二氧化硅凝胶玻璃基质中硒化锌纳米晶的原位生长及光谱表征

采用溶胶凝胶法和气氛还原热处理工艺在二氧化硅凝胶玻璃基质中原位生长硒化锌纳米晶, 首次获得了均匀、透明、亮黄色的ZnSe-SiO₂凝胶玻璃纳米复合材料. 利用X射线衍射(XRD)、UV-VIS吸收光谱和Raman光谱对复合材料中的ZnSe纳米粒子进行了光谱表征. 观测到均匀分散在凝胶玻璃中的硒化锌纳米晶XRD衍射峰的宽化、带间吸收边的蓝移及Raman散射光谱的移动和非对称的宽化. 利用实验数据从理论上对凝胶玻璃中ZnSe纳米晶平均粒径的计算, 结果表明X射线衍射、光吸收边蓝移以及Raman光谱的估算结果基本一致, 平均直径为4.6 nm左右, 并对它们之间的偏差进行了分析.     

四元Ni基合金中的快速枝晶生长

采用熔融玻璃净化法与电磁悬浮无容器处理技术实现了Ni-10%Cu-10%Fe-10%Co四元合金的深过冷与快速凝固, 实验获得样品最大过冷度为276 K(0.16T_L). 差示扫描量热(DSC)分析与X射线衍射(XRD)分析表明, 所有凝固样品的组织均为α-Ni单相固溶体. 随着过冷度的增大, 合金显微组织由枝晶转变为等轴晶, 并显著细化. 深过冷条件下溶质截留效应增强, 微观偏析程度减小. 对不同过冷度下的枝晶生长速度进行了实验测定, 结果表明V和ΔT 之间存在指数函数关系: V=8×10^−2ΔT^1.2. Cu, Fe, Co三种溶质元素的引入显著提高了合金枝晶生长速度.     

非晶态硅(a-Si)薄膜结构弛豫现象的观测

非晶硅薄膜的结构与制备条件及工艺过程有着密切的联系,它对薄膜的基本性质起着决定性作用。近几年来,我们使用常规X射线衍射手段对用G D法、CVD法及PCTD法淀积的a-Si薄膜结构和     

基于MOF和激光的纳米金属冶炼及图案化

金属纳米颗粒具有其宏观块体材料不具备的物化性质,在能源环境、生物医药和光电传感等领域有着广泛的应用.传统的制备工艺往往难以同时实现金属纳米颗粒的图案化排列.金属有机框架材料(metal-organic framework,MOF),有规则排布的金属离子和有机配体,其结构和成分多样,结合激光相干性高,单色性以及高能量等特点,能实现MOF到金属纳米颗粒的瞬时转化,在激光扫描路径的引导下实现空间排布及图案化.本文总结了以MOF为前驱体,以激光为能量来源的金属纳米颗粒打印技术,快速制备不同种类的MOFs衍生纳米金属材料,包括金属单质(Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,In,Bi,Pb)、合金(CuZn,CuPd,BiSb,FeNi,FeCo,FeCoNi,MnFeCoNiCu,MnFeCoNiZn)、碳化物(HfC,ZrC,TiC,V₈C₇,α-MoC,Cr₃C₂,FeC_x)、氧化物(Tb₂O₃)及碳材料,并实现其空间排列的图案化.同时,对...     

Si3N4/BN纳米复合粉体的制备

采用化学溶液法, 溶解分散H3BO3, CO(NH2)2及α-Si3N4微粉制成悬浮液, 干燥后以氢还原氮化法制备出纳米氮化硼包覆微米氮化硅的Si3N4/BN纳米复合粉体. 利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对复合粉体的形成过程及形貌结构研究发现: 当反应温度为1100℃时, 包覆层中除在临近α-Si3N4颗粒表面有少量涡流状氮化硼(t-BN)生成外, 其主要组成部分为非晶态BN. 以上复合粉体经1450℃氮气氛下处理后, 非晶态氮化硼与涡流状氮化硼转化为h-BN. 所制复合粉体经1800℃热压烧结获得加工性能良好的复相陶瓷.     

聚乙烯亚胺改性铝-富马酸金属有机骨架CO_2吸附特性

通过浸渍法对铝-富马酸金属有机骨架(AlFu)进行聚乙烯亚胺(PEI)改性,采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、N_2吸脱附及热重分析等手段对改性前后的材料进行了表征.结果表明使用浸渍法成功将PEI分子引入到AlFu骨架中; PEI分子的负载不会破坏AlFu骨架的晶格结构,但会降低其X射线衍射特征峰强度;PEI负载量增多会导致AlFu骨架团聚,使得材料比表面积和孔体积减小.实验研究PEI负载量、吸附温度、CO_2分压对PEI改性AlFu吸附特性的影响,结果表明50PEI-AlFu样品在75°C, 0.15 (1 bar=100 kPa)下具有最高的CO_2吸附量为2.68 mmol/g,经过9个循环后其CO_2吸附性能基本保持稳定.     

纳米杂化材料对高蜡原油降凝降黏作用的研究

高蜡原油的管道输送一直是国内外油气储运领域研究的重点. 研制了一种新型纳米杂化材料, 对高蜡原油具有显著的降凝降黏作用. 原油中加入纳米杂化材料后, 原油的凝点和黏度大幅下降, 并且比传统的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)降凝剂具有更好的时效稳定性. 通过X射线衍射(XRD)和偏光显微镜(POM)研究了纳米杂化材料对原油结晶过程的影响. 加入该纳米杂化材料后, 原油的晶体结构和结晶行为发生变化, 蜡晶的数量变少且不容易缠结, 原油析蜡温度降低. 该研究发现纳米杂化材料对原油具有显著的降凝降黏效果, 对实现高蜡原油的安全、高效、节能输送具有重大意义.     

钯镍合金粒子负载的多壁纳米碳管储氢材料在温和条件下的储氢行为

采用新型的溶胶法, 制得了一种PdNi₁₈合金纳米粒子, 将这种纳米粒子负载到经过特殊预处理的多壁纳米碳管上, 得到了一类具有良好储氢性能的PdNi₁₈/MWCNTs复合材料. X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试表明, PdNi₁₈合金纳米粒子均匀地分布在载体表面上, 粒径约为3 nm. 储氢结果显示, 该复合材料在室温、1.5 MPa条件下储氢量可高达2.3%(质量分数).     

镶嵌在SiO_2薄膜中的纳米InSb颗粒的制备

用射频磁控测射的方法制备了镶嵌在SiO2 薄膜中的纳米InSb颗粒 .透射电子显微镜观察表明 ,纳米InSb颗粒均匀地镶嵌在SiO2 介质中 .通过控制热处理的条件 ,可以得到具有不同颗粒尺寸的InSb纳米颗粒 .InSb颗粒的尺寸与热处理温度和时间成正比 ,但是并不满足t1/3 的关系 .另外 ,还通过X射线衍射以及X射线光电子能谱对InSb SiO2 复合薄膜的结构和成分进行了分析     

Fe_(78)B_(13)Si_9非晶合金纳米晶化的新方法

Gleiter及其合作者首先用气体冷凝法合成了纳米晶材料.最近卢柯等人又发展了从非晶态合金制备纳米材料的晶化法.由于纳米晶材料中的高密度的界面组元具有既无长程序又无短程序的类气态结构,可以预期这种新材料会有不同于晶态或非晶态材料的许多优越性能.因而,近年来纳米晶材料的制备及其结构与性能的研究引起了人们的极大兴趣.本文报道制备纳米晶材料的一种新方法,即由非晶态合金经高密度脉冲电流处理使之晶化为纳米材料的方法.与上述的晶化法相比,这种方法不需高温退火处理,而是通过调整脉冲电流参数来控制晶体的成核与长大以形成纳米晶.且由脉冲电流的焦耳热所产生的试样温升远低于非晶合金的晶化温度.     

室温铁磁性半导体MnxGa1-xSb

采用离子注入、离子淀积及后期退火方法制各了稀磁半导体单晶MnxGa1-xSb,在室温下(300 K)获得了单晶的磁滞回线.用X射线衍射方法分析了铁磁性半导体单晶MnxGa1-xSb的结构,用电化学C-V法分析了单晶的载流子浓度分布.由X射线衍射得知,MnxGa1-xSb中Mn含量逐渐由近表面处的x=0.09下降到晶片内部的x=0.电化学C-V测得单晶的空穴浓度高达1×1021cm-3,表明MnxGa1-xSb单晶中大部分Mn原子占据Ga位,起受主作用.     

双室法制备高密度、高纵横比Ag_2S纳米颗粒纳米线

采用双室法,在多孔阳极氧化铝(AAO)模板中制备出高密度、高纵横比的Ag2S纳米颗粒纳米线.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)对Ag2S纳米线阵列的形貌、组成及晶体结构进行了表征.结果显示Ag2S纳米线为单斜结构,直径在165～270nm之间,纳米线由直径为40～60nm的球形颗粒构成.化学反应、成核和生长是Ag2S纳米颗粒纳米线的生长机理.     

超细Ni-B非晶态合金的退火晶化及其催化性能

采用Ｘ射线吸收精细结构（ＸＡＦＳ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、差热分析（ＤＴＡ）３种方法研究化学还原法制备的ＮｉＢ超细非超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及结构与催化性能的关系。ＸＥＤ和ＸＡＦＳ结果表明，ＮｉＢ超细非晶态合金的退火晶化过程分两步进行，在３２５℃的退火温度下，ＮｉＢ超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ｎｉ３Ｂ亚稳物相；在３８０℃或更高的退火温度下。绝大部分Ｎｉ３Ｂ进一步晶化分解生成金属Ｎｉ物相     

磁功能化石墨烯气凝胶自组装合成及吸波性能

本研究通过化学自组装和原位热解成功构建了锚定超细Fe3O4纳米颗粒的磁功能化石墨烯气凝胶复合材料.分别采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征复合材料的晶体结构及元素组成;采用红外及拉曼光谱分析表征其化学结构、石墨化程度和结构缺陷;通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料的形貌及...     

真空度对酞菁铜蒸发膜结晶形态的影响

前文我们已经报道了在10~(-5)乇(系数略,下同)下所得酞菁铜蒸发膜(α-型)的晶粒取向与分子束入射角的关系。本文介绍我们用x射线衍射、扫描电子显微镜等手段研究真空度对晶型及蒸发膜形态等影响的研究结果。文中特别注意了随着真空度下降,α-PcCu向光导性较好的X-PcCu的转变过程。实验表明,在10~(-3)—10~(-6)乇下所得的是α-型蒸发膜.在X射线粉末衍射图上,衍射峰峰位和相对强度与酸糊法所得的α-PcCu完全相同(图1a、b)。在10~(-3)—10~(-6)乇范围里蒸发膜的可见光谱图形与α-PcCu的也相同,主峰波数在16.2×10~3cm~(-1)处,次峰波数约在14.5×10~3cm~(-1)处(图2)。在乙醇-二溴乙烷体系的密度梯度管里(20.0℃),10~(-3)至10~(-6)乇下所得蒸发膜的密度相同,为1.64lg/cm~3,与酸糊法所得的α-PcCu的一样(图     

不同晶型酞菁铜(CuPc)络合物的X射线光电子能谱(XPS)研究

酞菁铜(CuPc)作为染料和光导材料又在仿生学中具有重要意义,不同晶型的CuPc其性能各异。本支报道α、β、γ、χ不同晶型CuPc的X射线光电子能谱(XPS)研究,同时也报道它们各自的振起伴峰及价带谱结果,发现χ-CuPc与其他晶型间明显可见的变化,这与它的分子柱具二单元组结构相一致。而这些研究均未见文献报道。     

Al_2O_3担载Fe催化CVD法合成纳米洋葱状富勒烯

以Fe/Al2O3作催化剂,采用化学气相沉积法在400℃下催化裂解乙炔合成了纳米碳材料,为了去除催化剂载体和残留的催化剂颗粒,进一步将产物在60℃下于36%的浓盐酸中回流48h,并通过扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行了表征.结果表明:在400℃下合成了直径在15~50nm之间、石墨片层呈层状堆积结构的内包Fe3C的纳米洋葱状富勒烯.进一步将产物在1100℃下热处理2h,得到了具有完整清晰的石墨壳层结构的纳米洋葱状富勒烯.在此基础上,探讨了内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长机制,认为此实验条件下内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长遵循气-固生长机制.     

静高压下界面反应对非晶(Fe_(0.99),Mo_(0.01))_(78)Si_9B_(13)合金晶化的影响

由于纳米Fe-Mo-Si-B合金优异的软磁性能,近年来,人们对非晶合金(Fe_(0.99),Mo_(0.01))_(78)Si_9B_(13)(FMSB)的晶化机制、结晶相、晶粒度及纳米合金的性能进行了深入的研究.这些研究工作都是在真空条件下,非晶FMSB合金条带表面为自由表面的情况下开展的.为了克服由非晶FMSB合金晶化制得的纳米Fe-Mo-Si-B合金的脆性,使之能在实际中得到应用,我们利用静高压下等温热处理金属Al片与非晶FMSB叠层的方法,制备出Al/Fe-Mo-Si-B纳米合金复合材料.由于在制备中,非晶FMSB与Al片将在界面发生扩散反应,因此,势必影响非晶FMSB的晶化过程和结果.本文将就此问题进行研究.     

硫酸二(硫胺脲)合铜(Ⅱ)配合物的结构

已经发现硫胺脲(HTSC)的金属螯合物是抗病毒、天花以及某些肿瘤的药物,而且也曾建议可能作为杀虫剂和杀菌剂。利用X射线衍射法已测定了配体(HTSC)及其某些过渡金属配合物的晶体结构。考虑到药物效应对结构及环境非常敏感,我们在特定实验条件下制备了硫酸二(硫胺脲)合铜(Ⅱ)Cu(NH_2NHCSNH_2)_2SO_4配合物。并利用单晶X射线衍射法较精确地测定了它的结构。     

RTCVD沉积在石英衬底上的多晶硅薄膜的生长习性

使用快速热化学气相沉积(RTCVD)系统在石英衬底上制备了多晶硅薄膜, 并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其微结构进行了研究. XRD谱显示单个很强的(220)衍射峰, 说明多晶硅薄膜表面具有<110>择优取向. 表面SEM照片表明多晶硅薄膜的表面由大量尺寸不等的多边棱锥形晶粒组成, 断面SEM照片则说明多晶硅薄膜内的晶粒沿垂直于衬底的方向柱状生长. TEM结果进一步揭示了多晶硅薄膜内存在包括一次孪晶、二次孪晶以及三次以上的高次孪晶在内的大量孪晶. 以上实验结果无法用对常压化学气相沉积(APCVD)法制备多晶硅薄膜的生长习性的传统观点解释, 但是却可以由Ino等人提出的关于面心立方金属薄膜中高次孪晶形成和发展的模型很好的解释. 根据以上实验结果和Ino的模型, 认为RTCVD在石英衬底上沉积多晶硅薄膜的成核、生长是以形成高次孪晶粒子为基础的, 然后这些高次孪晶粒子以岛状生长的模式连成薄膜.