5-甲氧基靛红的简便高效合成

从5-甲氧基苯胺出发,探索出了用Sandmeyer法两步合成目标分子5-甲氧基靛红的合成方法,找到了合成目标分子的最佳条件：以水为溶剂,在90℃条件下,5-甲氧基苯胺与水合氯醛,盐酸羟胺反应3.5 h,得到对甲氧基异亚硝基乙酰苯胺,产率95%.在92℃,浓H2SO4（75%）条件下环合,经水解后得到5-甲氧基靛红,产率为88%.使用该方法合成5-甲氧基靛红,反应操作简便高效.     

固相催化合成伪紫罗兰酮

研究了用固体Al_2O_3-KF作碱性催化剂催化丙酮与柠檬醛合成伪紫罗兰酮的反应.探讨了催化剂的组成比、用量以及反应温度、反应时间等对产率的影响.表明该催化剂具有产率高(色谱分析达96%)、催化剂与产物易分离、反应条件温和、操作简便等优点。     

一种环状磷酸酯阻燃剂的合成及表征

分别运用离子液体[Bmim]BF_4和氯化镁两种不同的催化剂催化一步法合成环状磷酸酯阻燃剂,并进行红外、气相色谱和质谱等表征,探究合成效果最好的催化剂种类。结果发现,以离子液体为催化剂的一组相比于以氯化镁催化剂的一组,不仅反应快,而且合成的环状磷酸酯的产率很高。     

相转移催化合成水扬醛

以叔胺作催化剂将相转移催化方法应用于Reimer-Tiemann反应合成水扬醛,能将产率由20%～35%提高到62%,而且反应条件温和,操作方便,催化剂又易得,为水扬醛工业生产提供了新的技术基础。     

固体酸SO4^2-/ZrO2-Al2O3催化合成乙腈的研究

合成了由乙酸与氨气合成乙腈的催化剂固体酸SO2-4/ZrO2-Al2O3,该催化剂具有催化效率高、选择性好、对环境无污染等特点,使乙腈产品产率由30%提高到85%,纯度提高到99.1%.     

钯/Dabco体系催化芳基膦酸酯的合成

研究了Dabco作为高活性配体促进钯催化卤代芳烃与亚磷酸二乙酯合成芳基膦酸酯的反应.在110～115℃下,以Pd(OAc)2为催化剂,Dabco为配体,K2CO3为碱,丙酮为溶剂的优良反应体系下,生成芳基膦酸酯,净产率可达88%.本体系尤其对芳杂环膦酸酯的合成产率较高.     

CrⅥ载体氧化试剂的制备和应用研究——紫苏醇选择氧化合成紫苏醛

研究了紫苏醇选择氧化合成紫苏醛的反应,考察了氧化剂负载量、氧化剂用量和反应温度对紫苏醛产率的影响.结果表明,采用负载量为2 mmol/g的CrO3/SiO2载体氧化试剂,在二氯甲烷溶剂中于室温下搅拌反应1.5 h,可将紫苏醇选择性氧化成紫苏醛,产率为82.6%.     

金属离子存在下甾体仿酶模型催化酯水解的动力学研究

在许多天然酶中,由于金属离子的存在,对其催化活性有较大的影响.在前期合成的仿酶模型[1,2,3,4,5]的基础上,考察了金属离子(Zn2 、N i2 、Cu2 、Fe3 )对仿酶模型[1,2,3,4,5]催化羧酸酯[6,7,8,9,10,11]水解反应的影响,以寻求新型的甾体仿酶模型.     

β-环糊精微反应器中苯甲醇氧化制备苯甲醛

以β-环糊精为微反应器,用NBS作为氧化剂,能有效进行催化苯甲醇氧化制备苯甲醛.实验结果表明,β-环糊精微反应器中一锅法合成苯甲醛,具有反应条件温和、无环境污染、操作简单、用水作为溶剂、环糊精可以循环使用等优点.在反应温度为25℃,反应时间为10 h,β-环糊精、苯甲醇、NBS的摩尔比为2∶1∶2时,苯甲醛的产率可达83.7%.     

合成二丁醚的探讨

本文在合成二丁醚中改变硫酸用量和控制反应温度的变化,结果使二丁醚的产率由32%提高到60%。     

γ沸石氟硅酸铵脱铝补硅机理研究

用氟硅酸铵溶液处理NaNH_4Y可制得新型超稳Y沸石FSEY,本文通过比较不同条件下制得的FSEY的相对结晶度、晶胞大小及硅铝比,探讨了氟硅酸铵脱铝补硅机理。结果表明脱铝和补硅是分步完成的,脱铝比补硅快而且同时受氢离子浓度和氟离子浓度的影响,采用较便宜易得的原料也可制得优质FSEY。     

邻取代苯基氯化汞质子分解反应的量子化学研究

本文优化了汞的CND0/2参数井用CND0/2和EHM0法研究了邻取代苯基氯化汞o-XC_3H_4HgCl(×=CH_3,H,Cl,Br,COOC_2H_5,NO_2)的质子分解反应。提出了分步反应历程,计算了反应的活化能,计算值变化趋势与实验观测值相符合,即反应速度顺序为:CH_2>H>Cl>Br～COOC_2H_5>NO_2。     

关于[Co(NH_3)_5NO_2]Cl_2和[Co(NH_3)_5ONO]Cl_2键合异构体合成实验的改进

本文报导了一种作者改进的合成键合异构体[Co(NH_3)_5NO_2]Cl_2和[Co(NH_3)_5ONO]Cl_2的新方法。     

N，N＇－二烃基硫脲的新法合成

本文首次报道了超声波辐射和极性非质子溶剂在硫脲与溴代烷反应合成二烃基硫脲中的应用。试验结果表明通常情况下硫脲与溴代烷反应产物主要是以硫原子进攻生成的烃基异硫脲盐，产率９０％以上。当反应体系中加入极性非质子溶剂，并施加超声波辐射后，反应产物以氮原子进攻生成的二烷基硫脲为主，选择性高达８９％，产率８０％以上，且反应不需加热，在室温甚至低于室温就能迅速进行，反应时间成倍缩短。文中还报道了温度对反应产率及选择性的影响。     

透明氧化铁颜料生成条件的研究

对硫酸亚铁溶液用氢氧化钠和碳酸氢铵为沉定剂生成透明氧化铁颜料的条件进行了初步研究。这些条件包括温度、pH值、空气流量等。并对颜料的制备过程进行了某些改进。     

MBBR系统同步硝化反硝化生物脱氮特性研究

为了研究同步硝化反硝化过程中的脱氮特性,采用移动床生物膜(MBBR)系统,在污水平均C/N为3.5的条件下,研究了水力停留时间(HRT)及曝气量对系统同步硝化反硝化过程中氮和有机物降解的影响,并分析了COD、NH4+-N及TN在移动床生物膜系统中的沿程变化情况。结果表明,在移动床生物膜中实现了同步硝化反硝化现象,控制HRT为14 h,曝气量为100 L.h-1,溶解氧在4.5 mg.L-1左右时,COD、NH4+-N和TN的去除率分别达到83.53%、78.51%和62.89%;随着HRT的增加,COD、NH4+-N和TN的去除率都相应提高,且NH4+-N和TN去除率增加的幅度更大;随着曝气量的减小,COD、NH4+-N和TN的去除率相应降低,且NH4+-N和TN去除率下降得更明显;NH4+-N和TN的浓度基本上是按进水、反应器和沉淀池沿程降低,且主要去除发生在反应器内,反应器内部水质和其出水水质十分相近,表明该MBBR反应器的流态是完全混合式的。     

水热处理对超稳Y沸石分子筛热稳定性的影响

本文对Y沸石及超稳Y沸石的热稳定性进行了探讨,结果表明,各种超稳Y沸石的热稳定性都比Y沸石高;水热处理前各种超稳Y沸石热稳定性彼此相差较大,但经水热处理后差距变小并且晶格破坏温度都有所降低,非骨架铝可能是造成这种热稳定性变差的原因。     

砷化镓表面P2S5／NH4OH钝化研究

用Ｘ光电子能谱（ＸＰＳ）、先致发光（ＰＬ）和俄歇电子能量谱（ＡＥＳ）研究Ｐ＿２Ｓ＿５／ＮＨ＿４ＯＨ对ｎ型ＧａＡｓ（１００）晶面的钝化作用．测试结果表明，钝化后在砷化镓（１００）面上的自然氧化物已被除去，表面形成了一层性质稳定的硫原子层．硫原子与砷、镓原子分别有效地成键，阻止了砷化镓表面氧化物的组成，并消除了表面存在的悬挂键，从而大大优化了ＧａＡｓ（１００）面的特性．ＰＬ实验结果支持了上述结论．实验结果表明钝化后ＧａＡｓ表面复合速度下降，表面态密度降低．     

二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物的热分解动力学机理研究

用非等温热重法研究了二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 的热分解反应机理.非等温热重数据通过ACHAR法和COATS-REDFERN法进行拟合,结果得到第1 步反应的微分动力学函数f(α)= 4α3/4,积分动力学函数g(α)= α1/4, 活化能E1 =132.628 kJ/mol,E2 =24.888 4 kJ/mol;指前因子A1=2.843 9×10-14/s,A2 =2.199 1×10-2/s;动力学补偿效应方程lnA1=4.463 6E1+5.696 4,lnA2=4.516 6E2+38.465.第2步反应的微分动力学函数f(α)=3/2[(1-α)1/3 -1]-1,积分动力学函数g(α)= α+(1-α)ln(1-α), 活化能E1 =137.306 1 kJ/mol,E2=332.607 8 kJ/mol;指前因子A1=2.744 4×1011/s,A2=1.395 8×102 5/s;动力学补偿效应方程lnA1=5.005 8E2+5.617 4,lnA2=5.031 7E1+43.026.