四氟硼酸盐的合成研究

本文以N-甲基咪唑与1-溴代己烷为原料采用传统方法合成溴化1-己基-3-甲基咪唑[HMIM]Br中间体,通过实验分析反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代己烷的摩尔比(原料比)对[HMIM]Br收率的影响.中间体经过离子交换.得到化合物[HMIM]BF4.产物的结构经1H NMR确认.与谱图结构一致.     

微波合成配位离子液体

采用微波辐射加热法合成了一系列环境友好的配位离子液体(C4H9)4NX.C6H11NO,X=Cl-,Br-,Ac-。与热合成法相比,该方法合成配位离子液体(CILs)具有反应时间短、能耗低、无需加入有机溶剂等优点,通过IR,1H NMR对化合物结构进行了表征,测定了该系列CILs的电导率、pH值和溶解性等物化性质。     

阿糖腺苷的合成新方法研究

在微波辅助下,以廉价的腺苷为原料,经6步反应,以较高产率合成了具有重要生理活性的阿糖腺苷.所有的中间产物和目标产物均经1H NMR和元素分析确证.     

离子液体中微波辅助2-(1-咪唑基)乙酸酯的合成

以离子液体[bmim]BF4为溶剂,以咪唑和氯乙酸酯为原料微波辅助合成了6种2-(1-咪唑基)乙酸酯类物质.该方法具有反应时间短、收率高、普适性好等特点.产物经1H NMR、13C NMR进行了表征.     

离子液体中碘催化2-芳基-1H-苯并咪唑衍生物的合成

碘催化下,以芳醛、邻苯二胺为原料,在离子液体[BMIm]Br中选择性反应得到了一系列2-芳基-1 H-苯并咪唑衍生物.该方法具有中性反应条件、产率较高和环境友好等优点.其中化合物3i的结构通过X单晶衍射分析加以证实.     

碘电极测定饮用水中的碘和碘离子

应用碘电极,采用亚砷酸钠为碘的还原剂进行前处理,选用磷酸二氢钠为总离子强度缓冲液,测定了总碘及碘离子含量.建立的方法对三碘树脂净水器净化后的水进行了测定,结果良好.当总碘和碘离子的浓度在10-7～10-4范围内时,相关系数为0.999 9,回收率大于98.1%.由实验测定的电位选择系数可见,该法选择性好,检测下限低.     

微波辐射下1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐的制备

在微波辐射下,由曱基咪唑和溴乙胺氢溴酸盐合成了中间体溴化1-曱基-3-氨乙基咪 唑,中间体再在微波辐射下经过阴离子交换,得到功能化离子液体1-曱基-3-氨乙基咪唑四氟 硼酸盐。通过¹H-NMR和IR对产物结构进行表征确认,并讨论了微波辐射功率和辐射时间对 这两步反应的影响。该方法与常规方法相比,具有反应时间短,收率高的优点。     

基于cdd基因敲除和嘧啶操纵子转移的胞苷产生菌的研究

以大肠杆菌作为出发菌株,通过基因工程手段对其进行改造,旨在提高胞苷产量.首先,通过Red重组系统敲除了大肠杆菌MG3028基因组上的胞苷脱氨酶基因(cdd),阻断了胞苷的分解代谢.然后,构建了含解淀粉芽孢杆菌TS8嘧啶操纵子结构基因的重组质粒pPYR3021,并将其转入E.coli MG3028(△cdd).与出发菌株E.coli MG3028相比,E.coli MG3028(△cdd)的胞苷产量提高了近2倍,而尿苷产量降低了近75%,携带重组质粒pPYR3021的菌株胞苷产量较出发菌株提高了近6倍.     

Northern杂交法分析转染的胞苷酶

目的：研究人胞苷转移酶（CitidyltransferaseCT）cDNA在鼠巨噬细胞中的表达。方法：按照T．Mainiatis等人[1]的方法从转染的巨噬细胞中提取总RNA,电泳分离RNA,转移BNA至尼龙膜并固定,制备32p标记的胞苷转移酶DNA探针,杂文及放射性自显影。结果：对照组无表达,同类转染的细胞均有不同程度的表达。结论：制备探针前应用电泳法确定CTcDNA片段的浓度比紫外光吸收法更准确适用。Quickspin柱（SephedexG-25）用于回收标记的探针,有利于提高探针的纯度,增加杂交的灵敏度。     

微波合成三类含氮离子液体

采用微波合成方法以喹啉、N-甲基咪唑及N-乙基哌啶为原料合成3种离子液体。此方法绿色、清洁、高效且反应在3～6min即可完成,所有产物结构经1H NMR确认。     

微波辅助下5-碘尿嘧啶衍生物的绿色合成

在微波辐射下,尿嘧啶衍生物与ICl在水溶液中快速发生碘化发应,在6 min内以75%~90%的产率得到了6个5-碘嘧啶衍生物.产物结构经1H-NMR和13C-NMR确证.     

微波辅助下离子液体中肽核酸前体-碱基乙酸酯的合成

以离子液体为溶剂,在微波辐射下合成了合成肽核酸的重要原料,反应时间短,普适性好,收率较高,具有很高的区域选择性.产品经1H NMR,13C NMR表征.     

微波促进下2-取代苯并噁唑类化合物合成研究

研究了离子液体介质中、微波辐射促进下邻氨基苯酚与醛的缩合反应,并利用该反应合成了一系列2-取代苯并噁唑.与文献方法相比,所报道的新方法具有反应速度快、收率高以及对环境友好等诸多优势,从而为2-取代苯并噁唑类化合物的合成提供了一条新途径.     

微波辐射下室温离子液体介质中的Knoevenagel缩合反应

制备了室温离子液体溴化1-丁基-3-乙基咪唑,它作为微波辐射下的Knoevenagel缩合反应的微波吸收剂,可以极大地提高苯甲醛及取代苯甲醛与氰乙酸乙酯的反应速度.考察了离子液体的用量、反应时间以及微波辐射功率对反应的影响.结果表明反应时间大大缩短,操作简单方便,产率可达70%以上.     

微波促进下氧杂蒽类化合物合成研究

研究了乙酸酐催化下微波促进的芳香醛与4-羟基-6-甲基吡哺酮的无溶剂缩合反应,并通过这一反应合成了一系列氧杂蒽类衍生物.与文献方法相比,所报道的方法具有收率高、后处理过程简单以及对环境友好等优势,从而为氧杂蒽类化合物的合成提供了1条经济实用的新方法.     

乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究

 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,［Hnmp］HSO₄对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x苯甲醇)为1％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL（与苯甲醇的摩尔比为0.56）,油浴温度110 ℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5％。腐蚀性实验表明,［Hnmp］HSO₄对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/（m²·h）。     

超声辐射下水溶液中离子液体催化合成芳醛缩氨基硫脲

在超声波辐射下水相中以酸性甲基咪唑丙烷磺酸-三氟乙酸离子液体催化芳醛和氨基硫脲进行反应,合成了系列芳醛缩氨基硫脲衍生物,产率为60.0%～95.0%.产物结构经1 HNMR,IR,元素分析表征,该反应具有反应时间短、产率高、环境友好、后处理方便、催化剂可回收重复使用的优点.     

微波促进新型Schiff碱类分子钳的合成

Schiff碱多齿配体及其金属配合物具有抗癌、抑菌等生物活性，并且作为仿酶模型用于催化烯烃环氧化、环丙烷化等诸多领域．综观国内外文献报道，Schiff碱多齿配体和Schiff碱大环受体对金属离子的识别已有大量报道，然而其对中性小分子的识别鲜有报道．许多中性小分子如尿素、巴比妥，芳胺等在生物     

新型X-型四硫富瓦烯衍生物的合成及其电化学行为

2,3-二(2′-氰乙基硫基)-6,7-二丁硫基四硫富瓦烯在醇钠的作用下消除一个保护基团,形成四硫富瓦烯衍生物的单钠盐,接着与9,10-二(氯甲基)蒽反应生成以蒽单元为桥的双四硫富瓦烯衍生物。生成的此双四硫富瓦烯衍生物再次在醇钠作用下消除剩下的保护基团,再与1,2,4,5-四(溴甲基)苯反应,生成由四硫富瓦烯单元和蒽单元构建的新型X-型四聚四硫富瓦烯衍生物。测试结果表明，这种新型X-型四硫富瓦烯衍生物在离子液中四硫富瓦烯单元比在二氯甲烷溶剂中更加容易被氧化或被还原。