藤黄酸的提取工艺改进

对中药藤黄中的藤黄酸的提取分离进行了方法改进.通过渗漉、吡啶成盐、三次重结晶、置换萃取等步骤得到橙黄色藤黄酸单体.藤黄酸得率为23.9%.并通过IR、MS、1HNMR、13CNMR对藤黄酸进行了结构鉴定.     

藤黄酸衍生物的合成与抗菌活性研究及其对拓扑异构酶的影响

藤黄酸分子式为C_(38)H_(44)O_9,具有较好的抗肿瘤活性,但尚无其抑制细菌生长方面活性报道.以藤黄酸为母药,合成得到藤黄酸甲酯和藤黄酸二甲基乙酰胺两种藤黄酸衍生物,考察这几种药物对革兰氏阳性细菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性细菌大肠杆菌的生长的影响,并通过凝胶电泳法检测几种药物对DNA拓扑异构酶活性的影响.实验结果表明,三种药物对革兰氏阴性细菌大肠杆菌均无抑制作用,对革兰氏阳性细菌金黄酥葡萄球菌有抑制作用.藤黄酸及其衍生物可以通过抑制拓扑异构酶的活性而抑制革兰氏阳性细菌金黄酥葡萄球菌生长的作用.     

藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以藤黄酸为原料分别与氨基酸反应,合成了一系列新型的藤黄酸衍生物,其结构经MS、~1H NMR、~(13)C NMR确证.采用磺酰罗丹明B(sulfurhodamine B)法测试目标化合物对人肺癌A549、人黑色素瘤A375、人肝癌HepG2和人胃癌BGC823细胞的体外抗肿瘤活性.结果显示,大多数化合物表现出较强的抗肿瘤活性.其中含非极性小基团侧链的氨基酸衍生物的活性普遍较高,化合物3和4的活性明显高于藤黄酸对照品;部分含极性氨基酸的衍生物的活性下降并且针对不同细胞株体现了不同的选择性.     

银杏酸的定量分析方法研究

采用反相高效液相色谱法测定银杏酸,分析了流动相组成,pH值对银杏酸色谱保留行为的影响。结果表明,在确定的分离条件下,此方法可应用于银杏制剂中银杏酸含量测定,同时初步建立了一种由GBE中提取分离银杏酸的大孔树脂吸附法.     

藤黄化学成分的研究

采用正相、反相硅胶柱色谱法和半制备型高效液相色谱法对藤黄树脂的化学成分进行了分离和纯化,获得了5个化合物,通过NMR谱鉴定其结构分别为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦酯酸(I),2-O-乙酰基-山楂酸(II),邻苯二甲酸二丁酯(III),邻苯二甲酸二异丁酯(IV),邻苯二甲酸-二-2-乙基己酯(V),化合物2～5为首次从该植物中分离.     

高效液相色谱法测定路路通中路路通酸的含量

为了建立测定路路通中路路通酸含量的高效液相色谱法。通过采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为YMC-Pack OSD-A（4.6×150mm 5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（87：13：0.1）,检测器为蒸发光散射检测器。结果显示路路通酸在0.3000～2.7000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999（n=5）,平均回收率为100.8%,RSD=1.52%（n=6）。所以,所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于路路通中路路通酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中的10—羟基癸烯二酸

用自行合成的乙烯基交联氨基键合固定相建立了不经分离，人需稀释就可进样定量分析蜂王浆中１０－羟基癸烯二酸的高效液相色谱方法。流动相：含１０％甲醇的０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ＰＨ４．１－４．３）；检测器；紫外吸收；波长：２１３ｎｍ。该方法简单，快速，用于测定蜂王浆及其制品中的１０－ＨＤＡ，标准偏差小于１．５％，回收率为９５－１０５％。     

外源胁迫对水稻内源茉莉酸和水杨酸的影响

茉莉酸和水杨酸是植物防御反应中的重要分子，为研究茉莉酸和水杨酸在水稻防御反应中的作用，采用了色谱法测定了此两种激素在外源植物生长调节剂胁迫下的水平变化。我们采用的此方法简单，灵敏度高，再现性好，此两种激素含量变化可得到准确分离与测定。我们的结果表明在水稻中茉莉酸和水杨酸的作用可能不同与其它植物。首先，水杨酸含量变化较缓慢，其次，茉莉酸含量变化较明显。此结果表明水稻中茉莉酸和水杨酸的作用可能不同与烟草和拟南介，在信号传递过程中可能起到正面的调节作用。     

高效液相色谱法快速测定发酵液中的藤黄绿菌素

应用反相高效液相色谱,以φ=0.7甲醇为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长308nm,建立了快速测定荧光假单胞菌M18发酵液中藤黄绿菌素(Pyoluteorin)的方法.实验结果表明,藤黄绿菌素在4.9min出峰,线性范围0.02~1g/L,线性范围良好(r=0.9997),最低检测浓度0.01g/L,回收率平均为97.7%.     

高效液相色谱法测定依托度酸的含量

在现行的美国及欧洲药典中没有用液相测依托度酸含量的方法,为了做依托度酸的稳定性数据,开发了一个用液相测定依托度酸含量的方法。结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为该原料药的质量控制方法。     

Study on the preparation of Pt nanocapsules

Ag@Pt core-shell nanoparticles (Ag@Pt NPs) were prepared by a co-reduction method. Pt nanocapsules with diameters of less than 10 nm were obtained by an electrochemical method. Cyclic voltammetry (CV) scanning was used to cavitate the Ag@Pt NPs, and the morphology, structure, and cavitation conditions were studied. The results indicate that the effective cavitation conditions to obtain Pt nanoparticles from Ag@Pt NPs are a scanning voltage of 0 to 0.8 V and continuous CV scanning over 2 h. This cavitation method is also applicable for the syntheses of Ir, Ru, and Ru-Pt nanocapsules.     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量的研究

选用Diamonsil-C18柱;检测波长紫外290 nm;流动相甲醇/乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L,含0.3%三乙胺,用1+1氨水调pH至6.9)=12/88.样品经水萃取,过滤后直接进样分析.方法的相关性好(r＞0.999 5),样品的加标回收率为92.0%～96.5%,检出限0.02mg/kg,相对标准偏差为2.0～3.3%.与气相色谱法作对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性好.该方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,对多种样品适应性好,结果令人满意.     

2,2-二苯环丙烷酸农药中间体的对映体分离研究

利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相对2,2-二苯环丙烷羧酸农药中间体进行了对映体分离研究.考察了在流动相正己烷中,异丙醇的浓度变化对手性分离的影响,初步探讨了其手性识别机理,结果表明,(S,S)-Whelk-01上溶质与固定相之间主要是通过吸引作用发生手性识别.     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法（HPLC）对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法,最佳色谱条件为;柱温35℃,流动相体系为甲醇与0．02M,乙酸铵液比例20＋80。采用外标法定量,得到了良好的线性关系。回收率在90—110％之间,相对标准偏差小于2％。     

高效液相色谱测量啤酒中氨基酸

本文建立了测量啤酒氨基酸的有效方法,该方法使用高效液相色谱采用梯度洗脱测定啤酒中的氨基酸,结果回收率为99.2%,RSD为2.01%,表明本方法精密度高,稳定性好,可作为检测啤酒氨基酸有效方法。     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

壬二酸合成工艺研究

以工业油酸为原料，高锰酸钾为氧化剂，温度为50℃，pH值为2.5，在胶体磨中和适宜催化剂条件下氧化制备壬二酸，其收率提高到70％，得到白色壬二酸，产率达到55％左右，具有产业化应用价值。     

硅钨酸为催化剂合成硬脂酸乙二醇酯

以硅钨酸为催化剂，苯为带水剂．以乙二醇和硬脂酸为原料合成了硬脂酸乙二醇酯珠光剂。研究了其最佳工艺条件并与对甲苯磺酸作了对比，研究表明其最佳工艺条件为：n(硬脂酸)：n(乙二醇)=2．1：1，反应温度为-140℃，W(催化剂)＝4％。     

壬二酸合成工艺研究

以工业油酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,温度为50℃,pH值为2.5,在胶体磨中和适宜催化剂条件下氧化制备壬二酸,其收率提高到70%,得到白色壬二酸,产率达到55%左右,具有产业化应用价值.