高效液相色谱法测定奶粉中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法测定奶粉中的β－胡萝卜素．奶粉样品在甲醇溶剂中碱化后，用石油醚萃取β－胡萝卜素，经Varian30cm×4mm硅胶柱分离，紫外检测定量．该方法最低检出限为5．38×10－10g，回收率为95．3％～98．4％，变异系数为2．04％．     

离子液体双水相萃取-HPLC法测定环境水样中痕量DEP的研究

建立了离子液体双水相联用HPLC法萃取测定环境水样中痕量DEP的新方法．实验结果表明：以2mL离子液体[Bmim]BF4为萃取剂,0．5mg／LNaH2PO4为分相剂,在pH=7,萃取时间为5min,DEP的萃取分离效率最高;该方法所得标准曲线方程为Y=2．731＋21．900x,相关系数为0．9998,线性范围为1～100mg／L．采用标准加入法实际测定自来水、湖水和工业废水中DEP测定,回收率在92．8％～101．2％之间,相对标准偏差为1．61％～4．73％．     

Fe（Phen）3（ClO4）2.H2O在甲醇—水混合溶剂中的溶解度

在283．15－318．15K(间隔5K）下，用光度法测定了离子缔合物Fe(Phen)3(ClO4)2.H2O（简写为FPC，以下同）在水及甲醇－水混合溶剂中的溶解度。经微机曲线拟合给出溶解度S随温度T及甲醇质量百分比浓度Wt%的经验关系，lgS=1.958 1.305×10^-2Wt%-(1503.4 3.085×10^-2Wt%)/T.用溶剂结构理论对FPC溶解度的变化规律进行讨论。     

丙二醇产品及其杂质的气相色谱测定研究

选用国产高分子多孔微球GDX－101为固定相,氢火焰离子化检测器,1,4－丁二醇为内标,对环氧丙烷加压水合制丙二醇工艺物料中的全组分进行规定,该方法规定的检测限为2．95×10~(-7)g,回收率为96．5％～98．6％,变异系数为2．06％。     

RP-HPLC法测定鹅膏菌中毒患者体液中的α-amanitin

建立了反相高效液相色谱法检测蘑菇中毒患体液中的α-amanitin及其含量的方法，使用填料为YEG C18，10μm的反相柱，10％的乙腈 90％0．02mol／L的醋酸铵和24％的乙腈 76％0．02mol／L的醋酸铵为流动相，冰醋酸pH5．0，检测波长295nm，流速为1mL／min，柱温40℃，样品用无水甲醇提取；结果表明α-amanitin进样在0．01～0．1Pg的范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数r为0．9958，回收率为97．9％．     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

青霉菌m8产胞外木聚糖酶的培养条件及其性质研究

适合青霉菌m8产胞外木聚糖酶的培养基含4．00％麦草粉,0．45％,（NH4）2SO4,0．10％,KH2PO4,0．05％MgSO4.7H2O,0.03%NaCl,0．30％Tween80,0.10?CO3,在上述培养基中,28℃恒温振荡（120r/min)培养4－5d,木聚糖酶活力可达90u/mL左右,该酶的最适PH值为4．6,最适反应温度为55．5℃;该酶的耐热性比较强,可被K^ ,Ca^2 ,Mg^2 离子激活,而被Ag^ ,Fe^3 ,Cu2 离子抑制,青霉菌m8的Km为5．0×10^-2g/L。     

几种稀土金属间化合物的配制及结构测定

用高频熔炼的方法配制了三个稀土金属间化合物即 (K ,M ,N) .采用X射线衍射法测定了它们的晶体结构 ,结果表明 :K(NdAl1 .75Si0 .2 5)属于立方晶系 ,点阵参数a =7.986× 10 - 1 0 m ;化合物M(NdAl2 Si2 )和N(NdAl1 .2 5Si0 .75)是六方晶系 ,其点阵参数分别为a =4.2 3× 10 - 1 0 m、c =6.71× 10 - 1 0 m ,N和a =4.2 76× 10 - 1 0 m、c =4.2 0 4× 10 - 1 0 m .     

催化动力学光度法测定微量钴的研究

研究了在pH4．5的HAc－NaAc介质中,微量Co（Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应及动力学条件,建立了测定微量钴的新方法。本法检出限为1．8×10-6g／L,线性范围为0.2～6．4μg／25mL,重现性好。用于废水中钴（Ⅱ）的测定,结果满意。     

T(3—M—4HP)P双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ)

本文研究了试剂α、β、γ、δ—四(3—甲氧基—4—羟基苯基)卟啉[T(3—M—4HP)P]与Cd(Ⅱ)的显色反应.在吐温—80和氯代十四烷基吡啶(TPC)存在下,用咪唑作辅助络合剂,在pH10.2～11.2时,Ca(Ⅱ)与T(3—M—4HP)P形成1∶2的稳定配合物。用双峰双波长法测定痕量Cd(Ⅱ)具有很高的灵敏度,ε=5.63×10~5L·mol·cm~(-1).Cd(Ⅱ)浓度在0～3.5μg/25ml范围内符合比尔定律.应用本法测定矿样中的痕量镉,结果满意.     

二溴硝基偶氮胂褪色光度法测定微量铈

基于Ce(Ⅳ )对二溴硝基偶氮胂有褪色作用 ,研究了分光光度法测定铈 .实验表明 ,在硫酸介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 30nm ,方法的线性范围为 0～ 8.5 μg mL ,检出限为 1 .66× 1 0 -6μg mL .该方法用于人发样中铈的测定 ,结果满意     

Zn-SCN-罗丹明B显色体系的研究

研究了OP和明胶存在下 ,Zn(Ⅱ ) -SCN -罗丹明B显色体系水相光度法测定微量锌的新方法 .络合物的最大吸收峰在 5 90nm处 ,锌含量在 0～ 5 .0 μg 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 .3× 1 0 4L·mol-1·cm-1.该方法用于食盐中微量锌的测定 ,结果令人满意 .     

分光光度法测定水中微量氟的研究

本文利用F~-对Al~+—儿茶酚紫显色反应的抑制作用,提出了一种分光光度法测定微量氟的方法,可测定0～0.5μg/mL范围内的氟离子。Al~(3+)—儿茶酚紫络合物的摩尔吸光系数为ε_(620)=1.0×10~4,本方法的灵敏度为S=0.038μg/ml(F~-)。用此法测定了自来水中的微量氟离子,得到了满意的结果。     

电位法测定微量铀的研究

本文用电位法研究了UO_2~(2+)-CO_3~(2-)(HCO_3~-)体系的配位反应,发现体系的电位变化在0～24μgU(Ⅵ)/mL范围内与U(Ⅵ)浓度间存在良好的线性关系。据此提出了一种测定微量铀的方法,确定了测定的最佳条件;借助离子交换分离富集,可准确测定的浓度下限为0.1μg/mL。测定了实验室中模拟含铀废水中铀(Ⅵ)含量,得到了满意结果。回收率为94.3％～105.6％。     

动力学光度法测定水中痕量氟

利用氟离子对H_2O_2—Fe(Ⅲ)—二苯胺磺酸钠催化反应体系的抑制作用,提出了一种测定痕量氟的动力学方法.在F~-含量为0～0.95μg·mL~(-1)范围内,1g(Am/Ai)(Am,Ai分别为非抑制反应和抑制反应体系的吸光度)与F~-离子浓度呈线性变化关系;表观摩尔吸光系数ε_(390)=4.25×10~5,方法灵敏度为0.019μg·mL~(-1).用本法测定了废水和自来水中的氟含量,结果良好.     

铜—罗丹明B—碘化钾多元络合物显色反应体系的研究

研究了铜碘络阴离子和罗丹明B在抗坏血酸和阿拉伯胶、聚乙烯醇存在下的显色反应,该体系当铜的浓度为1．6～5.6μg／mL,时服从比耳定律．摩尔吸光系数达1．2×104L·mol-1·cm-1．是一个简便和较灵敏的测铜方法．     

乳化剂OP存在下Cu—PAN显色体系的研究

以OP乳化剂为介质 ,对Cu —PAN的显色反应条件进行了研究 ,结果表明 :该体系最大吸收波长为 5 5 5nm ,酸度范围为 pH =7.0～ 1 0 .3 ,Cu 在 0～ 5 0 μg/5 0mL范围内符合朗伯比尔定律 ,摩尔吸光系数为ε =4.2 3× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,同时还对干扰离子的消除方法进行了研究     

胶束增敏水相光度法测定铼（Ⅶ）的研究

研究了ReO4ˉ与碱性染料形成的离子缔合物不用苯等有机溶剂萃取，通过加入表面活性剂形成ReO4ˉ-乙基紫-聚乙烯醇三元胶束增溶增敏体系，在水相直接显色测定的新方法．该方法的线性范围为0-10μg／10mL，回归方程为A=0．0729 CμG/10mL-0．0001，相关系数r=0．9994，摩尔吸光系数ελ=647=1．36×10^5L·mol^-1·cm^-1，检测限为1．4×10^-3／μg／mL．用于烟道灰等样品中痕量铼的测定，RSD为3．25—3．34％，加标回收率为99．1—100．6％．     

Bi(Ⅲ)──硫氰酸盐──罗丹明B──阿拉伯树胶体系光度法测铋的研究

研究在表面活性剂阿拉伯树胶存在时,铋（Ⅲ）－ＳＣＮ－一罗丹明Ｂ高灵敏显色体系．缔合物λmax=580nm,ε580=2. 84×105L·mol-1· cm-1.铋在0μg/25 mL～8μg/25mL范围内服从比耳定律．     

混合胶束增溶分光光度法测痕量铅

研究了在Tween -80和CTMAB混合表面活性剂存在下 ,铅与苯基荧光酮 (PT)的显色反应 .结果表明 ,在碱性条件下 ,Pb2 + 与PF ,CTMAB ,Tween-80形成紫色络合物 ,λmax=60 5nm ,ε6 0 5=2 .0 2×1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,铅在 0～ 1 3 μg 2 5mL范围内服从比耳定律 .在拟定条件下 ,以混合试剂掩蔽 ,直接光度法测定江水、湖水中微量铅 ,结果满意 .