聚环氧氯丙烷分子量测定的研究

本文研究了聚环氧氯丙烷在环已酮及α-氯萘中测定其特性粘度[η]时的降解问题。得知该聚合物在加热溶解和粘度测定时会发生降解反应。但是,在溶剂中加入0.5%(重量百分数)的抗氧剂2,6-二特丁基对甲酚后,降解反应基本上可以被防止。以甲苯为溶剂,乙醇为沉淀剂,在50℃,对聚环氧氯丙烷进行三次重复沉淀分级,测定各级份的[η],并且用渗透压法订定,得到二个Houwink方程: [η]_(CH)=2.51×10~(-5)M_η~(0.87) dl/g (环己酮、50℃) [η]_(CN)=2.23×10~(-5)M_η~(0.33) dl/g (α-氯萘、100℃) 并得到Huggins公式和Kraemer公式中的参数k’和β的平均值: k’_(CH)=0.358 β_(CH)=0.144 k’_(CN)=0.365 β_(CN)=0.138 聚环氧氯丙在烷环己酮中,50℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CH)值以及在α-氯萘中,100℃时的比浓粘度(η_(SP)/c)_(CN)值,当两者浓度相同时,符合下式: lg(η_(SP)/c)_(CN)=0.956lg(η_(SP)/c)_(CH)-0.251(浓度在0～2×10~(-3) g/ml 范围内)。     

耐海水腐蚀钢10CrMoAl的组织结构和性能研究

采用国产180 mm厚连铸坯试制了耐海水腐蚀钢10CrMoAl,研究其显微组织、力学性能和耐腐蚀性能.试验结果表明,10CrMoAl材料组织为铁素体+少量珠光体;材料屈服强度Rel≥420 MPa;抗拉强度Rm≥580 MPa;屈强比不大于0.8;240 h周期浸润试验和盐雾试验腐蚀速率分别为0.102、0.110 mg/(cm2·h).     

树脂基防隔热一体化热防护复合材料高温性能演变分析

采用溶胶-凝胶-常压干燥的方法,以耐热杂化酚醛树脂(PF)为基体,复合碳纤维编织物(CF)制备树脂基防隔热一体化热防护复合材料(PF/CF-HT01)。利用热分析(TG)、电子万能试验机研究材料热稳定性和高温力学性能,利用氧乙炔装置研究材料耐烧蚀性能,利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)研究材料微观结构演变过程。结果表明：空气中树脂基体的初始分解温度为387.3℃,最大分解温度为644.7℃,800℃时残炭率为13.8%;复合材料初始分解温度为405.3℃,800℃时残炭率为42.8%;复合材料常温压缩强度最大为542.6 MPa,经1 000℃原位热处理30和60 s后的最大压缩强度分别为166.2和149.9 MPa。复合材料具有良好的防隔热一体化性能,其线烧蚀率可达0.039 mm/s,单次热考核结束时背温低于100℃、继续热传导后最高背温低于200℃。高温作用下材料快速陶瓷化形成致密的SiO₂和BN瓷化层,赋予材料突出的耐烧蚀抗冲刷性能,而底层仍然保留着多孔结构使得材料保持较好的隔热性能。     

碳纤维表面处理对室温硫化硅橡胶复合材料性能的影响

以分别经α-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、浓硝酸、浓硝酸-KH550处理的短切碳纤维作为功能组分,制备室温硫化硅橡胶复合材料,研究了碳纤维处理方法对复合材料的力学性能、热性能和烧蚀性能的影响。结果表明,添加经浓硝酸-KH550连续处理碳纤维时,复合材料的性能最好;性能最佳复合材料的拉伸强度和撕裂强度分别为4.0 MPa和20.3 kN/m,起始分解温度提高到509.3 ℃,而线烧蚀率和质量烧蚀率分别降低至0.148 mm/s和0.062 g/s。     

GF/pCBT复合材料制备及耐高温和盐腐蚀研究

利用环状对苯二甲酸丁二醇酯(CBT)的原位聚合法,将催化剂预先附着在玻璃纤维(GF)表面使其与CBT在空间上隔离,避免树脂提前聚合致使黏度增高,进而采用液体成型技术制备高纤维体积含量的连续玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯基(GF/pCBT)复合材料,并研究了复合材料在高温环境中及经高温、盐雾喷射和盐水浸泡等老化处理后的弯曲力学性能变化.研究结果表明:GF/pCBT复合材料的弯曲强度随环境温度的升高而下降,在50℃～75℃区间由于pCBT基体的玻璃化转变而导致的复合材料弯曲强度下降速率最快;在低于175℃的温度下,材料恢复至常温后弯曲性能基本无变化,环境温度升高至200℃,材料恢复至常温后弯曲性能有小范围提升;在盐雾喷射和盐水浸泡老化初期材料弯曲强度有一定增加,但随后开始快速下降;相对盐雾喷射,盐水浸泡老化作用更为明显,且老化4周时弯曲性能仍无稳定趋势.     

加载速率对不同温度状态石灰岩力学性能影响的试验研究

借助美国MTS810电液伺服材料试验机和高温炉,对常温和600℃两种温度状态下石灰岩试件进行不同加载速率下的单轴压缩试验,得到石灰岩力学性能随加载速率的变化规律。结果表明:常温时,石灰岩岩样在3×10-4~3×10-3 mm/s的低应变率范围内,加载速率对峰值应力和弹性模量影响不大,在加载速率为3×10-3~3×10-1 mm/s的区段内,峰值应力和弹性模量均呈明显上升趋势;600℃时,峰值应力和弹性模量随加载速率增加变化不大。常温时,不同加载速率下石灰岩岩样均为竖向劈裂破坏,且在3×10-3~3×10-1 mm/s的加载速率区段中,随加载速率的增加,劈裂面逐渐增多;600℃时,石灰岩岩样在不同加载速率下均为剪切破坏。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与中性磷试剂对铕的协同萃取

本文研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与丁基膦酸二丁酯(DBBP)或磷酸三丁酯(TBP)的氯苯溶液在硝酸介质中对Eu(Ⅲ)的协同萃取。测得了萃合物的组成为EuA_3·HA、EuA_3·2DBBP或EuA_3·2TBP。在18℃时的萃取平衡常数分别为: Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3/(μ=0.1)/PMBP-C_6H_5Cl体系 K_3=[EuA_3·HA]_0[H~ ]~3/[Eu~(3 )][HA]_0~4=1.51×10~(-3) Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP—DBBP—C_6H_5Cl体系 K_(s·e)=[EuA_3·2DBBP]_0[H~ ]~3/[Eu~(3 )][HA]_0~3[B]_0~2=2.40×10~2 Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP-TBP-C_6H_5Cl体系 K_(s·e)=[EuA_3·2TBP]_0[H~ ]/[Eu~(3 )[HA]_0~3[B]_0~2=1.74×10~1 讨论了萃合物的结构及协同萃取的机理。     

中温固化胶膜胶接耐久性研究

以铝合金LY12CZ为基材,对M-16和M-17两种胶膜进行了湿热老化、耐盐雾、楔子试验,观察胶接件在湿热及盐雾条件下的耐久性,结果表明,M-1 6有较好的耐久性。     

连续法制备短切石英纤维/酚醛树脂预混料的固化反应动力学及其模压制品性能

采用连续浸胶法,使用自制的压辊式浸胶槽制备了短切石英纤维/酚醛树脂预混料,通过红外光谱法(FT-IR)、热重分析法(TG)和差示扫描量热法(DSC)对预混料进行了表征,并研究了其固化反应动力学。结果表明,溶剂乙醇影响石英纤维的浸胶过程,连续法制备的石英纤维/酚醛树脂预混料能够降低乙醇的影响;预混料的固化工艺参数为：凝胶温度108.40℃,固化温度183.04℃,后处理温度264.47℃;固化反应级数为0.95,固化反应动力学模型为：dα/dt=Aexp(-ΔE/RT)(1-α)ⁿ=4.3×10¹²exp(-140.74/RT)(1-α)^0.95。使用模压法对所制备的预混料进行压制,得到石英纤维/酚醛树脂复合材料的模压制品,该模压制品在800℃下的质量残留率为82.3%,拉伸强度为58 MPa,断裂伸长率为0.353%,剪切强度为105 MPa,线烧蚀率为0.088 mm/s,烧蚀表面形貌未见异常,结果表明采用连续法制备的石英纤维/酚醛树脂预混料的模压制品具有较好的耐热性、烧蚀性和力学性能。     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

抗蚀聚酯环氧丝网印刷涂料的研制

以三羟甲基丙烷、间苯二甲酸、Cardura E10(E10)为原料合成聚酯树脂,探讨E10对聚酯树脂性能的影响;通过聚酯树脂、环氧树脂和氨基树脂制备丝网印刷涂料,研究环氧树脂用量和品种、功能性助剂对丝网印刷涂料性能的影响.工艺条件为m(E-44)/m(E-51)=2.33-4,w(H-201)=0.15%-0.2%,w(有机膨润土)=2.0%-4.0%,w(对甲苯磺酸)=3.0%-3.5%时,丝网印刷涂料150℃下烘干300 s,硬度为3 H,耐5%的HCl、H2SO4、NaOH和NaCl溶液7 d涂层不起泡、不脱落.     

新型含硅常温固化胶粘剂的试验

研究了一种新型含硅常温固化胶粘剂，并试验了其各种性能。内容包括：配方研究、胶接强度测试、耐热老化性能测验、耐盐雾实验、耐介质性能、偶联剂影响、填料作用、空气泡的产生、消除及对粘接性能的影响等。研究表明：该胶粘剂具有强度高、粘接性能好、环境适应能力强等特点，可适用于同种材料及不同种材料的粘接，尤其适合于汽车工业中灯具的密封粘接。同时也对胶粘剂在配制和使用过程中出现的问题及解决方法作了讨论和探索。     

Cr和Mn元素强化的α钛合金的制备及其组织性能

在前人已经优化评估的Ti-Al-Cr-Mn四元热力学数据库的基础上,设计了一种新型α钛合金Ti-6Al-3Cr-1Mn,并利用分瓣式水冷铜坩埚成功制得了该合金。该合金在770℃下经轧机轧制成6mm厚的板材,然后于750℃保温90min进行真空退火热处理,出炉后置于空气中冷却。通过组织观察,发现无论是铸锭还是退火后的板材,室温下均为α型钛合金,与设计相符。室温力学性能试验表明,Ti-6Al-3Cr-1Mn合金的力学性能良好,平均屈服强度为894.9MPa,抗拉强度为926.7MPa,断后延伸率为15.2%。Ti-6Al-3Cr-1Mn合金与典型的α型钛合金TA15相比,室温强度相当,但塑性更好,成本更低。Ti-6Al-3Cr-1Mn合金的自腐蚀电位为-0.21V,自腐蚀电流密度为7.7×10-7 A·cm-2,耐腐蚀性能良好。     

低流阻火箭煤油的超临界压力流动与换热特性

为探索超临界压力下减阻剂对高温火箭煤油的减阻效果,在压力为15 MPa、质量流速为17 000～50 000kg·m-2·s-1(对应常温流速约20～60m·s-1)、流体温度从常温至360℃和热流密度为2.5～30MW·m-2的试验条件下,对火箭煤油和添加减阻剂的低流阻火箭煤油在直径2mm×0.5mm的高温合金钢管内的流动与换热特性进行了研究。研究发现:在本文研究条件下,煤油传热机理为超临界压力单相类液态强制对流换热;减阻剂对火箭煤油的减阻效果明显,减阻率最高可达60%;随着流体温度升高,雷诺数增大,减阻剂的减阻效果降低,减阻率最低下降至约20%;添加减阻剂后,煤油传热性能显著弱化,但高雷诺数下减阻煤油的换热性能基本维持不变,减阻煤油与火箭煤油的努塞尔数之比约为0.5;雷诺数小于63 000时减阻效果大于传热弱化效果,大于63 000时结果相反。     

热氧老化作用下废旧叠层轮胎隔震垫的力学性能

为研究废旧叠层轮胎隔震垫(STP)的老化性能,选取180 mm×180 mm×69 mm的6层STP,利用老化试验箱在100℃下对试件分别进行77、154、231、308 h的热空气加速老化试验,通过对比STP老化前后的竖向极限强度、竖向压缩刚度、水平刚度和水平耗能能力,分析了其随老化时间的变化规律.结果表明,在建筑结构使用期限内,STP的力学性能稳定,具有可靠的隔震性能.     

胶州湾海底隧道衬砌混凝土关键参数研究

对我国第2条海底隧道即胶州湾海底隧道已施上衬砌混凝十的强度、氯离子扩散系数、保护层厚度、抗渗透性能、浇注厚度、空洞及胶结性能进行试验研究.研究结果表明:胶州湾海底隧道衬砌混凝土3 d强度大于30MPa,28 d强度大于60 MPa,但与标准养护相比,现场养护混凝土强度降低6%~7%:已施工衬砌混凝土回弹强度为53-75 MPa,氯离子扩散系数均值为(2.1~2.7)×10-12 m2/s,抗渗等级大于S12,海底隧道左、右线衬砌混凝土保护层偏差分别为-6~15 mm和-4~15 mm;衬砌混凝十芯样抗压强度大于50 MPa,氯离子扩散系数均值分别为1.60×10-12 m2/s和3.39×10-12 m2/s,满足设计要求;衬砌混凝十厚度超过设计值为1.0~3.5 cm,初衬和二衬间未发现脱空异常区,衬砌混凝土胶结好,合格率超过98%;此外,隧道洞口段衬砌混凝土受环境气候影响,其性能比其他部位的性能略差,建议对该部位进行防水处理.     

Sol-gel法制备La9.33Si6O26及其导电性能

通过溶胶-凝胶(sol-gel)法制备磷灰石型固体电解质La7.33Si6O26,考察sol-gel过程中水硅摩尔比(n(H2O)/n(Si))、醇硅体积比(V(C2H5OH)/V(Si))和pH等制备参数对溶胶性质的影响,并采用正交设计确定了最佳制备条件.X线衍射(XRD)分析显示,在n(H2O)/n(Si)=10、v(C2H5OH)/V(Si)=5、pH =2的最佳制备条件下可获得单相的磷灰石型晶体.试样在1 550℃烧结4h后的相对密度为93.9％,其800℃时的氧离子电导率高达5.50×10-3 S/cm,电导活化能为0.86 eV,室温至800℃测得试样的热膨胀系数为9.3 ×10-6 K-1,与普遍使用的电极材料之间具有较好的热匹配性.     

管道用聚脲基氧化铁红防腐涂料的制备

针对地下管道常用的氧化铁红防腐涂料存在溶剂挥发、固化干燥速度慢等问题,以聚天门冬氨酸酯聚脲为基体,氧化铁红为填料,制备聚脲基氧化铁红防腐涂料.采用红外测试的方法对聚脲结构进行表征;通过试验研究聚脲基氧化铁红防腐涂料的耐盐雾时间、电化学工作站工作情况等,对试样的耐腐蚀性能进行探讨.试验结果表明:所制备的聚天门冬氨酸酯聚脲适合刷涂操作;当聚脲基氧化铁红防腐涂料中的氧化铁红质量分数为10％时,耐盐雾时间可达260 h,最大腐蚀电位为-0.8876 V,最小腐蚀电流密度为2.608×10-5 A·cm-2.     

Sb~(5+)掺杂TiO_2纳米带的制备及其乙醇气敏性能研究

采用水热法制备纯的及Sb5+掺杂的TiO2纳米带,并用XRD和TEM对样品进行表征。研究结果表明:700℃焙烧的TiO2纳米带依然保持为锐钛矿相;掺杂后TiO2纳米带的形貌基本保持不变,是长5~10μm,宽100~300 nm的纳米带结构。在最佳工作温度下,TiO2纳米带对乙醇气体具有快速的响应和恢复特性;Sb5+掺杂不仅可以提高TiO2纳米带的灵敏度,而且降低最佳工作温度,由掺杂前的400℃降低为掺杂后的300℃;在n(Sb)/n(Ti)=7.5%的最佳掺杂量下,对体积分数为100×10-6的乙醇气体的响应时间为19 s,恢复时间为11 s,灵敏度为13.82,且检测下限可达到1×10-6。     

废陶粒透水混凝土试验研究

为研究废陶粒透水混凝土的配比对透水混凝土性能的影响,通过正交试验分析陶粒掺量、颗粒级配及水灰比对透水混凝土孔隙率、抗压强度、透水性能的影响。结果表明:随着水灰比及掺入陶粒大粒径质量占比量的增大,透水混凝土的抗压强度降低,透水系数增大。试验最优配比方案为:陶粒掺量40%,陶粒级配为m(5~10 mm)∶m(10~15 mm)=6∶4,水灰比为0.3,该组合下透水混凝土抗压强度为25.2 MPa,透水系数为3.9 mm/s。