荧光猝灭法测定铜离子

研究了芘丁酸与Cu(II)离子作用的荧光光谱,发现在pH=7.6的弱碱性溶液中痕量Cu(II)离子对芘丁酸的荧光产生猝灭作用.在最佳实验条件下,其相对荧光强度与Cu(II)离子浓度之间有良好的线性关系,线性范围为6.5×10-6~4.8×10-4 mol/L,检测限1.1×10-6 mol/L.据此建立了测定Cu(II)离子的分析方法.该方法简单,用于合成样品的测定结果令人满意.     

多级差分真空系统设计、研制和调试

线性离子阱-飞行时间质谱是一种具有分析速度快、分辨率高、灵敏度高的多级串联质谱,而差分真空系统则是线性离子阱-飞行时间质谱研制的基础.该文从差分真空系统的原理着手,通过对差分系统材料、测量元件以及排气系统的选择,设计了线性离子阱-飞行时间质谱差分真空系统-四级差分真空系统.理论计算和测试结果均表明,该系统基本满足了线性离子阱-飞行时间质谱的要求,并实现从工作在大气压下的离子源到真空度10-4Pa分析器的顺利过渡,为线性离子阱-飞行时间质谱的研制提供了可靠保证.     

基于表面印迹聚合物的铯离子电化学传感器的制备及应用

为实现复杂溶液体系中微量或痕量铯离子的检测,采用表面印迹技术,以铯(I)离子为模板,SBA-15为基底,壳聚糖为功能单体,戊二醛为交联剂制备了铯(I)离子印迹聚合物Cs(I)-IIP。并以Cs(I)-IIP为改性剂,PVC为中性载体,2-硝基苯基辛醚为增塑剂,添加四苯基硼酸钠亲脂性盐,成功制备了铯离子选择性电位传感器。结果表明:该传感器的电位响应时间小于3 s,检测限为6. 0×10~(-7)mol/L,线性范围为1. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-1)mol/L,斜率为56. 9 m V/Decade,并对铯离子有较好的选择性。该传感器对城市用水中铯离子的检测结果与ICP-MS相当,证明成功制备了铯离子电化学传感器。     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

一种新型的具有修复机制铅离子选择电极的研制

构建了新型的以硫化铅纳米空球包埋膜组分为载体的聚氯乙烯膜铅离子选择电极.电极对铅离子的响应在1×10~(-2)~1×10~(-5) mol·L~(-1)浓度范围内有线性关系,斜率为26mV/pC,检测下限为7.1×10~(-6) mol·L~(-1).膜厚约0.3 mm的聚氯乙烯膜铅离子选择电极在1×10~(-1)~1×10~(-2),1×10~(-3)~1×10~(-5)及1×10~(-6)~1×10~(-) mol·L~(-1)的铅离子溶液中,其响应时间分别为9~15,20~45和55~70s.在1×10-3 mol·L~(-1)铅离子溶液中电极电位稳定的pH范围为3~7,银离子对电极的测量有一定的干扰.     

DART-Orbitrap MS快速筛查血液中的130种毒物

血液样品经乙酸乙酯提取、离心、取上清液5μL筛网进样,采用正离子模式扫描进行实时直接分析离子源-静电场轨道阱高分辨质谱(DART-Orbitrap MS)分析,通过比对130种毒物精确分子质量数据库,建立了血液中毒物快速筛查分析方法.结果表明:130种毒物的检出限(以3倍S/N计算)为0.2~50μg/L,质量精确度均在5×10-6μg以内.该方法样品前处理简单、溶剂消耗少,具有分析时间短、灵敏度高的特点,适用于血液中毒物的快速筛查分析.     

高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定间苯二酚

在碱性条件下,铁氰化钾(K3Fe(CN)6)氧化鲁米诺(Luminol)产生化学发光,间苯二酚对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,并结合流动注射技术,建立了测定间苯二酚的新方法.该方法具有很高的灵敏度,检测限为5.7×10-9kg/L(IUPAC),线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6kg/L,对1.0×10-7kg/L间苯二酚标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差为3.8%.     

新型中性载体高选择性水杨酸根离子选择性电极的研究

研究了基于水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]、水杨醛缩碳酰胺合镍(Ⅱ)[Ni(Ⅱ)-SAU]的金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.实验结果表明:以水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]为中性载体的离子选择性电极对水杨酸根离子(Sal-)具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister行为,其选择性序列从大到小为:Sal-,ClO4-,I-,SCN-,NO2-,NO3-,Br-,SO24-,SO23-,Cl-.在pH=4·0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应,在1·0×10-1~9·6×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-51·4mV/dec(25℃),检测下限为8·1×10-6mol/L.采用交流阻抗研究了电极的响应机理,并将电极用于样品分析,结果比较满意.     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

激光电离源的研制及其与台式飞行时间质谱仪联用

研制激光电离源并与自制飞行时间质谱仪联用. 应用紫铜样品,优化了离子源真空度、激光参数、样品靶相对接口参数及接口射频电压参数等. 对不锈钢样品和铝片样品进行了检测,结果表明,仪器半峰分辨为3 000,灵敏度较好,检测速度较快,可实现单秒采谱.     

超滤质谱法研究人血清白蛋白与甘草提取物的相互作用

为研究和筛选甘草提取物中的活性成分,采用超滤质谱法(UF-MS)研究了人血清白蛋白和5种甘草提取物(甘草苷、甘草酸、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮)的相互作用.结果表明:这5种甘草提取物均与人血清白蛋白有不同程度的结合,其中甘草酸的结合能力最强,其次是甘草苷、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮.说明超滤质谱法可准确识别与受体蛋白质结合的活性小分子配体,实现天然产物活性成分的快速筛选.     

全基因组关联分析显示基因ANXA8和C10orf11为影响肌少症的候选基因

为了寻找与瘦体重(lean body mass,LBM)相关的单核苷酸多态性(single nucleotide polymorphism, SNP)位点及易感基因,在1 000个不相关的白人中采用Affymetix 500K芯片扫描了500 000个SNPs,并进行全基因组关联分析(genome-wide association study,GWAS),显著结果在1 625个中国人样本和2 283个欧洲白人样本中进行验证,并将验证结果与研究结果进行荟萃分析。研究发现SNPsrs7905603,rs9416083,rs4409772,rs2894310与LBM关联,其中rs7905603位于基因ANXA8,其他3个SNPs位于基因C10orf11。荟萃分析得到的合并p值分别为2.08×10-5,7.44×10~(-6),6.73×10~(-6),6.76×10~(-6)。ANXA8和C10orf11基因是影响LBM变异的候选基因,这对肌少症的认识提供了新的理论依据。     

超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化中多环芳烃

为对环境中多环芳烃(PAHs)进行准确、快速检测,建立污泥中PAHs的超声波萃取-GC/MS联用技术检测方法,16种PAHs的平均加标回收率为61.45%—114.44%,说明该检测方法测定污泥中多环芳烃含量有效.通过正交试验优化了超声萃取的条件,超声时间90 min、V(二氯甲烷)∶V(正己烷)=1∶1、试剂总量60 mL时,萃取∑PAHs平均含量最大.采用超声萃取-GC/MS法测定污泥生态稳定化系统中多环芳烃含量的空间变化,结果表明:Ⅱ单元污泥-芦苇-通气生态系统∑PAHs降解效果最好,优于Ⅲ单元种植芦苇厌氧,更优于Ⅰ单元不种植芦苇、通气立管的自然微生物修复过程,说明污泥生态稳定系统(芦苇床)即植物-微生物联合体系可加速污泥中PAHs的降解速率和矿化,为多环芳烃的去除提供有利条件.     

快速mass函数收敛算法

DSmT可以很好地解决高冲突证据的组合问题,但是它存在计算量大和主焦元的mass函数难以收敛的问题.针对这些不足,提出快速mass函数收敛算法,在融合过程中只计算辨识框架中单元素形成焦元所占的基本置信指派,并对其做归一化处理,重构mass函数,大大降低了计算量的同时也使mass函数迅速收敛向规定的阈值,以利于快速准确地...     

丁酮在乳化液膜体系中油-水两相间液液传质研究

研究了丁酮乳化液膜体系中油水两相间液液传质系数、表面活性剂浓度、温度、搅拌速度等相关因素对体系液液传质的影响。实验发现表面活性剂在两相界面上形成单分子的界面层,该界面层在油水界面的传质阻力中占63%;温度及搅拌转速对体系的液液传质系数亦有影响,温度越高、搅拌速度越大,体系的传质系数越大。     

四川小麦品种(系)Glu-B和Glu-D位点亚基组成的质谱分析

利用基质辅助激光解析飞行时间质谱技术(MALDI-TOF)分析了102个小麦材料Glu-B1、Glu-D1位点的高分子量谷蛋白亚基构成,结果表明:四川新育成小麦品种(系)中Glu-B1位点劣质亚基7＋9和20的出现频率较高,优质亚基7＋8、17＋18的频率仍然较低.Glu-D1位点优质亚基5＋10与劣质亚基2+12的频率相差不大.在Glu1的2个位点同时具有优质基的材料占1176％.高灵敏、高通量MALDI-TOF技术可用于小麦品质育种过程中优质亚基的快速、准确鉴定.     

一种基于麻雀搜索算法优化PID的气体流量控制系统设计

为了解决气体流量控制器（MFC）在使用过程中因受到系统扰动所导致的输出流量震荡不稳定以及调节时间长等问题,通常采用比例、积分、微分（PID）控制方法来改善控制效果.采用基于麻雀搜索算法（SSA）的PID参数优化方法,模拟麻雀对环境的搜索行为,对比PID参数进行优化,并将优化后的模型用于反馈补偿控制.实验结果表明,与传统PID参数设置方法相比,基于SSA的PID参数优化方法可以更快地找到最优解,系统输出流量的稳态误差远小于3%,调节时间缩短至300 ms,最大超调远小于4%,显著提高了MFC的控制性能.     

基于多通道脑电信号模型的研究

首先构建基本神经元群落模型,对三种典型脑电波形进行仿真,在此模型基础上,将模型扩展至多动态神经元群落模型和多通道耦合神经元群落模型.在这两种模型研究中,通过改变模型的耦合参数来模拟不同耦合强度、不同耦合方向下的脑电信号,结果表明,通过调整模型中神经元细胞子群振荡器的权重系数,在多动态神经元群落模型中,模型输出的脑电信号更加丰富,可以低至δ波,高至γ波;在多通道耦合神经元群落模型中,随着耦合系数的增加,低频分量更加明显,当系数足够大时会出现低频单一谱峰.通过模拟针刺刺激,也证实耦合系数的增加能够增强脑电信号间的同步性.     

聚丙烯腈及丙烯腈共聚物的PY-GC/MS分析

采用热裂解-气相色谱/质谱法(PY-GC/MS)对聚丙烯腈及丙烯腈的几种共聚物(AS树脂、NBR橡胶和ABS树脂)进行了分析 ,获得了有关聚丙烯腈及这几种共聚物结构的单体和特征化合物.并从理论方面讨论了它们的热裂解机理.