浅谈环境监测中新方法的应用

在环境监测中,校准曲线法测定,已成为最常用的一种方法,能克服环境样品中被测成份波动性和不稳定性,且能简化测定手续,提高测定的准确度。本文就环境监测新方法进了探讨。     

扩展校准曲线法在环境监测中的应用

本文阐述了目前的环境监测分析方法中存在的问题,通过扩展校准曲线法与老方法的实践比较,提出扩展校准曲线法测定能克服环境样品中被测成份波动性和不稳定性给测定工作造成的技术困难,并能简化测定手续,提高测定的准确度.     

激光诱导击穿光谱法测定丹参中钙、镁离子含量

为了采用激光诱导击穿光谱法对丹参中钙、镁元素含量进行测定,采用1 064 nm激光束经光路传输系统聚焦在样品表面,熔融样品并产生等离子体以激发待测元素,用高精度光谱仪进行采集光谱,建立样品中钙、镁元素离子浓度与其激光诱导击穿光谱强度间的定标曲线.钙、镁离子的含量与光谱强度线性相关系数分别达0.9981及0.9998.结果表明,本激光诱导击穿光谱技术能够用于检测丹参中钙、镁元素含量.     

分光光度法测定醋酸乙烯中微量铁含量

本文介绍了采用分光光度法测定醋酸乙烯中微量铁含量的方法.该方法是将一定体积的醋酸乙烯经蒸发、溶解、显色后利用分光光度计测量其吸光度,然后根据吸光度与铁含量的关系曲线计算得到待测醋酸乙烯中微量铁含量.该方法精密度和准确度高、实用性强,且操作简便、成本低.     

无相同类型标准样品下材质的光电光谱法测定

介绍无相同类型标准样品下铁基线材、高铬铸铁及高锰钢的光电光谱定量测定方法。该方法是通过选用分析材质同基体的任一套标准样品绘制校准曲线,采用自编的计算机校正程序,找出试样的光谱分析值和化学分析值之间的关系模型,并将模型拟合到指定的控制样品中,当进行材质测定时,只需在日常标准化操作后将拟合好的控制样品对校准曲线进行控样校正,就可以直接进行无相同类型标准试样的定量分析。该测定方法简单、实用,测定结果基本与化学分析值一致。     

水解反应对国标法测定辣椒碱准确性的影响

对辣椒碱水解反应过程中pH值、NaCl、加热温度及时同对GB10783—1996中辣椒碱含量测定的影响进行了研究。结果表明：（1）pH值对于测定的影响较大。为了得到可靠的测定值,样品pH值须为4～12。（2）当样品中NaCl≤21．8％时,可得到稳定可靠的待测液吸光度值,但当样品中NaCl含量增大,盐析出时,待测液吸光度测定值不稳定。（3）在30℃～90℃下加热1h～2．5h,测定值稳定。     

探讨导热系数实验中实验条件对实验结果的影响

本文阐述了用FD-TC-B型导热系数测定仪,采用稳态法测定不良导体的导热系数时环境温度、工作温度以及待测样品与散热盘、加热盘间的距离对不良导体导热系数值的影响。通过实验测定和计算我们可以知道,在实验中待测样品的导热系数值会随环境温度的变化而发生微小的变化;待测样品的导热系数值受工作温度的影响很小;随着待测样品与散热盘、加热盘间的距离的增大,样品的导热系数值会逐渐变小。     

等离子体温度和谱线强度综合校准的CF-LIBS定量分析合金成分

合金成分直接决定其机械性能和应用领域,对合金中各元素含量的准确、快速检测,对于冶金生产质量控制和材料分类意义重大.本文提出了一种基于等离子体温度和谱线强度综合校准的自由定标激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)定量分析方法,选用一个与待测样品基质相同的标准样品,通过二阶迭代计算来对比不同等离子体温度和谱线强度校准系数所对应的元素含量标准误差和,寻找最小标准误差和,优化等离子体温度和次量元素谱线强度校准系数,从而建立定量分析模型,实现对待测样品中主次量元素含量的精确定量分析.基于铜铅合金的检测结果表明,本方法对样品中主量元素Cu,Zn和次量元素Pb的相对测量误差分别为4.4%,6.2%和17.7%,远优于常规CF-LIBS方法.本文提出的新方法有助于推进CF-LIBS技术在冶金生产质量监控和材料鉴别分类中的应用.     

应用多接收器电感耦合等离子体质谱仪测定人工及环境样品中的Ag同位素比值

Ag同位素比值主要应用于早期太阳系定年和含Ag物质的示踪,目前Ag同位素比值测定方法十分有限,已有方法的测定过程较为繁琐.因此建立了以Pd为内标、Ag同位素标准品SRM 978a为标样,结合标准-样品交叉(SSB)技术校正质量歧视,用多接收器电感耦合等离子体质谱仪(multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry,MC-ICPMS)快速准确测定Ag同位素比值的方法.该方法在Pd含量为2.0mg/kg,样品与标准溶液的Ag含量比值匹配范围为0.25～5.0,且待测样品中Ag含量不低于5μg/kg时方能得到精确的比值;含复杂基体的环境样品则需用AG1X8强碱性阴离子交换树脂柱多次分离.用该方法对人工和环境样品中Ag同位素比值的测定结果表明不同来源的Ag存在同位素分馏,因此Ag同位素比值可用于含Ag物质的示踪.     

膨胀珍珠岩中游离甲醛含量测定方法的研究

采用乙酰丙酮分光光度法测定了某品牌膨胀珍珠岩中游离甲醛的含量,结果表明产品质量符合GB18583-2001中合格产品的指标。处理待测样品时,样品最佳边长约为1.0 cm;当采用蒸馏水作为萃取剂时,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为60 min。分别对空白溶液和样品溶液做了加标回收实验,其平均回收率范围在93.14%~96.35%,回收效果较好。     

XRF测定富铕混合稀土氧化物中铁,硅,铝,镁,钙,氯的含量

提出了一种减小基体效应的方法，使待测样品与标准样品的基体非常相似，该方法能同时测定富铕混合稀土氧化物中多种非稀土元素的含量，提高了分析速度。     

氧弹燃烧-分光光度法测定豆类中的钙

采用氧弹燃烧-分光光度法测定了五种豆类中的钙含量.先把准备好的豆类样品经粉碎机打碎,成粉末状,再经氧弹燃烧灰化处理后,用吸收液吸收燃烧产物,得到样品液.在510nm条件下,采用分光光度法测其吸光度,根据标准曲线回归方程y=0.0146x+0.113(r=0.99948),由样品的吸光度可求出样品溶液中钙的含量,加标回收率为96.36%-97.59%,RSD在0.94%-1.43%之间.结果表明,在所测豆类中黄豆中钙含量最高,花豇豆中钙含量最低.此法操作简便、快速、准确、污染少,可广泛用于食品中微量钙的测定.     

悬浮液直接进样原子吸收光谱法及其应用进展

原子吸收光谱具有灵敏、快速、选择性高的特点 ,广泛应用于食品、生物样品、环境样品中微量元素的测定 ,但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理 ,这两种方法均操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服了这些缺点 ,能够快速、准确地测定食品、生物样品、环境样品中的微量元素。讨论了悬浮液直接进样原子吸收光谱技术中基体改进剂的选择、悬浮液的制备、升温程序的选择等关键问题 ,并详细介绍了悬浮液直接进样原子吸收光谱法在食品、生物样品、环境样品中微量元素分析中的应用。     

悬浮液直接进样原子吸收光谱法及其应用进展

原子吸收光谱具有灵敏,快速、选择性高的特点,广泛应用于食品、生物样品、环境样品中微量元素的测定,但是测定前必须采用干法消化法或湿法消化法对样品进行处理,这两种方法均操作繁琐、耗时长、样品容易受污染、待测组份容易受损失。悬浮液直接进样原子吸收光谱法有效地克服这些缺点,能够快速、准确地测定食品、生物样品、环境样品中的微量元素,讨论了悬浮液直接进样原子吸收光谱技术中基体改进剂的选择、悬浮液的制备、升温程序的选择等关键问题,并详细介绍了悬浮液直接进样原子吸收光谱法在食品、生物样品、环境样品中微量元素分析中的应用。     

固相微萃取实验条件的优化

为了监测河口环境中大气、水体、土壤、底泥、作物等样品中有机污染物的组成、含量、分布及变迁 ,最常使用的手段是气相色谱 /质谱联用。但由于样品组成极为复杂 ,危及人体健康的毒物往往含量甚微 ,同时存在种种干扰杂质 ,为此必须对样品进行预处理 ,以消除干扰 ,富集、浓缩待测组分。2ｍｌ亚沸水 ,随后注入 0 2～ 4 0 μｌ上述样品母液 ,摇匀待用2　结果与讨论水溶液中的待测物必须扩散至萃取相表面才能被吸附。在静态下 ,靠待测物的自然扩散来达到吸附平衡需要较长时间[5] 。振动和搅拌可使之源源不断地到达萃取相表面 ,从而大大缩短吸…     

离子色谱在检测城市环境植物样品的重金属含量中的应用

本文主要阐述了利用离子色谱同步分离及检测城市环境中植物样品中Cu^2＋,Ni^2＋、Zn^2＋、和Mn^2＋等重金属离子含量的新方法。检测方法中使用了乙二酸一硝酸钠洗脱液进行浓度梯度洗脱，成功分离各金属离子，同时使用电导检测器进行检测。方法检出限低（μg／L），校准曲线线性良好．能应用于检测植物标准样品及城市环境中的植物样品的重金属离子含量。     

火焰原子吸收分光光度法测定矿石中铜的含量的不确定度评定

通过火焰原子吸收分光光度法重复6次测定矿石中铜的含量,计算标准偏差,并用标准添加法,计算回收率,阐明了矿石中铜的含量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳出铜的含量测定的不确定度分量及影响的分析结果的不确定度主要来源有:样品的消解产生的不确定度、待测物测量过程中产生的不确定度、样品重复性实验不确定度。     

原子荧光光度计测定土壤中砷的不确定性评估

文中对原子荧光分光光度计测定土壤中砷含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入构不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

微波消解-原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞

为建立沙棘PV粉、沙棘油中铅、砷、汞的原子荧光光谱检测方法,通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流、载气、屏蔽气、原子化气高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞的含量。结果表明:对所测元素铅、砷、汞,校准曲线的相关系数分别为:0.999 7、1.000 0、0.999 9;检出限分别为:0.000 1、0.000 2、0.000 02 mg/kg;相对标准偏差为1.2%~4.83%;用加标回收率评价方法的准确性,回收率为92%~105%。该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为沙棘产品中重金属含量测定提供了较好的方法。     

光照对考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度影响的研究

通过考马斯亮蓝法测定在不同光照和孵育时间下对已知不同浓度的牛血清蛋白的影响.结果显示,在0~100μg/ml蛋白质浓度标准曲线测定范围内,黑暗环境测定蛋白质误差率最小.在黑暗和弱光条件下高浓度蛋白质组(50~75μg/ml)误差率最低显著低于低浓度蛋白质组(5~25μg/ml).在黑暗和弱光条件下浓度在50~75μg/ml范围内的蛋白质与染料孵育30 min以内时误差率较低且较稳定.因此,采用考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度时,环境光照、待测样品浓度以及染料与蛋白质孵育时间等是决定实验结果准确性的重要因子.