二维蜂窝状配位聚合物Ag(Ⅰ)-3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪的合成(英文)

合成了银(Ⅰ)的3,6-二(2-吡啶巯基)哒嗪配合物,{[Ag2(C14H10N4S2)3]n.4.5nH2O.2nNO3-}(1),通过红外光谱、元素分析和单晶X射线分析技术给予表征。配合物1是具有(6,3)拓扑的二维蜂窝网状结构的配位聚合物,银(I)中心为三角平面配位几何构型。晶体结构为三角晶系,R-3:空间群,a=15.555(3),b=15.555(3),c=42.587(8),α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=892 4(3)3,R1=0.064 5,wR2=0.213 3。二维网状结构沿着c轴准确堆积为具有一维通道的(6,3)拓扑蜂窝层。配合物1的循环伏安测定表明电极反应是准可逆反应。     

硫代二草酰二-（3,5-二甲基嘧啶）金属配合物的合成与表征

通过4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与草酰氯反应合成硫代二草酰二-（3,5-二甲基嘧啶）及其5种金属配合物,并通过UV,IR,1HNMR对目标化合物进行了表征,结果表明氮原子和羰基氧原子与金属离子参与了配位.     

[Co（2,6-pyridinediformates）2（H2O）3]的合成与晶体结构

合成了2,6-吡啶二甲酸合钴的配合物,通过了元素分析、红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构.配合物晶体为单斜晶系,空间群P 21/c,晶胞参数：a=13.8584（11）,b=10.0806（8）,c=13.6858（10）,α=90.00°,β=115.843（5）°,γ=90.00°,Z=4,V=1720.7（2）3,Dc=1.719g/cm3,μ=1.064mm-1,F（000）=908,差值电子密度最高和最低峰为711和-756e.nm-3.     

[（DMPZM）HgI2]的合成与晶体结构（DMPZM=双（3，5-二甲基吡唑）甲烷）

在乙腈中,双（3,5-二甲基吡唑）甲烷（DMPZM）与HgI2反应得到化合物[（DMPZM）HgI2]（1）,该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征．X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1／c,晶胞参数：a=1．2219（3）nm,b=1．4756（4）nm,c=0．9540（2）nm,β=100．309（5）°,V=1．6924（6）nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658．67,Dc=2．585g／cm3,Z=4,F（000）=1184,R1=0．0474,ωR2=0．0991,S=0．0474．汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构．Hg—N、Hg-I平均键长分别为0．2047nm、0．2670nm．     

咪唑-1-乙酸-2,2＇-联吡啶-铜配合物的合成及表征

溶剂热法合成了一种新的铜配合物,该配合物属于单斜晶系（Monoclinic）,P2（1）/n空间群,a=11.1971（14）（A）,b=7.8693（10）（A）,c=21.101（3）（A）,α=90°,β=91.2420（10）°,γ=90°,V=1858.9（4）（A）3,Z=4,每个铜离子分别与来自两个咪唑分子上的氮原子和氧原子形成螯合结构,与2,2＇-联吡啶的两个氮原子,同时还与另一个氯离子,形成了一个变形的五面体结构,此外,游离水,咪唑分子上的另一个氮原子与氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接.     

2-苯基-咪唑[4,5]-1,10-菲咯啉的合成和晶体结构

以1,10-菲咯啉-5,6-二酮为原料,合成了标题化合物。通过质谱、1H N M R对其进行了表征。X-射线单晶衍射测试进一步确定了化合物的结构,结果表明：化合物为单斜晶系,空间群P 21/n,晶胞参数：a=1.1492（5）nm,b=1.2622（6）nm,c=1.2506（5）nm,α=90.00°,β=100.354（12）°,γ=90.00°,V=1.784nm 3,Z=4,D c=1.274m-3,μ=0.082m m-1,最终偏离因子：R=0.0467,w R=0.1386。     

一个新型三硫醚配体-银（I）配位聚合物的合成、表征与晶体结构

报道了一个基于柔性三硫醚配体(L=1 ,3,5 -三(苯基硫代亚甲基) - 2 ,4,6-三甲基苯)的新型Ag 配合物{[Ag3 (L ) 2 (Cl O4) 2 ](Cl O4) }∞(1 )的合成与结构表征.X-射线单晶衍射结果表明,配合物1为单斜晶系,C2 /c空间群,晶胞参数为a=3.4931 (7) nm,b=2 .1 5 84(8) nm,c=2 .8782 (4)nm,β=1 2 3.688(1 0 ) o,V=1 8.0 5 6(3) nm3 ,Z=8.配合物1的不对称单元中存在3个晶体学独立的Ag 离子,其中一个为四配位,另外两个具有线性二配位模式.每个配体中的3个硫原子通过与其邻近的3个Ag 离子配位,形成由6个金属离子和6个配体所组成的六边形48元大环重复单元,并且通过这种重复单元构成具有(6,3)拓扑结构的二维无限蜂窝状配位网络     

3,5-二苯基吡唑的合成与晶体结构

合成了3,5-二苯基吡唑,通过了元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=16.942（2）,b=17.153（2）,c=17.658（2）,α=90°,β=109.600（2）°,γ=90°,Z=16,V=4834.4（12）3,Dc=1.555g/cm3,μ=0.073mm-1,F（000）=868,差值电子密度最高和最低峰为147和-307e.nm-3.     

硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)金属配合物的合成与表征

通过4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与草酰氯反应合成硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)及其5种金属配合物,并通过UV,IR,1HNMR对目标化合物进行了表征,结果表明氮原子和羰基氧原子与金属离子参与了配位.     

2-烷氨基噻吩并[2，3-d]嘧啶-4（3H）-酮的合成

应用膦亚胺（2）与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应，得到的碳二亚胺（3），再与伯胺作用得到中间体（4），而后在醇钠的催化下选择性关环，制得2-烷氨基噻吩并[2，3-d]嘧啶-4（3H）-酮衍生物（5）。讨论了该成环反应的选择性。     

Synthesis,characterization of amine-bridged bis（phenolate） yttrium alkyl complex and its catalytic behavior for the Tishchenko reaction

Reaction of homoleptic yttrium tris-alkyl complex YR3 （R=CH2C6H4NMe2-o） with 1 equivalent of amine bis（phenol）s LH2 （L=Me2NCH2CH2N（CH2-（2-O-C6H2-Bu^t 2-3,5））2） afforded the solvent-free yttrium alkyl complex LYR （1）, which has been characterized with elemental analysis, 1H NMR and IR spectra, and structural determination. The coordination geometry around the center metal atom can be best described as a distorted octahedron. It was found that complex 1 can be used as an efficient catalyst for the Tishchenko reaction.     

一维链状冠醚配合物:{[K(DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]的合成与晶体结构

合成了一雏链状冠醚配合物：{[K（DB18-crown-6)]2(CH3CN)}[Pt(SCN)4]。通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行表征，结果表明：配合物为单斜晶系，空间群c2／ca=2．5904(8)，b=1．3654(4)，c=1．817O(6)nm，β=123．811(4)，V=5．339(3)nm^3，Z=4，Dcalcd=1．577g／cm^3,F(000)=2552，R1=0．0511，wR2=0．1411。配合物由两个[K（DB18-crown-6)]^ 配阳离子、一个[Pt(aSCN)4]^2-配阴离子和一个CH3CN分子组成。相邻[K(DBl8-crown-6)]2[Pt(aSCN)4]离子对通过CH3CN分子中的N原子形成一维链状结构。     

对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱的合成及其结构表征

合成了标题化合物对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱（C15H15BrN2）,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=10.7368（11）？,b=23.698（2）？,c=11.4728（13）？,α=90.00°,β=111.647（2）°,γ=90.00°,Z=8。标题化合物不对称单元含有两个独立分子,其苯环之间的二面角分别为4.5°和34.1°。     

N-苄基-1-(1，2，4-三唑-1-基)-3，3-二甲基-2-丁酮缩氨基硫脲的晶体结构(英文)

采用X-射线单晶衍射研究了目标化合物的晶体和分子结构,目标化合物的分子式C15H22N6S,Mr=318.45,三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=8.730(2),b=11.546(2)A,c=17.575(2)A,α=90.00(0)°,β=92.58(3)°,Γ=90.00°,v=1 770.1(1)A3,Z=4,Dx=1.195 Mg·m-3,λ=0.710 73A,μ=0.180 0 mm-1,F(000)=680.I≥3σ(I)的可观测点为2088,偏离因子R=0.051,Rw=0.053.晶体结构显示N(2)上基团与叔丁基处于C=N的反式位置,C(2)-N(1) 和 C(2)-N(2)的键长分别是1.318A,1.359A,小于正常的C-N.亲酯基团苄基和三唑基处于相反的立体方向,满足三唑类杀菌剂作用机制要求.     

三氟甲基磺酸银与1,4-二咪唑基二甲苯(bix)在双膦配体参与下的自组装:零维金属大环配合物或二维配位的聚合物

AgCF3SO3与1,4-二咪唑基-二甲苯(bix)在双膦配体dppm或dppe参与下通过自组装得到结构迥然不同的两个配合物:零维金属大环配合物[Ag4(bix)2(dppm)4(CF3SO3)2](1)·2CF3SO3·2DMF·2H2O及具有二维(4,4)格子的聚合物[Ag(bix)(dppe)]n(2)·nCF3SO3·nDMF·nCH3OH,表明双膦配体的链上亚甲基的数目对配合物的结构有重要影响.     

新型N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺合铜(Ⅱ)的合成和晶体结构

在乙醇溶剂中,用2-氧乙酸-3-甲氧基苯甲醛、乙二胺和氯化铜(Ⅱ)进行络合反应,制备出配合物Cu(Ⅱ)L1·2H2O· CH3CH2OH(L1 =N,N'-二(2-氧乙酸-3-甲氧基)苄叉乙二胺)(1),采用元素分析、1 H NMR、IR及晶体结构测试等手段对其结构进行了表征.结果表明:配合物1为单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=1.358 1(3) nm,b=1.348 7(3) nm,c=1.689 4(4) nm,α=γ=90°,β=113. 701 (16)°,V=2.833 4(11) nm3,Z=4,Dc=1.383 g/cm3,μ=0.829 mm-1,F(000) =1236,R1 =0.0459,wR2 =0.1214.在独立晶胞中,含有1个配合物1分子、2个水分子和1个乙醇分子,Cu原子为六配位,构成以Cu原子为中心的扭曲八面体构型,并由大环组成二维平面超分子结构.     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1...     

三维银配位聚合物晶体结构及性质研究

目的基于多功能配体2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸合成其银的配位聚合物{[Ag4(L)2.(H2O)].3(H2O)}n(1)(其中L=2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸),并对其性质进行研究。方法使用水热法合成该配位聚合物,采用X-射线单晶衍射测定其结构,并对其进行了红外光谱及元素分析。结果结构研究发现配合物1为3D金属有机框架结构,属正交晶系,空间群为Pbcn,a=13.889(4),b=13.470(4),c=13.852(4),α=90°,β=90°,γ=90°。结论配合物的每个不对称结构单元中包含2个晶体学独立的Ag(I)原子,1个配体L,0.5个配位水分子和1.5个游离水分子。每个配体通过桥联了6个不同的Ag(I)原子构筑了一例具有三维框架结构的配位聚合物。     

新型单桥配合物[Co_2(ABTC)(Phen)_2(H_2O)_6]·2H_2O的合成及晶体结构

以3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)和1,10-菲罗啉(Phen)为配体,采用常规溶剂挥发法合成了新颖单桥配合物[Co2(ABTC)(Phen)2(H2O)6]·2H2O(1),经过X-射线单晶衍射和元素分析对其晶体结构进行表征.1属单斜晶系,空间群C12/c1(15),其晶胞参数:a=2.189 3(7)nm,b=0.801 3(3)nm,c=2.603 8(8)nm;α=90.00(°),β=108.369(5)(°),γ=90.00(°);V=4.335 06(762)nm3,Z=22,Dc=1.036 21g/cm3,F(000)=140 1,GOF=1.052,R1=0.097 6,WR2=0.128 8.1中的Co(Ⅱ)与ABTC中的一个羧基氧原子、三个水氧原子、啡啰啉的两个氮原子配位形成了六配位的八面体几何构型桥连配合物.通过两个游离的水分子和配位水分子之间的氢键作用,堆积成了三维超分子结构.