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1.
将(R,R)1,2-二苯基乙二胺与2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯甲醛缩合,得到手性Salen(R,R)-1,后者与Co(OAc)2.4H2O络合、氧化得到Salen Co(Ⅲ)手性催化剂,运用元素分析和1HNMR对目标化合物和反应中间体进行了结构表征. 相似文献
2.
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺 总被引:1,自引:1,他引:1
以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料,合成了3-氯-2.羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明,最佳合成工艺条件:环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为0.95:1,反应pH起始值为7.5-8.0,反应温度采用分段(10.35℃)控制。使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇进行了分析,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中,三甲基氯化铵的质量分数为69%,环氧氯丙烷的质量分数小于0.0005%,1,3.二氯丙醇的质量分数小于0.0015%。 相似文献
3.
将 (S ,S) 1,2 二苯基乙二胺 (DPEDA)与 2 羟基 5 甲基 3 叔丁基苯甲醛缩合 ,得到手性Salen ,再与Co络合 ,氧化后得到Salen Co(III)手性催化剂 ,用于催化外消旋环氧化合物的水解动力学拆分 ,得到了光学活性的环氧化合物和二醇 ,产率较高 ,对映体过量 2 0 .6 %~ 6 1.6 % . 相似文献
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以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5~ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。 相似文献
5.
Salen-Co(Ⅲ)手性催化剂的合成与外消旋环氧化合物的水解动力学拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
将(S,S)-1,2-二苯基乙二胺(DPEDA)与2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲醛缩合,得到手性Salen,再与Co络合,氧化后得到Salen-Co(Ⅲ)手性催化剂,用于催化外消旋环氧化合物的水解动力学拆分,得到了光学活性的环氧化合物和二醇,产率较高,对映体过量20.6%-61.6%。 相似文献
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7.
以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%. 相似文献
8.
阳离子醚化剂(CHPTMAC)是淀粉等天然高分子进行阳离子改性的重要单体.阳离子醚化剂产品溶液中副产物对下游产品性能有不同程度的影响.考察了双季铵盐对产品性能的影响.结果表明,当n(环氧氯丙烷)n(三甲胺)=1.05,pH值为8.5,分段进行反应,10~15℃反应1 h,35~40℃反应2 h时,反应收率可超过97%,并最大程度地降低了双季铵盐等副产物的生成.合成得到的产品粗溶液采用真空恒沸载汽蒸馏的方法进行精制,精制后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(二氯丙醇)≤0.001 5%,w(双季铵盐)<1%. 相似文献
9.
首先,以二苄胺和(R)-环氧氯丙烷为原料合成了(R)-3-二苄胺基-1, 2-环氧丙烷,再与哌啶反应合成了(R)-1-二苄胺基-3-哌啶基-2-丙醇(ligand 1),并研究了ligand 1诱导二乙基锌对苯甲醛的对映选择性加成反应;其次,用(R)-1-二苄胺基-3-哌啶基-2-丙醇和碘甲烷反应合成了(R)-1-(3-(二苄基甲基氨基)-2-羟丙基)-1-甲基哌啶碘化铵(ligand 2),同时研究了ligand 2在不对称相转移催化反应中的应用,并利用核磁共振对上述产物进行了表征﹒试验结果显示,上述手性配体均具有一定的不对称诱导效果. 相似文献
10.
以光学活性的天然L-羟基脯氨酸为原料,通过氯甲酸乙酯/甲醇反应生成N—乙氧羰基—(4R)—羟基—(S)—脯氨酸甲酯,然后通过Mitsunobu反应在吡咯环4—位引入苯氧基,最后通过水解脱去保护基,合成了(4S)—苯氧基—(S)—脯氨酸.产物经核磁、元素分析鉴定. 相似文献
11.
报道一种合成3,5-二苯基吡唑的新方法,以1,3-二苯基-2-丙烯-1-酮为起始原料,经氯化得2,3-二氯-1,3-二苯基-1-丙酮,后者与过量水合肼反应得3,5-二苯基吡哇。两步反应收率约90%。过量的水合肼可回收套用。 相似文献
12.
以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。 相似文献
13.
以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 相似文献
14.
GONG Feng ZHANG Yangpei JIA Yanjun WANG Yingli TAN Yingxia TIAN shuguang 《科学通报(英文版)》2005,50(23):2723-2727
The polycarbohydrate structure of Galα1- 3Ga1β1-4GluNAc-R (known as αGal epitopes of xenoantigen), produced by α1-3-galactosyltransferase (α1,3-GT) in the course of animal development, is the major xenoantigen on the cell surface of porcine which causes hyperacute rejection in pig-to-human xenotransplantation. Alpha-1,3-galactosidase (AGL), a hydrolytic enzyme, can remove the terminal α1,3-galactosyi from the Galα1-3Galβ1-4GluNAc-R structure resulting in cleaning αGai epitopes from the porcine cells. Aipha-1,2-fucosyitransferase (HT) can modify the surface carbohydrate phenotype of porcine cells, bringing about reduction of αGai epitopes expression. In this study, human AGL and HT gene were co-transfected to porcine fetal fibroblast (PFFb) in equimolar concentration to reduce the xenoantigen. Gene and protein of hAGL and HT were both detected to express at high level by RT-PCR and Western blot, respectively. There was an 84% reduction in αGai xenoantigen and an 82% increase in H antigen as assayed by flow cytometry in the AGL and HT gene co-transfected PFFb. The number and morphology of transgenic PFFb chromosome were normal. Findings indicate that Galα1-3Gal epitopes of PFFb could be down regulated by AGL and HT co-transfection without deleterious effects on the chromosomal profile of the transgenic ceil. 相似文献
15.
凌可庆 《淮北煤炭师范学院学报(自然科学版)》1996,(1)
由2—苯基吲跺(2)经亚硝化、还原、氧化及水解合成了2—苯基—3H—吲哚—3—酮(1).1与1,3—二羰基化合物(6)的酸催化亲核加成反应给出高产率的2,2—二取代一1,2—二氢—3H—吲哚—3—酮(7). 相似文献
16.
采用密度泛函(DFT)的B3LYP方法,在6-311G(d,p)基组下,研究了环氧丙烷与盐酸的反应机理.优化得到反应途径上的反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型,并通过振动频率计算以确证其几何构型的正确性.对计算得到的可能反应途径的过渡态经内禀反应坐标(IRC)进行了分析和证实.结果表明:环氧丙烷在盐酸中开环反应存在着a和b2种主要通道,分别生成2-氯-1-丙醇和1-氯-2-丙醇2种产物,其中由于通道b的活化能相对较低且生成的产物1-氯-2-丙醇更稳定,因此是主产物,这一结论与实验结果一致,并从理论上解释了环氧丙烷在盐酸中开环反应的反应机理. 相似文献
17.
新型镇咳药左旋羟丙哌嗪的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
通过各种文献资料的分析,选择用苯胺与二乙醇胺在浓盐酸催化下缩合制备苯基哌嗪,用苯基哌嗪和3-氯-1,2-丙二醇作用合成消旋羟丙哌嗪,再用拆分方法制备左旋羟丙哌嗪,此路线具有原料易得,操作简单,成本低的特点。 相似文献
18.
一、前言据文献报导,1,3双(2,4,6—三溴苯氧基)—2—丙醇为优秀的高分子制品阻燃剂,可用于聚酯、聚苯乙烯、聚酰胺、环氧树脂、聚乙烯、聚丙烯等可燃性高分子材料。例如用于环氧树脂、AAS树脂等成型制品中,按ASTM—UL—94燃烧试验标准,达到SE—0级水平。该化合物一般通过下列步骤合成: 相似文献
19.
研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5~ 1 0℃ ,反应时间 5~ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30~ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 . 相似文献