单6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精的合成

以无水乙醇和环氧氯丙烷为原料在相转移催化剂存在条件下合成了乙基缩水甘油醚,用乙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在30%(w/w)的氢氧化钠水溶液中合成了6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精.通过薄层色谱研究发现,展开剂正丙醇:水:氨水=6:3:1(V/V)能有效分离6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,经柱层色谱分离得到单6位取代和多取代的(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,反应的收率分别为14%和6.5%.利用红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征.     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺.产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证.     

合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

合成新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO 2-PACH)有机分析试剂,通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体,实验结果表明:重氮酸盐效果优于重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进,较大的提高了产率,为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸及其类似物的合成

以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合成了6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸和6-(2,3-二甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸。     

3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究

以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂.     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体-3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件:反应体系的pH值为6～6.5.环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1:1.6(mol/mol)比例在1.5h滴入.然后控制反应温度为20℃～30℃, 搅拌反应4h.     

2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸的合成与表征

本实验先通过Perkin反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸,经SOCl2氯化后得到肉桂酰氯,进而与牛磺酸在碱性条件下反应,得到了一种新的肉桂酰胺2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸,为下一步设计和合成抗高血压药物新型ACEI（血管紧张素转化酶抑制剂）提供中间体。产物结构由IR和1H NMR确证。     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

2-(3-苯基-丙烯酰胺基)-乙磺酸的合成与表征

本实验先通过Perkin反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸,经SOCl2氯化后得到肉桂酰氯,进而与牛磺酸在碱性条件下反应,得到了一种新的肉桂酰胺2-(3-苯基-丙烯酰胺基)-乙磺酸,为下一步设计和合成抗高血压药物新型ACEI(血管紧张素转化酶抑制剂)提供中间体.产物结构由IR和1H NMR确证.     

PAMPSLi-CMC/CS双极膜的制备与表征

将聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸锂)(PAMPSLi)与羧甲基纤维素钠(CMC)共混制备了PAMPSLi-羧甲基纤维素钠/壳聚糖(CS)双极膜(BPM).实验结果表明,在CMC阳膜层中添加PAMPSLi可提高其离子交换容量和氢离子渗透性能.与CMC/CS双极膜相比,PAMPSLi-CMC/CS双极膜的电阻压降(IR降)和溶胀度均降低.当PAMPSLi的添加量为4%,电流密度为105mA.cm-2时,PAMPSLi-CMC/CS双极膜的IR降为2.0V.     

一种新阴离子交换纤维对铬（Ⅵ）的动态吸附性能

脱脂棉和环氧氯丙烷反应，生成３－氯－２－羟基丙基纤维素醚，其被乙二胺胺化可得到３－乙二胺基－２－羟基丙基纤维素醚──一种阴离子交换纤维。本文叙述了其对铬（Ⅵ）的动态吸附性能。在溶液ｐＨ值为３～６时，该交换纤维对铬（Ⅵ）的吸附效果最佳；吸附过程在５ｍｉｎ之内可基本达到平衡状态；当流速在５～１５ｍＬ／ｍｉｎ范围内时，吸附率没有大的变化；交换纤维对铬（Ⅵ）的最大吸附量随溶液浓度的增加而增加。用０．２ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液做为洗脱液，在洗脱速度为４ｍＬ／ｍｉｎ时，用８ｍＬ可将铬（Ⅵ）完全洗脱。     

New method for the preparation of adsorbent with high adsorption capacity

Polyamidoamine （PAMAM） is a type of macromolecule having a definite chemical structure and a large number of terminal functional groups. The synthetic approach of the adsorbent with high adsorption capacity involved arching of PAMAM onto cellulose beads by reaction with epichlorohydrin. The product thus prepared had a large number of amino groups of 2.94 mmol/g derived from 0.23 mmol/g epoxy groups on cellulose beads. This method presents an effective method for the preparation of high-loading adsorbents.     

自制纤维素金属螯合亲和膜的部分吸附性能及纯化牛血SOD

×10-6 g/cm2,但蛋白解吸率前者低于后者,表明一定浓度的NaCl有助于亲和膜对蛋白质的吸附,同时也使被吸附的蛋白的解吸率有所降低.吸附-解吸方式(静态法)分离纯化SOD,解吸样品比活达8 770 U/mg,纯度为81%;吸附-洗脱方式(动态法)分离纯化SOD,穿柱流出样品比活达12 418 U/mg,纯度为85%.自制纤维素亲和膜有较好的吸附性能和纯化效果,重复使用性能良好,制备和纯化过程简便易行,具有广阔应用前景.     

对NaOH/尿素法制备纤维素膜的孔结构的控制

为达到采用环境友好的工艺制备孔结构可控的纤维素膜的目的,以wNaOH=6%和w尿素=4%的水溶液为纤维素溶剂,采用浸渍沉淀相分离法制备了纤维素膜,考察了纤维素浓度、凝固浴种类、不溶性致孔剂添加量对纤维素膜微观形貌、平均孔径和孔隙率的影响规律。结果表明,使用wHCl=3%的水溶液做凝固浴,通过向制膜液中添加微量ZnO粉体,可制得孔隙率0.90左右、平均孔径成倍可调的纤维素膜。使用醇类做凝固浴可显著降低纤维素膜的孔隙率。上述因子的组合为制备具有灵活的孔隙率和平均孔径的纤维素膜提供了可能。     

对NaOH/尿素法制备纤维素膜的孔结构的控制

为达到采用环境友好的工艺制备孔结构可控的纤维素膜的目的,以wNaOH=6%和w尿素=4%的水溶液为纤维素溶剂,采用浸渍沉淀相分离法制备了纤维素膜,考察了纤维素浓度、凝固浴种类、不溶性致孔剂添加量对纤维素膜微观形貌、平均孔径和孔隙率的影响规律。结果表明:使用wHCl=3%的水溶液做凝固浴,通过向制膜液中添加微量ZnO粉体,可制得孔隙率0.90左右、平均孔径成倍可调的纤维素膜。使用醇类做凝固浴可显著降低纤维素膜的孔隙率。上述因子的组合为制备具有灵活的孔隙率和平均孔径的纤维素膜提供了可能。     

纤维素在ZnCl_2水溶液中的溶解性能及再生结构

比较了不同质量分数的ZnCl2水溶液溶解不同聚合度纤维素的能力,发现:质量分数为65.0%以下的ZnCl2水溶液不能溶解纤维素;当ZnCl2水溶液的质量分数达到或超过65.0%时,未被水分子饱和的Zn2+可与纤维素分子链作用,使纤维素溶解,且65.0%的ZnCl2水溶液的溶解效果最佳;随着纤维素聚合度的增大,其溶解性能下降;经ZnCl2水溶液溶解后的再生纤维素的聚合度下降.广角X-射线衍射(WAXD)分析表明再生纤维素为纤维素Ⅱ结晶变体;傅里叶变换红外光谱(FT-IR)显示ZnCl2水溶液是纤维素的非衍生化溶剂,且再生纤维素分子内的氢键减弱.     

纤维素衍生物的制备与应用前景展望

介绍了近年来报导的具有代表性的几种纤维素衍生物的制备和用途，综述了采用化学修饰方法，对纤维素进行化学变性的研究进展。     

磁性阳离子交换树脂的结构与性能分析

本文对自制大孔球形纤维素磁性阳离子交换树脂(PSC-CAM)用X-射线衍射、扫描电镜及红外等分析手段对其成分和结构进行了鉴定和分析,同时利用紫外可见分光光度法研究了大孔球形纤维素磁性阳离子交换树脂(PSC-CAM)的耐酸、碱的性能及其磁化前后交换容量的变化.结果表明,所制备的PSC-CAM内部的磁性物质为FeFe2O4,且在PSC-CAM的孔道及表面分布得相当均匀.这类树脂在碱性和中性盐溶液中具有较高的稳定性,此外树脂的磁化过程几乎不影响其交换容量.     

纤维素黄原酸酯对水中Ni~(2+)离子的吸附研究

采用脱脂棉与二硫化碳反应制备纤维素黄原酸酯,并对含镍离子的废水进行吸附研究,考察了吸附温度、吸附时间、溶液pH值以及吸附剂用量等因素对吸附率及吸附量的影响.结果表明,当吸附温度为50℃、吸附时间为2h、溶液pH值为8.0、吸附剂用量为2.0g时,纤维素黄原酸酯对镍离子吸附量可达26.11mg/g,吸附率97.18%.纤维素黄原酸酯对镍离子的吸附效果较好而且纤维素黄原酸酯的制备工艺简单,是一种高效、价廉的水处理剂.