西南獐牙菜的化学成分研究(I)

西南獐芽菜(Swertia cincta Burk)为一种龙胆科獐牙菜属的民间植物药.对采自云南省新平县的西南獐牙菜进行了化学成分研究.采用现代分离分析技术,从该植物80%甲醇提取物的正丁醇萃取部分分离出了7个环烯醚萜类化合物,运用现代波谱技术鉴定它们的结构为:獐芽菜苦苷(1)、龙胆苦苷(2)、獐芽菜苷(3)、6'-O-葡萄糖基-獐牙菜苷(4)、septemfidoside(5)、马钱苷酸(6)、6'-O-葡萄糖基-獐牙菜苦苷(7),其中化合物4～7是首次从该属植物中分离得到.     

川西獐牙菜的化学成分研究(Ⅱ)

川西獐芽菜(Swertia mussotii Franch)是藏族民间常用的单方草药,在对采自云南迪庆藏族自治州香格里拉县的川西獐牙菜的进一步研究中,采用现代分离分析技术又从该植物70%乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离鉴定了8个化合物,它们是:1,2,6-三甲氧基-8-羟基(口山)酮(1),1,3-二甲氧基-8-羟基(口山)酮(2),川西獐芽菜内酯I(3)、獐芽菜苦苷(4)、龙胆苦苷(5)、獐芽菜苷(6)、豆甾醇(7)和β-谷甾醇(8).其中,化合物3是首次从该属植物中分到.对这些化合物进行了抗糖尿病的药理筛选,发现化合物1对醛糖还原酶的抑制率为18.3%(10-5mol/L).     

麻花秦艽化学成分的研究

通过硅胶柱层析及薄层层析方法对甘肃产麻花秦艽(Gentiana straminea Maxim)根醇提物进行分离,得到7个化合物,应用核磁共振等光谱方法及与对照品对照鉴定结构分别为龙胆苦苷(gentiopicroside,Ⅰ),熊果酸(ursolic acid,Ⅱ),胡萝卜苷(β-sitoseteryl-3-O-β-D-glucopyranoside, Ⅲ),β-D-葡萄糖乙苷(ethyl-β-D-glucopyranoside, Ⅳ),N-正二十五烷-2-羧基苯甲酰胺(N-pentacosy-2-carboxy-benzoylamide,Ⅴ),乌苏醇(uvaol,Ⅵ)和2'-(邻,间-二羟苯甲酰)獐牙菜苷(2'-(o,m-phenylglycin)sweroside,Ⅶ)。其中化合物Ⅳ为从该属中首次分离得到的化合物,化合物Ⅴ,Ⅵ和Ⅶ为该植物中分离得到的化合物。     

宁夏产秦艽化学成分研究

目的：对宁夏产秦艽根的化学成分进行系统研究。方法：应用多种色谱技术对秦艽根的化学成分进行分离纯化;通过理化方法和波谱数据并与对照品对照进行结构鉴定。结果：分离并鉴定了7个化合物,其中脂溶部位4个：秦艽酰胺（qtnjiaoamideI）、红白金花内酯（erythrocentaurin,Ⅱ）、栎瘿酸（roburicacid,HI）,齐墩果酸（olemolicacid,Ⅳ）。水溶部位3个化合物：龙胆苦苷（getltiopicrosideV）,獐牙菜苦苷（swertiamarineVI）,獐牙菜苷（swerosideⅦ）。结论：以上7个化合物均为首次从宁夏产秦艽中分离得到。     

山茱萸中生物活性物质的分离、鉴定及其神经保护作用

研究山茱萸乙醇提取物中生物活性成分的化学组成及其对神经的保护作用。采用正相常压硅胶、Sephadex LH-20凝胶、大孔吸附树脂、闪式低压正反相硅胶和氰基、反相高压液相等色谱方法对显示具有神经保护活性的组分进行分离纯化,根据核磁共振谱、质谱,同时结合已知文献数据对比鉴定化合物结构;再采用H_2O_2诱导的SH-SY5Y细胞氧化损伤模型对分离鉴定的化合物进行体外神经保护活性测定。结果表明,从山茱萸显示神经保护活性的组分中分离鉴定了9个化合物,分别为7-β-莫诺苷(1)、7-β-O-甲基莫诺苷(2)、7-α-0-甲基莫诺苷(3)、金吉苷(4)、cornolactones D(5)、pollenfuran A(6)、threo-2,3-bis (4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-ethoxypropan-1-ol (7)、5-羟甲基糠醛(8)和3,4-二-羟基苯甲酸(9);其中化合物pollenfuran A(6)和threo-2,3-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-ethoxypropan-1-ol(7)为首次从山茱萸属植物中分离得到,化合物cornolactones D(5)为首次从山茱萸中分离得到;化合物7-β-莫诺苷(1)、7-β-0-甲基莫诺苷(2)、7-α-0-甲基莫诺苷(3)具有神经保护活性。     

橄榄苦苷对三氧化二砷致神经毒性的保护作用

目的:研究橄榄苦苷对三氧化二砷(As_2O_3)致神经毒性的保护作用.方法:将昆明小鼠随机分成正常对照组、模型组和橄榄苦苷组,采用灌胃4 mg/kg As_2O_3建立动物损伤模型,比较As_2O_3单用及与橄榄苦苷联用对大脑组织部分神经递质基因表达谱的影响来评价橄榄苦苷对As_2O_3致神经毒性的减毒作用.结果:与正常对照组比较,模型组小鼠大脑组织的基因Chat、Chrm1、Th、Dbh、Aldh7a1、Tph1、Sdha、Pck1、Drd3、Drd4、Htr1d、Htr5b、Adra1a、Adra2a、Adra2b、Adrb3、Grin2d和Gria2的表达均下调,基因Drd1a、Htr1f、Htr4、Htr7和Grin3b的表达上调.橄榄苦苷干预后,As_2O_3致小鼠的神经毒性明显减轻,大脑组织乙酰胆碱、单胺类和氨基酸类神经递质代谢酶基因及各神经递质受体基因的表达水平与正常组差异不显著.结论:橄榄苦苷可降低As_2O_3对小鼠神经系统的毒性,其机制与影响大脑组织神经递质基因的表达有关.     

秦岭中草药黄芩中黄酮类化合物的分离

目的 分离鉴定秦岭中草药黄芩中的黄酮类物质并研究其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法 植物原料用溶剂提取,常压硅胶柱色谱及制备液相色谱分离,高分辨质谱及核磁共振波谱分析确定化合物分子结构,PNPG法测定化合物的α-葡萄糖苷酶的抑制活性.结果 分离鉴定了8种黄酮类化合物,分别是汉黄芩素(1)、黄芩素(2)、汉黄芩苷(3)、千层纸素A-7-O-葡萄糖酸苷(4)、白杨素-7-O-葡萄糖酸苷(5)、黄芩苷(6)、黄芩素-6-O-葡萄糖酸苷(7)和去甲汉黄芩素-8-O-葡萄糖酸苷(8),活性实验表明化合物1和7表现出较好的α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其IC50分别为0.13 mmol/L和0.25 mmol/L,稍强于阳性对照阿卡波糖(IC50:0.42 mmol/L).结论 秦岭中草药黄芩中某些黄酮类物质能够有效抑制α-葡萄糖苷酶,具有与阿卡波糖相当的降糖作用.     

蒙药森登-4有效部位化学成分分离与鉴定(Ⅱ)

采用硅胶柱层析法、Sephadex LH-20柱层析法进行分离与纯化,通过理化性质及波谱分析技术(1 H-NMR、13 C-NMR)鉴定化合物的结构,从蒙药森登-4有效部位中分离、鉴定出7个单体化合物,分别为:西红花苷-3(1)、没食子酸(2)、齐墩果酸(3)、胡萝卜苷(4)、棕榈酸(5)、β-谷甾醇(6)、豆甾醇(7).其中化合物1、3、4和5为首次从森登-4中分离得到,为阐释蒙药森登-4药效物质奠定了基础.     

葛花化学成分的研究

从葛花中分离得到2个化合物,经理化和光谱鉴定分析为:尼泊尔鸢尾苷元(1)、7-甲氧基香豆素(2),其中7-甲氧基香豆素为首次从葛花药材中分离得到.     

漆叶化学成分的分离鉴定

为研究漆树(Toxicodendron vernicifluum)叶中的化学成分,利用硅胶柱色谱、C18中压柱色谱、高压制备色谱对漆树叶乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,根据化合物的波谱数据鉴定其结构.从中分离出8个化合物,分别鉴定为：没食子酸(1)、1,3,6-O-三没食子酰葡萄糖(2)、 1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖(3)、紫云英苷(4)、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(5)、β-谷甾醇(6)、莽草酸(7)、黄杞苷(8).其中,化合物2、3、4、7、8是首次从该种植物中分离得到,化合物1、5、6为首次从该植物的叶中分离得到.     

KH550的水解工艺及其对SiO2表面改性的研究

用电导率在线测量法和红外光谱法研究了硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的水解工艺。采用共沸蒸馏和溶剂置换方式置换出湿凝胶中物理吸附水,并用KH550水解液对SiO2湿凝胶进行了改性。通过红外光谱（FT-IR）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸油值、粒度分析仪和接触角测定仪等方式对改性效果进行了表征。结果表明,采用KH550对SiO2湿凝胶进行改性后,产品的接触角显著提高,吸油值增大70%以上,孔容为未改性样品的2倍,有机相中的分散性显著提高。同时,对比共沸蒸馏和溶剂置换两种方式,共沸蒸馏得到疏水性更好的超细SiO2,改性后样品的接触角可以达到140°以上。共沸蒸馏过程中,当改性剂KH550用量为超细SiO2绝干粉重的17.5%（质量分数）时,改性效果最好。     

环草石斛化学成分研究

环草石斛是中医临床上广泛应用的石斛药材。为了进一步研究环草石斛的药效成分,采用硅胶、LH-20凝胶及C-18反相硅胶等柱色谱技术对其甲醇提取液进行了系统分离,结果得到7个化合物,分别是:石斛宁(1),2,4,7-三羟基-9,10-二氢菲(2),2,5-二羟基-4-甲氧基菲(3),loddigesiinols C(4),杓唇石斛酚(5),石斛酚(6),3,4’,5-三羟基-3’-甲氧基联苄(7)。这些化合物的结构由质谱、核磁共振波谱数据确定,其中化合物2、7首次在环草石斛中分离得到。     

汽相转移法合成不同硅源的MCM-22分子筛

采用汽相转移(VPT)法合成出结晶度较高的纯MCM-22分子筛,并首次将硅酸钠应用于VPT法合成MCM-22分子筛;合成过程模板剂和Na⁺ 用量与水热合成法相比明显减少。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及BET比表面测定对产物作了表征,并重点对不同硅源对结晶产物的影响作了讨论.     

无溶剂条件下硅胶固载磷酸催化环己醇的脱水反应

以硅胶(mSiO2.nH2O)固载磷酸为催化剂,在无溶剂条件下催化环己醇脱水反应.该反应操作简单,温和,时间短(1.5 h).催化剂用量少(3.5 g),催化效果较好,再生使用5次对产率无影响,且对环境友好.     

异长叶烯Prins反应及其产物的分离

探讨了异长叶烯的Prins反应条件及其产物的分离．异长叶烯的Prins反应产物主要有两种,这两种化合物很难分离,该文用柱层析成功地把这两种化合物分离出来,纯度可达97．2％．     

恒沸蒸馏超细SiO2凝胶的二甲基二氯硅烷表面改性研究

利用恒沸蒸馏快速置换出SiO2湿凝胶中的物理吸附水,并用二甲基二氯硅烷（DMDCS）进行湿法改性。通过透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）、热重-差热（TG-DTA）、激光粒度分析仪和接触角测定仪等表征方法研究了DMDCS的改性效果。结果表明,将恒沸蒸馏用于SiO2湿凝胶的表面改性,能得到疏水性能极佳的改性SiO2,水在改性SiO2粉体表面的接触角大于130°,改性产品蓬松,吸油值增大2~2.8,孔容增大3.5倍,孔道结构没有发生显著改变。优化了的改性工艺为：改性溶剂为体积比3∶2的丙酮、乙醇混合物,改性时间2h,改性剂用量为SiO2绝干粉质量的12.5%。     

MCM-22分子筛静态水热晶化法合成的优化

系统地考察静态水热晶化法合成条件如硅源、晶化时间、凝胶配比及成胶老化方式等对MCM-22合成的影响,并通过XRD、SEM和FT-IR等方法对合成的MCM-22分子筛进行表征.研究结果表明:硅酸、硅溶胶、硅胶在适当比例下都能合成出较纯的MCM-22分子筛,但其聚集形貌及晶粒大小有所不同;晶化时间为8～10 d,MCM-22分子筛结晶度较高;凝胶的初始配比对产物物相的影响较大,最佳条件为n(SiO2)/n(Al2O3)=30～60,n(OH-)/n(SiO2)=0.15～0.25,n(HMI)/n(SiO2)=0.35～0.6,n(H2O)/n(SiO2)=20～45;成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.     

甜叶菊化学成分及其甜度的研究

以工业化的提取分离工艺从甜叶菊干叶中分离提纯得到了甜菊糖苷粗品;利用正相硅胶层析柱以及葡聚糖凝胶、十八烷基硅烷键合硅胶、聚苯乙烯树脂等反相层析柱,分离纯化甜菊糖苷粗品得到5个化合物;再利用薄层层析色谱,质谱,核磁共振等分析手段对所得各单体进行了结构鉴定。结果表明分离得的5种化合物分别为6-羟基-11（β-D-吡喃葡萄糖基）-2-十二酮（-hydroxy-11-(β-D-glucopyranosyl)-2-cyclododecanone,Ⅰ）、莱鲍迪A苷（rebaudioside A,Ⅱ）、莱鲍迪B苷（rebaudioside B,Ⅲ）、莱鲍迪M苷（rebaudioside M,Ⅳ）和葡萄糖（glucose,Ⅴ）,其中单体Ⅰ为新的化合物。利用甜度定量预测模型对化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ进行甜度分析,其甜度分别为蔗糖的113.6、225.0、325.0、29.4倍。     

CaCl2/LiCl改性中孔硅胶的吸附/脱附性能

使用不同的金属盐溶液对中孔硅胶进行改性，并采用间歇式吸附方法研究了水蒸气在硅胶上的吸附动力学实验，利用程序升温脱附技术测定了水在改性硅胶上的程序升温脱附（TPD）曲线并估算了水的脱附活化能，讨论了表面改性对硅胶吸湿性能以及水的脱附活化能的影响．实验结果表明：与C型中孔硅胶相比，经CaCl2或LiCl改性的中孔硅胶，孔容变小而平均孔径变大，在相对湿度（RH）小于80％的范围内，其吸湿性能明显增加，水的脱附活化能也增大；由于Ca^2＋的极化势大于Li^＋的极化势，水分子在经CaCl2改性的硅胶上的脱附活化能要大于其在经LiCl改性硅胶上的脱附活化能．     

ABPT键合硅胶的合成与表征

介绍1-(4-偶氮苯基)-3-丙基-三氮烯键合硅胶(ABPT-SG)的合成方法,并利用红外吸收光谱法、元素分析法、差热分析法、紫外-可见光谱法对其结构进行了表征.结果表明产物与设计思路基本吻合,ABPT在硅胶表面上的浓度为57.65μ mol/g.