5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

二正丙基四硫合成的研究

以一氧化硫和正丙基硫醇为原料,用石油醚作溶剂,在－9℃下反应,合成了二正丙基四硫,产率由文献报道的46．6％提高到97．2％;通过气相色谱、红外光谱和色谱－质谱联用等分析手段证实了其结构．     

微波辐照下5,6-二氢-2,3-二苯基-1,4-二噁烯和5,6-二氢-2,3-二苯基-1,4-氧硫杂环己二烯的合成

用微波辐照方法研究了苯偶姻与乙二醇或巯基乙醇在酸催化下的缩合反应 .结果表明 ,反应速度加快 (与传统的加热方法相比 ,反应时间缩短约 30 0倍 ) ,产率提高 .提供了一种简便快速合成标题化合物的方法 ,并对反应机理进行了讨论 .     

无溶剂下磷钨酸镧催化合成5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

在LaPW12O40催化下,芳香醛和2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种新型5-亚烃基-2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,室温反应20~40 min,收率为87.6%~94.3%.此外,还探讨了LaPW12O40的催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂LaPW12O40对环境友好且可循环利用.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

(R)-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢噁唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐的合成

设计了用于催化不对称安息香缩合的手性卡宾催化剂(1).以L-丝氨酸为起始原料,经过七步反应合成了其前体(R)-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢噁唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐(9).     

19,19-二氢-1,10-二甲氧基环丙基萘的理论研究

分别在B3LYP 6 31G 、B3LYP 6 311 G 水平下 ,研究了 19,19 二氢 1,10 二甲氧基环丙基萘的稳定几何构型 ,并在B3LYP 6 31G 水平下进行了集居数分析 ,以及振动光谱分析 .根据计算可知 ,分子中所有原子 (除氧甲基和C(19)上的氢外 )均处于同一平面 .分别在B3LYP 6 31G 、B3LYP 6 311G 、B3LYP 6 311 G 水平下用GIAO方法计算了标题化合物的核磁共振谱 ,其结果与实验值符合较好 .在此基础上研究了用氨基和氯取代甲氧基对环上各原子核磁共振谱的影响     

硫酸氢钾催化合成1，2，5，6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料,硫酸氢钾作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇,考察了影响反应的因素,结果表明反应的最佳条件为：n（D-甘露醇）：n（丙酮）：n（硫酸氢钾）=1：20：2,反应温度为室温,反应时间15h,产率可达77．6％。     

1,4-二氯-2-丁炔的合成及性能测定

1,4-二氯-2-丁炔是医药、农药、香料及高分子材料合成中广泛使用的中间体之一.本文以2-丁炔-1,4-二醇为原料,在吡啶存在下与氯化亚砜反应,所得产品纯化后,对其沸点进行测定;通过IR谱图、1HNMR谱图和MS谱图的测定,表明1,4-二氯-2-丁炔结构正确.同时对其UV性能进行了测试,结果表明,随着所选溶剂极性的增加,1,4-二氯-2-丁炔的紫外最大吸收波长λmax先减小-再增大-再减小-后又增大.     

镍催化支链1,3-二烯的氢烷基化反应机理探究（英文）

随着算法和理论化学的发展,量子化学计算已被用于解释和预测各种化学实验。镍催化共轭烯烃的氢烷基化反应是一类重要的有机化学反应,其机理一直是有机化学家关注的焦点。本文利用密度泛函理论（DFT）对Mazet课题组开发的一个氢烷基化反应进行了详细的研究,得到了该反应可能的机理模型。在此背景下,对反应的极具吸引力的区域选择性进行了探讨和合理解释。     

水相中6-甲基-6-苯基-7-烯-1,5-辛二醇的合成

以DHP为原料,通过在锌介入下水相中的烯丙基化反应,合成目标产物6 甲基 6 苯基 7 烯 1,5 辛二醇.产物结构经核磁共振光谱、红外光谱和质谱得到了证实.     

阿立哌唑的合成

目的:研究非典型抗精神病药物阿立哌唑的合成路线及工艺.方法:通过优化反应溶剂、反应温度、反应时间及加料方式,以7-羟基-3,4-二氢-2-(1H)-喹啉酮为起始原料,经N-溴丁基化和O-烃基化合成了阿立哌唑.结果:阿立哌唑的结构通过IR、1H-NMR(CDCl3)及13C-NMR(CDCl3)确认.结论:本方法反应条件温和,操作简便,且提高了反应收率.     

微波下TiO2-La2O3-SO42- 催化合成乙酰水杨酸

本文考察了微波作用下固体超强酸TiO_2-La_2O_-SO_4~(2-)对乙酰水杨酸合成的影响,主要考察了微波功率、时间、反应物的配比、催化剂的用量等方面。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

3—苄基—6，7—二氢—5H—1,2,4—三唑并[3,4—b]—1,3,4—噻二嗪的合成

本文报道了3－苄基－4－氨基－5－5硫基－1,2,4－三唑与1,2乙氯乙烷或1,2－二溴乙烯在氢氧化钾－乙醇溶液中反应,合成新化合物3－苄基－6,7－二氢－5H－1,2,4－三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪,化合物结构磁共振氢。     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯的合成和~1HNMR谱分析

6,6-二烷基富烯同烯丙基格氏试剂发生环外双键加成,继而水解,得到一系列1(2)-(1,1-二烷基-3-丁烯基)-1,3-环戊二烯,并对合成的10种新化合物的结构进行了分析。     

铱(IV)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铱

报道了以铱(IV)催化溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铱的催化光度分析法.铱含量在10.0～100.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限10.0μg·L-1.用于合成样中铱的测定,回收率在98.0%～101.7%之间.