钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.     

三维网状结构钴配合物的合成与晶体结构表征

以1,5-萘二磺酸钠为原料合成了一种钴的配合物,用X-单晶衍射仪测定其晶体结构。该配合物为单斜晶系,晶胞为P2（1）/c,晶胞参数：a=13.2216（18）,b=6.67561（10）,c=9.6957（15）,β=92.0970（10）,°V=855.2（2）3,Z=2,Mr=453.29,Dc=1.760 g/cm3,T=289（2）K,F（000）=466,μ（MoKa）=1.307 mm-1,R=0.0275,wR=0.0686,配合物分子通过分子内和分子间氢键形成三维网状结构。     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶合铜配合物的合成、表征和晶体结构

合成了3-羧基水杨醛缩2-氨甲基吡啶(H2SP)及其Cu(Ⅱ)配合物[Cu(HSP)(H2O)2]ClO4,通过红外光谱、紫外光谱、X射线单晶衍射分析等手段对配合物的结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.871 53(12)nm,b=1.017 05(15)nm,c=1.939 3(3)nm,β=93.3°,V=1.716 13 nm3,Z=4,Dc=1.758 12 g/cm3,Mr=454.27,F(000)=924.00,R1=0.072 5,wR2=0.092 2.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.分子间通过π-π堆积和氢键作用形成双分子链,然后通过π-π堆积形成二维层状结构,最后通过C-H…O弱氢键形成三维结构.     

乙酸联吡啶合钴配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Co(bpy)2(CH3COO)]·(CH3COO)·5(H2O),并制得了单晶,采用单色MoKα (λ=0.071 073 nm)射线测定,结果表明该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为a=1.094 5(2) nm, b=1.605 6(3) nm,c=1.445 5(2) nm.β=101.974(3)°,V=2.485 0(7) nm3,Z=4,Dc=1.549 g/cm3,μ= 0.753 mm-1,F(000)=1 212.2个2,2′-联吡啶提供4个氮原子参与配位,醋酸根提供2个氧原子参与配位,该配合物是六配位的变形八面体构型.     

2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉-CuⅡ配合物的合成、表征及晶体结构

报道了配合物[Cu(DPQ)2(ClO4)](ClO4)·H2O·0.5CH2Cl2·CHCl3(DPQ=2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉)的合成及表征(元素分析、电导、红外和紫外光谱).室温X-射线单晶衍射分析结果表明,标题配合物(C37.5H28Cl6CuN8O9,分子量=1010.92)处于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.0547(2)nm,b=1.1819(2)nm,c=2.0014(4)nm,V=2.4949(9)nm,Z=2,Dc=1.346g/cm3,F(000)=1024,μ(MoKα)=0.813mm-1.最终精修得到的R及wR因子分别为0.0452和0.1070,独立衍射点个数为2367.配合物由分立的[Cu(DPQ)2(ClO4)] 阳离子,未配位的ClO4-阴离子和溶剂分子组成.中心Cu 离子分别与两个DPQ配体上的4个吡啶氮原子以及高氯酸根上的一个氧原子配位,其配位几何构型为理想四方锥.两个DPQ配体仅通过吡啶氮原子与Cu 离子螯合配位,形成两个七元环.此外,结构中两个平行喹喔啉环之间存在着π…π堆积相互作用.     

2-氯烟酸钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究

采用溶剂挥发法合成了钴配合物CoL2（H2O）2（L=2_氯烟酸）,通过元素分析、红外、热重和X_射线单晶衍射对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系, P2（1）/c空间群,分子量Mr=407.05,a=0.74303（9） nm,b=1.23224（15） nm,c=0.75773（9） nm,V=0.67427（1） nm3,Z=2,Dc =1.970 g/m3,F（000）=410,S =1.073.六配位的Co（Ⅱ）为八面体构型,相邻的单核分子通过π-π堆积作用和分子间氢键形成二维平面结构.     

2-乙酰吡啶缩羟乙基乙二胺锌配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱锌配合物。方法以2-乙酰吡啶,羟乙基乙二胺和金属Zn(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属锌配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.814 3(10)nm,b=0.917 91(12)nm,c=1.267 69(14)nm,α=74.256 0(10)°,β=75.117(2)°,γ=71.838 0(10)°,V=0.851 0(18)nm3,Dc=1.517 g/cm3,Z=2,μ=1.695 mm-1,F(000)=400,R=0.030 9,wR=0.069 4。结论该化合物结构中锌原子分别与5个N原子配位,呈正方锥体构型。化合物分子通过N1-H1…O1和O1-H1A…S1分子间氢键及π…π堆积作用自组装成二维网络结构。这些分子间作用力对晶体的组成、稳定性及结晶起了重要的作用。其结果为进一步研究该类化合物的结构及结构与性质等方面的关系提供基础数据。     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.     

三-8-羟基喹啉合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

在甲醇溶剂中合成了标题配合物[Co(C9H6NO3)3]·CH3OH,测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数a=1.0872(1),b=1.3122(2),c=1.6681(2)nm;β=97.661(1)°,V=2.3585(5)nm3,Z=4,F(000)=1080,Dc=1.474g/cm3,μ=0.769mm-1,S=1.023.配合物中Co( )离子是六配位变形八面体结构.     

二乙胺基硫代甲酸钴的合成

制备了配合物 {Co[(C2 H5) 2 NCS2 ]3 } ,经X 射线四圆衍射方法确定了配合物的结构 ,晶体学参数如下 :单斜晶系 ,空间群C2 /c ,C15H3 0 N3 S6Co ,Mr =5 0 3.7,a =1.410 5 (2 ) ,b =1.0 2 99(3) ,c =1.70 5 9(3)nm ,β=110 .15 (1)°,V =2 .32 6 5nm3 ,Z =4.Dc =1.46 6 g/cm3 ,μ =7.77cm-1,F(0 0 0 ) =10 5 6 ,R =0 .0 33,Rw=0 .0 4.中心钴原子由来自二乙胺基硫代甲酸的六个硫原子构成八面体配位结构。Co -S键长和S -Co -S键角分别位于 0 .2 2 6 7(1)～ 0 .2 2 70 (1)nm和 76 .34 (4 )～ 94.48(4 )°之间。     

1,4-萘二甲酸根桥联三维配位聚合物[Co2（NDC）2·Phen·H2O]n的合成和晶体结构

用溶液法合成了一种新型的钴配合物[Co2(NDC)2.Phen.H2O]n(NDC=1,4-萘二甲酸根,Phen=1,10-邻菲啰啉),用X射线单晶衍射分析确定了配合物的结构.该配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.817 70(5)nm,b=1.944 72(12)nm,c=1.894 43(11)nm,β=101.943 0(10)°,V=2.947 3(3)nm3,Z=4,D=1.678mg/m3,μ=1.192mm-1,F(000)=1 512.该配合物是由1,4-萘二甲酸根桥联而成的三维网络结构,晶体中存在2种Co(Ⅱ)离子,二者都为六配位的变形八面体几何构型,但配位环境不同.配体1,4-萘二甲酸根的配位方式有桥联双齿-桥联三齿和桥联双齿-桥联双齿2种模式,1,10-邻菲啰啉为螯合双齿配体.     

Co[(C2H5O)2PS2]2(C12H8N2)的合成和晶体结构

为研究二烃基二硫代磷酸酯合过渡金属配合物与氮碱加合物的性能,合成了二乙基二硫代磷酸酯合钴(Ⅲ)配合物,利用其与邻菲咯啉的加合反应,得到了Co[(C2H5O)2PS2]2(C12H8N2)配合物并测定了它的晶体结构．Co(Ⅱ)与2个二硫代磷酸酯的4个硫原子和邻菲咯啉分子中的2个氮原子形成六配位的八面体结构,二硫代磷酸酯分子中的磷原子与2个硫原子2个氧原子形成四面体的结构．     

冠醚同过渡金属的配合物研究——硝酸钴(Ⅱ)与18-冠-6配合物的合成、性质及晶体结构

本文在乙醇溶液中合成了结构为[CO(NO_3)(H_2O_5)]~+·(NO_3~-)(18-C-6)(H_2O)的粉红色晶状配合物.用元素分析、电导测定、 紫外可见光谱、红外光谱及热分析等方法对该化合物进行了研究.并由 X-射线单晶结构分析确定,该化合物晶体属单斜晶系,空间群 p21/n.晶胞参数 a=7.258(1),b=16.149(2),c=20.825(3)(?),β=99.15(3)°,V=2409.8(?)~3,Z=4.结果表明.Co~(2+)与5个水及一个硝酸根上的氧原子配位,形成稍有畸变的八面体配位构型.18-冠-6的氧原子未直接向钴配位,而是通过氢键与配位水相联系.     

N,N-二(1-甲基咪唑基-1-亚甲叉)-β-丙氨酸甲酯二氯化钴(II)配合物的合成与晶体结构(英文)

一个新颖的N,N-二(1-甲基咪唑基-1-亚甲叉)-β-丙氨酸甲酯二氯化钴(II)配合物被合成得到,并通过元素分析与X-射线单晶衍射手段对其结构进行了表征.晶体属于三斜晶系,P-1空间群,其中a=7.4540(9),b=10.2345(13),c=13.5999(17),α=102.884(2),β=102.657(2),γ=107.548(2)o,V=917.4(2)3,M r=421.19,Z=2,Dc=1.525 g/cm3.单晶结构分析表明,钴(II)被两个氯原子、两个咪唑环的氮原子与叔胺的氮原子所配位,构成一新颖的五配位的三角双锥配位环境,通过碳上的氢原子与氯原子和酯基的氧之间形成的非典型氢键使得分子构成三维的空间结构.     

N,N-二(1-甲基咪唑基-1-亚甲叉)-β-丙氨酸甲酯二氯化钴(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

一个新颖的N,N-二（1-甲基咪唑基-1-亚甲叉）-β-丙氨酸甲酯二氯化钻（Ⅱ）配合物被合成得到,并通过元素分析与X-射线单晶衍射手段对其结构进行了表征．晶体属于三斜晶系,P-1空间群,其中a=7．4540（9）,b=10．2345（13）,c=13．5999（17）A,α=102．884（2）,β=102．657（2）,γ=107．548（2）^u,V=917．4（2）A^3,Mr=421．19,Z=2,Dc=1．525g／cm^3．单晶结构分析表明,钻（Ⅱ）被两个氯原子、两个咪唑环的氮原子与叔胺的氮原子所配位,构成一新颖的五配位的三角双锥配位环境,通过碳上的氢原子与氯原子和酯基的氧之间形成的非典型氢键使得分子构成三维的空间结构．     

钠诱导的两个钴配合物的合成、结构及性能研究

选择多齿阴离子HXTRA4-为配体,通过分子自组装方法,得到两个钴配合物,[Na(H2O)3Co(HX-TRA)]n(1)和{[Na2(H2O)2Co2(HXTRA)2]·3.5H2O}n(2),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱及X-射线单晶结构表征.结果表明,钠离子在两个配合物的形成过程中起到了关键作用.     

一对罕见的同构异素体的合成和晶体构造

[Co(maa)2(H2O)2](1)和[Cu(maa)2(H2O)2](2)是一对罕见的同构异素体，其中maa表示2—甲氧基乙酸。它们可以在甲醇溶液中以高产率制备出来。这两种同构异素体同属单斜晶系，空间群为P2l/n,其具体的空间大小：1为a6.985(1)，b10．102(2)，c7．132(1)(A)，β97．15(1)^o，V499.34(14)(A^3)；2为：a6.955(1)，b10．123(2)，c7．226(1)(A)，β96．57(1)^o，V505．41(14)(A^3)。这两种同构异素体有相同的配位几何构型，每个金属原子都处在一个稍微扭曲的八面体中间。所有羧酸根和水分子上的O原子都参与了氢键的形成，配合物分子则由这些氢键结合成为一个具有三维的空间结构。