微乳液介质中5＇-硝基水杨基荧光酮光度法测定钼

研究了在阳离子型微乳液(CTMAB-正丁醇-环己烷-水)介质中.钼(Ⅵ)-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)的显色反应.结果表明,在0.24～0.60 mol·L-1 HCl溶液中,钼与5'-NSF形成12的橙红色稳定络合物,其最大吸收波长为529 nm,△λ=60 nm,表观摩尔吸光系数ε529=6.55×106mol-1·cm-1,钼的浓度在0～0.20mg/L范围内符合比尔定律.此方法灵敏度高,用于样品中微量钼的测定,结果令人满意.     

O—FPF—CTMAB荧光光度法测定水中微量钼的研究

研究了荧光光度法测定微量钼的新方法．在0．04～0．24mol.L^-1的盐酸介质中,邻氟苯基荧光酮(O-FPF),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和钼M0(Ⅵ)形成无荧光的三元配合物,从而导致体系的荧光熄灭,在激发波长λcm=365nm和发射波长λcm=529nm时,钼含量在0-3．0μg／25mL范围内,荧光熄灭值△F和钼浓度成正比．方法灵敏度高,检出限为2．0μg／L．用于水样中微量钼的测定,结果满意．     

新显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的研究与应用

本文研究了显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的条件,结果表明:在pH=12.5的介质中,显色剂与铜生成了3:1黄色稳定配合物,利用褪色光度法,529nm=3.7×10~4L mol~(-1)cm~(-1),铜量在0—35μg/50mL范围内遵循比耳定律,方法选择性好,可用于铅合金中铜含量的测定。     

一种新颖的含有隧道结构的二维钠钼磷多酸盐的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种未见报道的含有隧道结构的二维钠钼磷多酸盐[NH3(CH2)2NH3]6[Na2Mo12O30(HPO4)6(H2PO4)2].5H2O(Ⅰ),并测定了其晶体结构.化合物Ⅰ属于三斜晶系:P1-空间群;晶胞参数a=1.204 5(8)nm,b=1.459 1(0)nm,c=2.134 8(3)nm,α=80.587 2°,β=82.688 3°,γ=76.241 0°,V=3.580 1(2)nm3,Z=2,R1=0.054 4,wR2=0.110 6.     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁和矿石中微量钼

应用胶束增溶光度法测定钼可以提高灵敏度和稳定性。以邻位酚酞族指示剂—季胺盐光度法测定钼,ε可达4.2-6.25×10~4。我们在0.1-0.25N 盐酸介质中,以溴邻苯三酚红(BPR)一十六烷基三甲基溴化铵(CT.AB)光度法测定钼,λ_(最大)=630nm,ε=6.67×10~4,Mo∶BPR∶CTAB=1∶1∶2,0—70微克 Mo/50毫升符合比尔定律。以抗坏血酸、EDTA、KF 作掩蔽剂,除 W(Ⅵ)外,有四十余种阴阳离子不于     

一个新颖的稀土多酸超分子化合物的合成和晶体结构

利用常规合成技术,合成了一种新颖的稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物[Nd(1)(DMF)5(H2O)3][Nd(2)(DMF)5(H2O)2][P2Mo18O62].2DMF.8H2O(DMF=N,N′-二甲基甲酰胺),并测定了其晶体结构.结果表明:化合物属于三斜晶系,空间群为P-1;晶胞参数a=1.432 8(3)nm,b=1.433 6(3)nm,c=3.212 3(6)nm,α=93.72°,β=93.71(3)°,γ=96.52°,V=6.524(2)nm3,Z=2,R1=0.130 8,wR2=0.302 5.     

聚乙烯醇存在下钼-硫氰酸盐-孔雀绿显色反应的研究

采用硫氰酸盐—结晶紫萃取光度法测定微量钼,要用苯作萃取剂。笔者采用在聚乙烯醇、氯化钛存在下,Mo(V)-SCN~--孔雀绿在水相有灵敏的显色反应,λ_(max)=650nm,摩尔吸光系数ε=1.8×10~5,Mo:孔雀绿=1:2,其组成可能为[MoO(SCN)_5]~(2-)·2MG~+。钼含量在0—25γ/50ml符合比尔定律,体系可稳定90分钟。除等量W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Zn(Ⅱ)     

Nd:La0.02Lu0.98VO4晶体的生长与性能研究

利用提拉法生长Nd:La_(0.02)Lu_(0.98)VO_4单晶.经测试,晶体的晶胞参数a=b=0.703 7 nm,c=0.624 2 nm;a向和c向的热膨胀系数分别为α_a=4.3×10~(-6)K~(-1)和α_c=11.6×10~(-6)K~(-1).室温下测试偏振吸收和荧光光谱,结果显示:晶体在809 nm处有较大的吸收线宽5.00 nm(σ)和6.15 nm(π),较大的吸收截面4.70×10~(-20)cm~2(σ)和10.47×10~(-20)cm~2(π).在1 065 nm处有强荧光发射峰,半峰宽分别为2.27 nm(σ)和1.82 nm(π),受激发射截面σe分别为6.5×10-19cm2(σ)和13.8×10~(-19)cm~2(π),荧光寿命为102.5μs.利用未镀膜的晶片进行初步激光实验,获得1 065 nm连续和调Q激光输出.在最高泵浦功率20 W时,获得最高4.95 W的连续输出,光-光转换效率为24.8%,斜效率27.9%;在脉冲重复频率为5 kHz时,得到最高的峰值功率为61.99 kW.结果表明,Nd:La_(0.02)Lu_(0.98)VO_4晶体可能成为新的脉冲激光晶体.     

稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物的合成和晶体结构

利用常规水/有机溶剂合成技术,合成了未见报道的稀土钼磷多金属氧酸盐超分子化合物(H3O)3[Nd(DMF)4(H2O)5][P2Mo18O62].DMF(DMF=N,N′-二甲基甲酰胺),并测定了其晶体结构.结果表明:化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.220 8(4)nm,b=1.624 2(3)nm,c=3.037 5(6)nm,α=90.00°,β=110.17(3)°,γ=90.00°,V=10.284(4)nm3,Z=8,R1=0.041 5,wR2=0.092 7.     

锑离子帽式修饰的α-Keggin结构杂多钼酸盐的合成、结构及性质研究

用钼酸钠、二氧化硅、二氧化锑做原料,在水热条件下合成了2种新的锑离子帽修饰的α-Keggin型多金属氧酸盐(HC_5H_5N)_3SiMo_5~ⅤMo_7~(Ⅵ)Sb_2O_(40) (1)和[Cu(C_(10)H_8N_2)_3](HC_5H_5N)[SiMo_5~ⅤMo_7~(Ⅵ)Sb_2O_(40)]·7H_2O(2)(C_5H_5N=吡啶;C_(10)H_8N_2=2,2′-联吡啶).通过元素分析、红外光谱和X射线衍射方法确定了2种化合物的结构.结果表明:化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=4.500 2(3)nm,b=1.401 48(9)nm,c=1.527 17(4)nm,β=103.579 0(10)°,V=9.362 6(10)nm3,Z=8,R_1=0.062 0,wR_2=0.136 2;化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=1.572 03(6)nm,b=2.171 07(9)nm,c=2.706 79(11)nm,β=94.659 0°,V=9.207 7(6)nm~3,Z=4,R_1=0.121 9,wR_2=0.163 4.     

H3O[Zn(Phen)3]2[PMo2(Ⅴ)Mo10(Ⅵ)O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3)nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.     

Keggin型配合物[(CH2)5NH2]3[PMo12O40]的合成与晶体结构

以钼磷酸和哌啶(PPD)为原料,在乙腈和水的混合溶剂中,制备了多金属氧酸盐化合物得[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],并测定了化合物的晶体结构.结果表明:晶体属三斜晶系,P- 空间群,结晶学参数a=1.354 3(3) nm,b=1.838 5(3) nm,c=1.949 4(4) nm,β=89.85(10)°,V=1.742 8(6) nm3,Z=1,Dc=2.563 mg/ cm3,F(000)=3 334,R1＝0.069 5,wR2＝0.143 8.该化合物分子是由1个杂多阴离子和4个质子化的哌啶分子组成.     

邻香兰素与乙二胺双希夫碱的晶体结构

邻香兰素与乙二胺双希夫碱的晶体属单斜晶系,空间群Pc,a=9.418(2)×10~(-1)nm,b=6.278(1)×10~(-1)nm,c=14.495(4)×10~(-1)nm,β=93.35(2)°,V=856(0)×(10~(-1)nm)~2,Z=2。最后的一致性因子R=0.063,R_w=0.061。     

萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

具有一维钼-氧螺旋链的[Mo3O9(2,2-bpy)2]∞的水热合成和晶体结构

以MoO3、2,2'-联二吡啶和Ru(DMSO)4Cl2为原料,在200 ℃下水热反应120 h,得到蓝色晶体,经X-单晶衍射测定,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=1.352 9(5) nm,b=1.012 0(2) nm,c=1.781 9(7) nm,β= 104.77(3)°,V=2.359 0(14) nm3,MR=744.15, Z=4, dc=2.095(g*cm-3),F(000)=144 8,μ=1.630 mm-1,用3668个独立衍射精修结构,最终偏离因子R=0.028 6, Rw=0.077 9. 结构单元中有3种Mo原子,2个六配位的钼与1个四配位的钼通过共角桥氧交替联结形成一维无限螺旋链. 六配位的钼除2个桥氧、2个端氧外,还与2,2'-联二吡啶的2个N配位,同时端氧还与联二吡啶α-碳上的氢形成C-H…O氢键;四配位的钼则与2个桥氧和2个端氧配位. 相邻链之间存在复杂的氢键网络,通过氢键作用形成三维结构.     

4-氨基-1,2,4-三氮唑杂化的八钼酸盐基锌配合物的合成及性能

选择4-氨基-1,2,4-三氮唑(L)、钼酸钠和氯化锌为原料在水热条件下自组装,制备得到了一种新的八钼酸盐基锌配合物材料[Zn(L)_2(Mo_8O_(26))_(0.5)(H_2O)_2]·3H_2O,并通过红外光谱、X-射线粉末衍射和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.结构解析表明锌配合物分子式为C_4H_(19)Mo_4N_8O_(18)Zn,M_r=916.40,晶系三斜,空间群P 1,V=1.14105(10)nm~3,a=1.04158(5)nm,b=1.11066(6)nm,c=1.23860(7)nm,α=68.8370(10)°,β=66.5730(10)°,γ=62.8290(10)°,Z=2,Rint=0.0205,Dc=2.656g/cm~3,μ=3.270 mm~(-1),F(000)=874,R=0.0303,wR=0.1066.结构解析证明,标题锌配合物是包含一维聚合物链的三维超分子结构,结构中存在的连接L配体和[Mo_8O_(26)]~(4-)阴离子的氢键对最终三维超分子网络的形成起到重要的作用.锌配合物修饰的碳糊电极(1-CPE)展示出[Mo_8O_(26)]~(4-)阴离子的特征氧化还原峰,而且此配合物在紫外光下展示出良好的催化降解亚甲基蓝活性.     

含氮杂环钌簇合物的合成与表征

3-(2-吡嗪基)茚、9-(2-吡嗪基)芴和9-(2-吡啶基)芴分别与Ru3(CO)12在二甲苯或庚烷中加热回流,得到了3个新的三核簇合物1~3.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对簇合物的结构进行了表征,并用X射线单晶衍射法测定了簇合物1的结构.结果表明:晶体属于三斜晶系,PT空间群,其晶胞参数a=0.932 9(3)nm,b=1.088 5(3)nm,c=1.197 0(3)nm,α=87.622(4)°,β=74.807(3)°,γ=78.951(4)°,V=1.151 3(6)nm3,Z=2,Dc=2.156g/cm3,μ=1.999mm-1,F(000)=716,R1=0.045 7,wR2=0.115 3.CCDC:937927.     

锰支撑磷钼多金属氧酸盐的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型锰支撑磷钼多金属氧酸盐超分子化合物(H2en)8·[MnMo12O30(PO4)2(HPO4)6]·H2O,并采用元素分析、红外光谱、热重分析和x射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.2767 nm,b=1.362 5 nm,c=1.4124 nm,a=100.550°,β=109.005°,γ=115.398.,V=1.942 9 nm3,Z=1,R1=O.049 5,wR2=0.134 2.     

H3O[Zn（Phen）3]2[PMo2^（Ⅴ）Mo10^（Ⅳ）O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(Ⅴ)2Mo(Ⅵ)10O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4) nm,b=1.813 4(4) nm,c=2.508 5(5) nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3) nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.     

富勒烯(C60)的钼配合物Mo(η2-C60)(CO)2(phen)(dbm)的晶体结构

富勒烯（C60）的钼配合物Mo（η^2-C60）（CO2）（phen)(phen）=1,10-phenanthroline,dbm=dibutyl maleate）的晶体结构在低温下被测定。此晶体属于正交晶系,Pbea空间群。晶胞参数α=2.5318（5）nm,b=2.7257(5)nm,c=1.4577(3）nm,V=10.059（3)nm^3,Z=8 and R1=0.0908,钼原子与配体呈变型八面体配位。因为晶胞中没有溶剂分子存在,此晶体在空气中很稳定。