砷铈催化法测定海水中微量碘的研究

引言海水含碘极微,平均含量约为50～60微克/升。海水中的碘主要以碘酸根(IO_3~-)和碘离子(I~-)形态存在,此外还含有微量的有机态碘。在六十年代初还缺乏准确测定海水含碘量的方法,近代分析技术已发展了砷铈催化法、中子活化法、电流滴定法、微分脉冲极谱法、碘酸盐光度法和淀粉比色法等,但以砷铈催化法的研究为多。砷铈催化法是利用碘离子对高铈一亚砷酸氧化还原反应具有催化作用的原理来测定微量碘。建立这一方法的是Sandell和Kolthoff,但最先将这个方法用于测定海水含碘量的是Dubravicic,后经Barkley等人加以改进。Truesdale又进一步研究砷铈催化法的动力学、最佳条件,并设计了自动分析的方法。经过改进,砷铈催化法逐渐成了一种简单、灵敏的测定海水含碘量的方法。但这一方法必须严格控制反应条件才有良好的灵敏度与重现性,因此有必要对其主要影响因素的作用作进一步研究。     

延河水中NO_3~-的测定离子选择性电极直接电位法

水质分析常用二磺酸酚比色法测定NO~-。该法干扰离子多,操作烦琐、费时。用离子选择性电极法,则方法简便,快速,干扰离子少。此法与紫外分光光度法比较具有同样高的灵敏度和准确度,是水质分析的一种较好方法。一、仪器:PHS—2型酸度计; 硝酸根电极(江苏泰县无线电厂); 232型饱和甘汞电极;     

巯基棉富集分离分光光度法测水样中微量镉

环境分析中微量镉的测定方法是很多的,原子吸收分光光度法快速、准确,灵敏度高,阳极溶出法也较简便,灵敏度高,吴敦虎就曾用巯基棉富集阳极溶出法测定天然水中镉,但所用仪器还不能普及。通常所用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法较繁琐,条件     

极谱氢催化波测定某些低浓度金属离子 Ⅱ、铅中微量铜的测定

利用铜使 Brdicks 氢催化波降低,可测定铅中微量铜。本文研究了测定铜的浓度范围,并在前文研究的各种条件的基础上,进一步研究了某些干扰离子及表面活性物质的影响,拟定了在此体系中测定铜的适宜方法。在测定铅中微量铜时,与常用的二乙胺基二硫代甲酸钠比色法及阳极溶出伏安法所得结果相符。所用仪器为普通极谱分析仪器,但灵敏度比普通极谱分析大50倍。     

巯基棉富集分离分光光度法测水样中微量镉

环境分析中微量镉的测定方法是很多的,原子吸收分光光度法快速、准确,灵敏度高;阳极溶出法也较简便,灵敏度高,吴敦虎就曾用巯基棉富集阳极溶出法测定天然水中镉,但所用仪器还不能普及。通常所用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法较繁琐,条件控制较严格。我们采用巯基棉富集分离可消除一些干扰离子的干扰,再在强碱性(约1NNaOH)条件下用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法测定镉,通过一些条件实验和标样的测定,证明所提出的方法是可行和可靠的。本方法具有下列优点:一是,可以不用KCN剧毒物质掩蔽干扰离子;二是,避免了多次的萃取反萃取,简化了繁琐的操作程序;三是,用巯     

催化法测定微量硫的研究——利用硫催化碘氧化迭氮酸的反应

我们研究了硫离子催化碘氧化迭氮酸的反应(1),注意到由于有反应(2)的同时存在, 致使 I_2 2N_3~- S~→=2I~- 3N_2(很快)(1) I_2 S~=——2I~- S~0(较慢)(2)反应进行不长时间后,S~=全部被碘氧化,反应停止,但由于反应(1)的速度远超过反应(2),因此在这段反应期间内,微量硫离子的存在,仍将引起显著量的碘被迭氮酸还原,且发现碘的总消耗量与硫离子的初始浓度成直线关系。我们采用比色法和双铂电极电流测量法测定碘的浓度,拟定了高度灵敏的测定硫的方法。用该法测定硫的范围可从3××10~(-5)M到1.5×10~(-9)M,测定值的平均偏差不超过±10％,且操作从容简捷,结果的重现性较以往之动力学方法,也显著提高。 我们研究了溶液的pH、各试剂浓度、温度、零价硫及一些外来离子对反应中碘消耗量的影响;还利用所拟定的方法测定了金属镍及锰钢中负二价硫的含量,并用测定硫回收量的办法考核了方法的可靠性,结果都令人满意。     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

基于荧光熄灭的碘离子选择性传感器的研究

碘是人体必须的微量元素,每天人体对它的摄入量不能低于一定的限度,因此碘的测定对于了解人体对碘的吸收功能有着重要意义,其测定通常有比色法、分光光度法、色谱法、原子吸收光谱法和电化学检测方法等,但这些方法操作繁琐,仪器设备要求高,选择性差.目前鲜有关于用光化学传感器测定碘离子的报道,本文用新合成的2,2,7,7,12,12,17,17-八甲基-21,22,23,24-四氧杂四烯锂(LiTOE)荧光试剂,制成的光化学敏感膜,能快速、简便、选择性地测定碘离子的含量,用于实际样品食盐中碘离子含量的测定,结果令人满意.     

离子选择性电极对植物体中NO_3~--N测定的研究

本文是用国产电极、国产测试仪器测定植物体中NO_3~--N的分析方法的研究。我们对植物样品进行了定性分析,测定了干扰离子的电位选择性系数,采用银树脂来消除C1~-的干扰,探讨了最佳的测定条件,提出了用电极法测定植物体中NO_3~--N的简便可行的手续最后将电极法测定的结果与酚二磺酸比色法进行对照,结果吻合较好。     

碘离子选择电极电位滴定法测定污水中的砷(Ⅲ)和总砷

引言测定水中微量砷,一般常用比色法,但有干扰,灵敏度低,且AsH_3有毒性,随着离子选择电极的迅速发展,近年来,国外有人用氯胺—T电极直接电位法测定过砷但灵敏度低,线性范围亦窄,方法尚不成熟。因此,目前离子选择电极法测定砷大多采用间接电位法或电位滴定法。国内已见报道的有:硫化银电位滴定法和氟离子选择电极间接电位法,但最低只能检测到6PPm和50PPm,我们用碘离子选择电极对电位滴定法测定As(Ⅲ,Ⅴ)的条件进行了研究,最低检测限可达0.08μg/ml,标准偏差为0.016,变动系数4.66％,由于     

2,3-二氯苯基哌嗪合成方法的改进

2,3-二氯苯胺硫酸盐经重氮化,再与KI置换生成相应的芳基碘化物,产率81%.芳基碘化物与哌嗪在二甲基亚砜中反应,CuI和脯氨酸为催化剂,收率20%.该方法操作简单,对湿不敏感，产物易于分离，具有一定的实用价值。     

Sonogashira反应机理研究进展

对Sonogashira反应机理进行了概述，着重介绍助催化剂碘化亚铜参与的反应机理，并对无铜的Sonogashira反应机理也进行简单的概括。     

光化学法测定强力银翘片中Vc的含量

紫外光照射碘化钾水溶液,产生游离碘。利用碘与Ｖｃ的反应,测定了强力银翘片中Ｖｃ的含量,结果令人满意。     

用简单动力学实验证明催化剂在化学反应中的作用

通过改进碘化钾与过氧化氢的反应实验,用初速度的方法,通过活化能的计算,讨论提出的反应机理,确定反应级数和催化反应与非催化反应的速度常数.     

碘化浸金过程的基本理论

碘化浸金被证明是一种有效环保的非氰浸金方法,但金溶解过程中的基本理论目前研究很少。结合热力学数据,计算了实际的浸金体系中主要反应平衡电位,建立了可能存在的化学反应及电位和pH之间的关系式,完整地做出了实际浸金体系的V—pH图,并对碘化浸金机理进行分析。该研究为碘化浸金的工业化提供了理论指导。     

降低碘化浸金碘用量的途径

碘化浸金是一种新的、有望取代氰化法的非氰提金方法。由于碘的价格相对较高,减少碘用量降低生产成本,对碘化浸金实现工业化具有重大意义。通过实验研究探讨了碘化浸金中助氧化剂、浸出时间、焙烧、I^--OCl^-体系浸金对降低碘用量的影响。实验表明：使用双氧水、低碘质量分数下适当延长浸出时间、原矿焙烧后浸出、采用I^--OCl^-体系浸金均能达到降低碘用量的目的。尤其是使用双氧水、焙烧后浸出降低碘用量效果明显。     

对流效应对氯离子侵蚀混凝土过程的影响

氯离子侵蚀是影响钢筋混凝土结构耐久性的主要原因之一.为预测氯盐环境下混凝土中氯离子的概况,建立了多相耦合的氯离子侵蚀模型,模型中考虑到了非饱和条件下氯离子以扩散和对流两种方式传输.基于此模型,利用数值模拟手段探讨了对流效应对氯离子侵蚀混凝土过程的影响.分析结果表明:不仅扩散而且对流效应也对氯离子侵蚀混凝土过程有着显著影响,可为混凝土结构耐久性评估与设计提供参考.     

海工预应力混凝土氯离子侵蚀模型及耐久性

总结分析了国内外有关混凝土中氯离子侵入模型的研究概况,针对海工预应力混凝土结构,讨论了影响氯离子侵入预应力混凝土的各种因素．考虑混凝土与氯离子间的结合能力,建立了预应力混凝土氯离子侵入数学模型．以混凝土保护层厚度、氯离子扩散速度以及表面氯离子浓度为主要参数,运用可靠度理论,建立了海工预应力混凝土结构耐久性可靠度分析模型．分析结果表明：应力状态下。混凝土的氯离子有效扩散系数是变化的,其中混凝土的拉应力会加快氯离子的扩散,而压应力则相反;同时从耐久性分析中可知,混凝土保护层厚度对氯离子侵蚀下的PC结构耐久性影响最大,表面氯离子浓度及氯离子扩散速度次之．     

醋酸催化氯化合成氯乙酸反应机理研究

本文通过对醋酸在乙酰氯为催化剂下进行氯化制备氯乙酸反应机理的研究。认为乙酰氯为催化剂的醋酸氯化反应属于连串反应,而且在此连串反应中,乙酰氯与氯气反应的活化能要比氯乙酰氯与氯气反应的活化能高。