规律的影响

考察了城市污泥与神府煤共气化过程中硫元素的挥发行为。结合X射线衍射(XRD)分析与热力学计算,讨论了含磷化合物对硫挥发行为的影响机理。实验结果表明:污泥中磷酸铝可与硬石膏发生反应,使混合物中硫元素在较低温度下挥发出来。当气化温度为900～1 200℃时,污泥对硫元素挥发比例影响最为显著。当气化温度为1 000℃时,含磷质量分数为0.5%与1.0%的污泥-煤混合物中,硫元素挥发比例较神府煤分别上升了19.2%和35.5%。当气化温度高于1 300℃时,样品中大部分硫元素挥发出来,污泥对混合物中硫元素挥发比例影响不显著。     

猪心渣氨基酸的超微量分析

本文论述运用“丹酰氯反应—聚酰薄膜层析——荧光扫描”超微量分析方法,对制药工业废猪心渣中氨基酸进行定量分析,结果发现废心渣酸水解液中,含有17种氨基酸(占干心渣重量的48.02％),其中有很多人体所必需的氨基酸(约占整个氨基酸的52.32％)。这说明制药工业的废猪心渣是有待开发、利用的宝贵资源。     

有机微量分析的新进展 Ⅰ定性分析

本文总结了最近几年来有机微量定性分析的新进展,内容包括系统鉴定法,物理方法及超微量分析三方面。     

有机化合物中巯基官能团的选择性氧化

本文综述了２０余年来关于有机化合物中巯基官能团的多种选择性氧化剂和氧化方法．     

金属有机化合物中全铁测定方法研究

本文研究了金属有机化合物中全铁测定的无汞盐方法的各种条件。拟定用硝酸分解有机化合物,用高氯酸除去过量硝酸,在盐酸介质中以铝粉还原三价铁,以重铬酸钾标准溶液滴至终点(二苯胺磺酸钠指示剂)。用二茂铁标准试样检验方法可靠性,证明结果准确度符合要求。     

有机化合物中氮的定性检定方法

在有机化合物元素定性分析实验中氮的检定较其他元素的检定为难。在“有机化合物系统鉴定”课程的实验中,学生往往由于氮的检定失败而影响到溶解度的分组使之对整个化合物的鉴定发生错误。这种因为检氮错误而走弯路影响实验效果和进度的现象,在这门课的实验中是比较突出的。为此我们希望找到其症结所在,确定一个比较灵敏可靠的检定有机化合物中氮元素的方法。     

锡(Sn)的微量分析方法

提出了苯芴酮比色法分析溶液中微量Sn,测定Sn量的范围为3～40ppm。     

有机微量分析的新进展 Ⅱ.定量分析

本文分元素分析与功能基分析两部份,总结评述了有机微量定量分析的现况及发展趋向。     

测定金属有机化合物中硫含量的改进方法

1　前言老一代的元素分析仪 ,(如意大利生产的 110 6型元素分析仪 )一般能同时测定碳、氢、氮元素 ,硫的测定通常采用氧瓶燃烧法。新型的元素分析仪 (如Ｖａｒｉｏ .ＥＬ型元素分析仪 ,德国生产 )较以往有大的改进 ,能够同时测定化合物中的碳、氢、氮、硫元素。但是 ,我们在使用Ｖａｒｉｏ .ＥＬ型元素分析仪时发现 ,如果被测化合物是金属有机化合物 ,则无法准确测定硫的含量。我们认为这是由于金属有机化合物在燃烧后生成金属氧化物微料 ,它在载气流中进入水柱 ,与样品燃烧产生的二氧化硫和水作用生成亚硫酸盐 ,沉积于水柱中难以脱附 ,因此造成硫和氢的测定结果偏低。经过反复实验 ,我们发现在还原管出口与水柱入口之间添加石英棉和石英砂 ,则能有效地阻止金属氧化物进入水柱。因此 ,不但能够准确测定金属有机化合物中的硫元素 ,而且减小了对仪器的影响。2　实验部分2 .1仪器与试剂 :主机为德国ＥｌｅｍｅｎｔａｒＡｎａｌｙｓｅｎｓｙｓｔｅｍＧｍｂＨＶａｒｉｏ生产的ＥＬ元素分析仪附有微量电子天平Ｓａｒｔｏｒｉｕｓｍｉｃｒｏ和ＳＩＥＭＥＮＳＮＩＸＤＯＲＥ 486/66计算机试剂 :Ａ、线状ＣｕＢ、ＷＯ3 Ｃ、标准样品 :1:对...     

用于微量分析的高纯水制备系统

该文介绍了一个由小型医用去离子水器和全玻璃全自动二次蒸馏水器组合的用于微量分析的高纯水制备系统,并给出了自行设计制作的全自动二次蒸馏水器的结构示意和自动控制的设计原理。当进入蒸馏水器的低纯去离子水在0.10M Ω·cm以上时,二次蒸馏水的电阻率通常可达1 MΩ·cm以上,与亚沸蒸馏相当,达到ASTM Ⅱ级水的标准。     

长链烷基亚硫酸酯甜菜碱的微量分析

两性表面活性剂烷基亚硫酸酯甜菜碱在一定酸性条件下，呈现阳离子性，可以与带负电荷即阴离子的金橙Ⅱ生成离子对化合物，溶于氯仿用分光光度法在485nm处测定吸光度，从而测定微量亚硫酸酯甜菜碱。通过调节pH值消除叔胺的干扰。     

浅析大气环境中挥发性有机化合物VOCs的监测方法

<正>引言经济、生活水平的提高,人们生存环境发生了巨大变化,同时对大气环境的要求也越来越高。大气环境质量的监测于近年来被广泛关注,它密切关系着人类的生存,其中污染物VOCs受到人们的广泛关注。VOCs排放源相对复杂,包括自然源和人为排放源,但目前我国VOCs排放源清单的编制仍在起步阶段,基础参数和信息仍不完善。相对于其它大气污染物,VOCs排放较难监测,特别是无组织排放的部分,且以往我国一直未将VOCs纳入污     

有机化合物的显色规律

本文总结了有机化合物选择性吸收可见光的显色规律。我们从结构上进行分析，随着有机化合物共轭电子数增多，其颜色加深。若有机化合物中加盐，引起羟基助色。     

室内空气中总挥发性有机化合物检测关键环节辨析

国际上对室内空气污染中总挥发性有机化合物的定义和分析方法不尽相同,本文通过自身多年实际工作经验总结,同时查阅了大量资料,对我国室内空气中总挥发性有机化合物及苯系物检测过程中影响检测结果的几个重要环节做了辨析,提出了适宜的选择方案。     

新奇有机化合物的合成

本文综述了近年来具有奇异结构的新有机化合物的合成,根据化合物的结构特征及性质大致可分四类:1、高张力化合物;2、多面体化合物;3、芳香化合物;4、其它.