N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-（4-甲氧基苯基）-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的产率可达94.1%。     

顺（反）-4，4′-双（4-羟基苯基偶氮）二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料，通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4)．化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证．发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点．     

一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷的合成及香气研究

以对甲苯磺酸为催化剂,中间体二苄基二硫醇和对羟基苯甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,合成了新型香料2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷,产率为77.0%,用IR,1H NMR和MS证实了目标化合物结构,并对2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明2,2-二苄基-4,6-二(对羟基)苯基-1,3,5三硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.25×10-6～0.36×10-6,在植物油中为13.77×10-6～16.53×10-6.     

（R）-5-二苯甲基-2-苯基-5，6-二氢嗯唑并[2，3-c][1，2，4]-2-三唑盐酸盐的合成

设计了用于催化不对称安息香缩合的手性卡宾催化剂（1）．以L-丝氨酸为起始原料,经过七步反应合成了其前体（月）-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢嗯唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐（9）．     

一种新的1,5-二酮类化合物的结构表征

合成了一种新的1,5-二酮类化合物,并通过高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热(DSC)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、质谱(MS)等分析方法对其化学结构进行了表征,推断出该物质为1,3,5-三[4-(二甲基氨基)苯]-1,5-二戊酮。     

9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨的合成与表征

将9,9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20;的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h,以86.5;的产率合成了中间体9,9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨,然后以10;的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系,采用加氢还原方法,在75~80℃将中间体还原得到9,9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨,产率为92.7;,2步反应总收率为80.2;,并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构.     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。     

4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应

报道了新显色剂4-硝基-4＇-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在聚乙二醇辛基苯基醚的存在下,pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂可与镍发生显色反应,镍与其形成物质的量比为1：2型的墨绿色配合物,在588nm处有一最大正吸收,在453nm处有一最大负吸收。以453nm为参比波长,588nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2．0×10^5L／（mol·cm）,镍量在24～300μg／L范围内符合比尔定律,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率达到了99．5％-101％。     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-（2-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲

在固-液相转移催化条件下，合成了１２个１-芳氮基乙酰基-４-（２-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲，并通过红外光谱和元素分析确定了其结构．     

顺(反)-4,4''''-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.     

非重氮化法合成偶氮化合物1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯

本实验通过基础原料苯肼和1,4-环己二酮合成了1,4-环己二酮单苯腙(1),(1)在乙醇和二氯亚砜作用下三聚芳构化得到了1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯(2),从而通过重氮化法合成了一种新型的偶氮化合物.该法操作简单,对环境友好,为生产偶氮化合物提供了新的途径.     

N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

Co-tmb骨架材料的合成

选用新型多齿柔性配体1,3,5-三(三氮唑-1-甲基)苯(tmb)与钴盐和第二配体NaN3通过自组装反应合成了金属有机骨架材料[Co(tmb)2(N3)2]n,对其单晶结构进行表征,表明该材料呈一维双股链结构,并进行了红外和元素分析表征.     

2，5-双[4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚的合成

以4＇-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2，5-二羟基苯醌为原料，通过酯化和还原反应合成了一系列新的液品性2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二醌（化合物1）和2，5-双E4’-（正-烷氧基联苯基）-4-碳酰氧基]对苯二酚（化合物2）．化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证，其液品行为用示羞扫捕量热法（DSC）和偏光显微镜（POM）表征．发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态，在液品态可以观察到近晶相和向列相的典型织构．随分子中末端烷氧基碳原于数增加，化合物2的熔点（Tm）和液品态的清亮点（Ti）呈规律性变化，近晶相范围和近晶相一向列相转变温度渐增，而向列相范围递减．     

氯化亚锡催化还原合成4-氨基苯基马来酰亚胺研究

本文研究了氯化亚锡催化还原4-硝基苯基马来酰亚胺并合成了一种新型的NPMI类化合物——N-（4-氨基苯基）马来酰亚胺,考察了温度、催化剂、中合剂、萃取剂、酸度和萃取次数等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度60℃、n（氯化亚锡）：n（4-硝基苯基马来酰亚胺）=5：1、n（盐酸1：1）：n（4-硝基苯基马来酰亚胺）=20：1、无水碳酸钙作中合剂、乙酸乙酯作萃取剂、萃取次数6次的条件下,4-氨基苯基马来酰亚胺收率在50%左右。     

5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的合成

目的:以对-羟基苯乙酮为原料,经烷基化、Vislsmeier反应等,合成5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃。方法:查阅、分析、归纳相关文献设计出5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的合成路线,运用化学合成法合成该目标产物,并检测其纯度。结果:通过实验研究,合成了5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃。结论:5-(2-甲氧基羰基-E-乙烯基)-7-甲氧基-2-(4-苄氧基苯基)苯并〔b〕呋喃的熔点170~171℃,收率25.2%,纯度99.08%。     

4，4’-双（氯甲基）联苯的合成

采用新的复配催化剂合成了4,4’-双（氯甲基）联苯（BCMB）,考察了复配催化剂、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响．结果表明：在最佳的工艺条件下,复配催化剂能使产物收率达到60．5％,而且缩短了反应时间．     

N-(4-甲基苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性     

2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征

2-(4-硝基苯氧甲基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑在无水乙醇溶液中以Fe3+/C为催化剂,以水合肼为还原剂合成了2-(4-氨基苯氧甲基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑。通过IR、1H NMR、13C NMR对上述化合物的结构进行了表征。