Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr - MCM - 41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr - MCM -41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO2-/Zr - MCM -41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM -41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM - 41介孔结构难以生成;SO24-/Zr - MCM - 41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4 - DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2h-1、反应时间为2h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9％.     

负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

PO_4~(3-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO43-/Al-MCM-41.通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征.XRD和N2吸附脱附研究结果表明.PO43-/Al-MCM-41具有较规则的孔道结构.平均孔径3.10 nm,比表面积为560 m2/g.酸量滴定分析表明,PO43-/Al-MCM-41具有较强的酸性.     

高岭土为原料合成Y/MCM-41复合分子筛及其催化性能

以高岭土为原料,采用水热法合成了复合分子筛Y/MCM-41.采用X射线粉末衍射和氮气物理吸附等手段进行了表征,研究了各种因素对合成样品结构性能的影响,考察了该分子筛对苯酚与叔丁醇烷基化反应的催化性能.结果表明:120℃下水热反应24 h,成功合成了复合分子筛;复合分子筛具有介孔和微孔双重孔结构,比表面积为628.9 m2.g-1,平均孔径为2.73 nm;复合分子筛对苯酚与叔丁醇的烷基化反应具有良好的催化性能,最佳反应条件为n(叔丁醇)/n(苯酚)=2.0,空速为1.0 h-1,反应时间为1 h,反应温度为140℃,苯酚的转化率可达62.2%,4-叔丁基苯酚的选择性可达86.0%;反应温度对催化性能有明显影响,低温范围内升温有利于烷基化反应的进行,而温度过高时,脱烷基化反应为主要反应.     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

Fe掺杂SBA-15的合成、表征及催化苯制苯酚的研究

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Fe( NO3)3·9H2O为铁源在酸性条件下合成Fe-SBA-15介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,红外等分析手段对样品进行了表征.结果表明合成的样品具有有序的六方介孔结构.铁含量的不同对SBA-15的孔径及其比表面积均有影响.所合成的材料在苯羟基化反应中表现出良好的催化活性,最高转化率可达32.16％.     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

合成方法对MCM-41介孔分子筛结构的影响

采用3种方法合成介孔分子筛MCM-41,并利用XRD、N2吸附一脱附、FT-IR等手段对其进行结构表征.结果表明,合成方法对样品的结构有序性、孔径、壁厚等有显著影响,其中碱性水热法合成的样品结构有序性最好;酸性水热法合成的样品孔径最小,比表面最大.     

介孔分子筛的研究进展

介孔分子筛具有均一可调的介孔孔径、较高的比表面积等一系列优异特性,成为当今国际上研究热点之一.文中从介孔分子筛的性能、合成、改性以及应用等方面进行了综述和展望.结合我们课题组的研究工作,对目前研究较多的介孔分子筛的合成方法,如水热法、室温合成法、微波辐射法等进行了概括,同时还概述了模板剂在分子筛合成中的应用以及以稻壳为原料制备介孔分子筛的研究情况.重点讨论了在提高介孔分子筛酸性和水热稳定性方面的研究工作,为研究以稻壳为硅源来制备介孔分子筛以及对分子筛的改性提供了一些思路与方向.