溶出催化伏安法应用研究——微量砷的测定

本文提出了应用溶出催化法测量微量砷的方法。10~3mol/m~3HCl──1.5×10~(-2)mol/m~3 Au(Ⅲ)的底液中,将As(Ⅲ)电解富集在同位镀金的玻碳电极上,然后在0.5×10~3mol/m~3HCl──2.5×10~3mol/m~3 HClO_4──0.5mol/m~3 SnCl_2的催化体系中溶出催化,得到一灵敏的溶出催化波2×10~(-6)mol/m~3──4×10~(-5)mol/m~3的砷有良好的线性关系,检出下限为4×10~(-7)mol/m~3,本法对天然水进行测定回收率为100±10%内。     

锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物吸附波研究

在甲酸盐缓冲溶液(pH3.5)中,锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物产生一灵敏的吸附波,峰电位在-0.52V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10~(-3)-6.6×10~(-6)mol/dm~3之间呈线性关系。机理研究表明,峰电流是由配合物中锑(Ⅲ)的还原而产生的。方法已应用于铜合金中锑的直接测定。     

金膜电极计时电位溶出分析法的理论及实验验证

本文导出了金膜电极上计时电位溶出分析法的理论公式,讨论了简化公式的应用条件。当τ/l~2≥3.0×10~(11)S·cm_(-2)时,可以使用简化的过渡时间方程式:(?)若取t≥2s,τ≥20s,则当l≤5.0×10~(-6) cm时,可以使用简化的电位-时间方程式:(?)经过验证,实验结果与理论相符。     

阴极溶出伏安法测定痕量铬

本文详细讨论了在KNO_3底液中(PH为2.4时),利用玻碳汞膜电极阴极溶出伏安法测定铬的实验条件和影响因素,提出了通过加入乙醇降低Hg_2CrO_4溶解度,从而提高灵敏度的方法。Cr_4~(2-)浓度在3×10~(-9)-8×10~(-7)M范围内与溶出峰高呈线性关系,对实际样品进行了测定。     

新型多孔金膜的电化学制备及其在砷检测中的应用

以PB为模板,在玻碳电极上层层电沉积普鲁士蓝(PB)-金复合物,制备了多孔金膜(AuPB)修饰电极.用电化学和扫描电子显微镜对该多孔金膜修饰的电极进行表征,结果表明该膜具有高表面积和粗糙度.并将其应用于高灵敏三价砷的电化学检测.在最优条件下,电化学线性扫描阳极溶出伏安法(LSASV)响应峰电流与样品中的砷(Ⅲ)在0.075~5μmol/L浓度范围内成线性关系;灵敏度为1.4 k A/mol,检测限(S/N=3)为8.5 nmol/L.该修饰电极对As(Ⅲ)分析具有响应范围宽、灵敏度高、操作简便以及良好稳定性的特点.     

钒-没食子酸配合物的吸附溶出伏定法研究

本文研究了钒-没食子酸配合物在静汞电极上的吸附溶出特性.在含有1.6×10~(-4)mol/dm~3没食子酸的Britton—Robinson缓冲溶液((pH6.1)中,钒配合物的吸附溶出峰电位在-0.65V(VS.Ag/AgC1)左右,2.5次微分溶出峰高与钒浓度在0.0001—0.014μg/ml之间成线性关系.方法已成功地应用于水样和煤飞灰中痕量钒的测定。     

氯代十六烷基吡啶增强下的苦味酸电化学检测

建立了苦味酸的电化学定量检测方法,在pH=5.5、0.1mol·L-1HAc-NaAc缓冲液中,苦味酸在玻碳电极上表现出良好的电化学活性,表面活性剂氯代十六烷基吡啶对苦味酸的还原电流有明显的增敏作用,在8.0×10-7~2.0×10-4mol·L-1范围内,苦味酸的还原电流与其浓度呈线性关系,检测限为1.9×10-7mol·L-1。将此方法用于模拟废水中苦味酸的检测,回收率为97.8~103.5%。     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法,在0.12mol/L的醋酸盐缓冲溶液中(pH5.2),在0电位下富集3min,Ag(I)和茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后通过介质交换至含Br~-溶出介质中,阴极还原后再进行阳极溶出伏安测定,灵敏度有显著提高.银的阳极溶出峰电流与Ag(I)浓度在6.0×10~(-10)～1.3×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达2.0×10~(-10)mol/L。同时讨论了电极反应机理及Br~-的增敏作用。     

在高真空条件下镀制的光学膜

本文论述了在高真空条件下(P<2×10~(-3)Pa)制备的电介质膜、高反射金属膜、吸收材料的半透明膜.讨论了产生高透射率电介质膜和反射率金属膜的某些重要因素.     

以OP-10为荧光试剂建立的高选择性Hg~(2+)检测方法

用荧光光谱法研究了烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)对常见金属离子的荧光识别性能,发现在适当的条件下,OP-10对Hg~(2+)呈现出高选择性荧光猝灭响应,猝灭常数为Ksv=2 112 L·mol-1.在OP-10浓度为2.0 mmol·L-1,p H值为4.1的BR缓冲溶液中,等浓度的Hg~(2+)使其在320 nm处的荧光强度降低86%.基于上述荧光猝灭作用,建立了一种新的Hg~(2+)荧光检测方法.OP-10的荧光强度与Hg~(2+)浓度在0.1×10~(-4)~4.4×10~(-4) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.996 8.检出限为49 nmol·L-1.该荧光试剂OP-10可用于水样中Hg~(2+)的检测.