[Na(DB18C6)X_n]_2M_6O_(19)Y的合成与表征

本文合成了通式为［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）Ｘｎ］２Ｍ６Ｏ１９Ｙ（Ｍ＝Ｗ和Ｍｏ,Ｘ＝Ｈ２Ｏ和ＣＨ３ＯＨ,ｎ＝１和２,Ｙ＝（ＤＢ１８Ｃ６）·（ＣＨ３ＯＨ）和（ＤＭＦ）２·（ＣＨ３ＯＨ）３）的四种冠醚多酸超分子配合物,进行了红外、核磁和元素分析等表征,用四圆衍射测定了晶体结构,并对配合物的热分解过程进行了研究．结果表明,实验条件的变化,可导致相同的反应物形成键型不同、结构不同的产物．     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2 个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O(Ⅰ) 和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10) nm,b=1.148 99(10) nm,c=1.358 07(12) nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2) nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4) nm,b=1.168 45(7) nm,c=1.306 90(8) nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10) nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O（Ⅰ）和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O（Ⅱ）．通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明：2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1．10691（10）nm,b=1．14899（10）nm,c=1．35807（12）nm,a=71．63（2）°,β=66．25（10）°,γ=67．44（2）°,V=1．4334（2）nm^3,Z=1,R1=0．0748,wR2=0．1279;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0．68788（4）nm,b=1．16845（7）nm,C=1．30690（8）nm,a=81．3390（10）°,β=77．8900（10）°,γ=79．5480（10）°,V=1．00307（10）nm^3,Z=1,R1=0．0314,wR2=0．0995．     

二维网状冠醚配合物:[Na(B18-C-6)(H2O)]2 [Ni(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了苯并18-冠-6与Na2[Ni(mnt)2](mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,[C2S2(CN)2]2-)的反应,得到配合物[Na(B18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].通过红外光谱、元素分析及X-射线单晶结构衍射对配合物进行表征.结果表明该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据a=1.015 4(2),b=1.209 7(3),c=2.101 1(5)nm,β=101.085(3)°,V=2.532(6)nm3,z=2,Dcalcd=1.371 g/cm3,F(OOO)=1 092,R1=O.040 8,wR2=O.088 3.配合物由两个[Na(B18-C-6)(H2O)]+配阳离子和一个[Ni(mnt)2]2-配阴离子组成,配阴离子[Ni(mnt)2]2-中的氮原子与[Na(B18-C-6)(H2O)]+的钠原子成键,与钠原子配位的H2O与冠醚氧原子通过氢键相互作用,形成了二维网状结构.     

一维链状冠醚配合物:[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了18冠6与Na2[Zn(mnt)2]的反应.通过元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射对得到配合物[Na(18-C-6)3]2[Zn(mnt)2]的结构进行了表征.结果表明:结果配合物为单斜晶系,空间群c2/c,晶体学数据:a=2.241 8(6),b=1.135 9(3),c=1.988 7(6)nm,β=120.4°,V=4.368(2)nm3,Z=4,Dcaled.=1.399 mg/m2,F(000)=1920,R1=0.036 2,wR2=0.0560.配合物的结构由两个[Na(18-C-6)]+和一个[Zn(mnt)2]2-组成,[Zn(mnt)2]2-畸变的四面体结构.[Na(18-C-6)]+中的钠原子除与mnt氮原子成键外,还与相邻冠醚中的氧原子成键,形成了一维无限链状结构.     

（C6NO2H6）6[α-P2W18O（62）]·10H2O的合成、结构和电化学性质

以Dawson型多金属氧酸盐和异烟酸为原料,合成了一种新的超分子化合物（C6NO2H6）6[α-P2W18O62].10H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射确定了该化合物的组成和结构.结构解析表明：该化合物是通过[α-P2W18O62]6-多氧阴离子和质子化的异烟酸阳离子之间的静电引力与广泛的氢键相互作用形成3D超分子结构.同时也进行了电化学及紫外光谱研究.     

[Mn（H2O）6]H2EDTA的合成和晶体结构

合成了一个新配合物[Mn(H2O)6]H2EDTA(MnC10H26N2O14,H4EDTA=乙二胺四乙酸),用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.78248(2)nm,b=1.3537(3)nm,c=0.84009(2)nm,β=92 18(3)°,V=0.8892(3)nm3,μ=0 820mm-1,Z=2,Mr=453 27,Dc=1 693g/cm3,F(000)=474,R=0 0304,Rw=0 0732.该分子结构为单核单元,Mn原子位于六个水分子构成的八面体场中,Mn(H2O)62+和H2EDTA2-离子间通过氢键构成三维网状结构.     

开链冠醚配合物[Zn（C25H19N3O2）H2O]（NO3）2的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8’-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与Zn（NO3）2的配位反应,得到配合物：[Zn（C25H19N3O2）H2O]（NO3）2,并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征.该配合物由配阳离子[Zn（C25H19N3）H2O]2＋和两个NO3-组成,配阳离子中,Zn与开链冠醚上的两个O,三个N原子配位以外,还与一个水分子配位.Zn为六配位,配位几何构型为变形八面体.NO3-与配阳离子间除静电作用以外,还存在O-H…O氢键,增强了分子的稳定性.     

H3O[Zn（Phen）3]2[PMo2^（Ⅴ）Mo10^（Ⅳ）O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(Ⅴ)2Mo(Ⅵ)10O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4) nm,b=1.813 4(4) nm,c=2.508 5(5) nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3) nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.     

苯并15冠5配合物:[Na(B15C5)·H2O]2 [Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

合成了苯并15-冠-5(B15-C-5)的配合物[Na(B15C5)·H2O]2[Zn(NCS)4],通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶结构衍射对配合物进行了表征.该配合物为单斜晶系,空间群C2/C,晶体学结构数据a=1.6924(5)nm,b=1.2998(4)nm,c=2.1483(4)nm,β=112.352(6)°,V=4.371(2)nm3,Z=4,Dc=1.389mg/m3,F(000)=1896,R1=0.0657,wR2=0.1783.结构分析表明Na+与B15-C-5分子中氧原子配位成键,阴离子为[Zn(NCS)4]2-具有四面体构型.两个[Na(B15C5)·H2O]+配阳离子与一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子通过离子键形成中性配合物.     

四异硫氰合钴(Ⅱ)酸二苯并30-冠-10-水合钡配和物的晶体和分子构结

用有机凝胶法合成了配合物[Ba(H_2O)(DB30-冠-10]_2[Co(NCS)_4]_2·H_2O的晶体,对其作了元素分析和红外光谱分析测试,并用x射线单晶结构分析法确定了该配合物的结构.     

二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的晶体结构及紫外可见光谱

本文报道了二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的晶体结构与紫外可见光谱分析．     

一维链状冠醚配合物:[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了18冠6与Na2[Zn(mnt)2]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对生成的配合物[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群C2/c.晶体学数据a=2.2418(6),b=1.1359(3),c=1.9887(6)nm,β=120.391(4)°,V=4.368(2)nm3,Z=4,Dcalcd=1.399g/cm3,F(000)=1 920,R1=0.0362,wR2=0.0560.在固态,配合物中,两个分子通过18冠6氧原子连接形成一维链状结构.     

冠醚配合物:[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4]的合成与晶体结构

研究了DB18-C-6 与KBPh4的反应,得到了配合物[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4].通过熔点、红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征. 配合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学数据a=2.175 6 (17) nm,b=1.999 6(16) nm,c=2.056 8(15) nm,β=110.019(13)°,V=8.407(11)nm3,Z=8,Dcalcd=1.227g/cm3,F(000)=3 296,R1=0.050 4,Wr2=0.110 4.配合物由一个[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+配阳离子和一个[BPh4]-配阴离子组成. 在配阳离子[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+中,K除与DB18-C-6的6个O原子成键外还与一个CH3COCH3分子中的O原子成键.配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+与配阴离子[BPh4]-通过静电相互作用形成中性配合物.     

杂化材料[Mn(H_2O)(2,2′-bipy)V_2O_6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2′-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.1702(2),b=10.4773(8),c=14.5231(3),V=1393.54(10)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2′-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π—π相互作用将层与层之间连接起来.     

[(Cl-C_7H_4O_2)_2]·(C_2H_(10)N_2)的合成及晶体结构分析

合成了一种有机铵盐 [(Cl- C7H4 O2 ) 2 ]· (C2 H1 0 N2 ) ,用元素分析仪对其进行表征 ,并用 X射线衍射法测定了晶体结构 .结果表明化合物晶体为单斜晶系 ,空间群 C2 / c.每个重复的结构单元由两个 4 -氯苯甲酸根阴离子、一个乙二胺阳离子组成 ,氮原子和氧原子之间的氢键将化合物分子沿 c轴连接形成一维链 ,一维链通过 Cl… Cl弱相互作用 (Cl… Cl=0 .330 3(0 .3) nm)沿着 ac平面形成二维空间网状结构 .     

新型间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2(C7H4O4N)7(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

采用水热方法合成出一种新型的间硝基苯甲酸稀土配位聚合物[Nd2(C7H4O4N)7H2O]n,并通过元素分析、红外光谱、X射线单晶结构分析对该配位聚合物进行了表征.标题配位聚合物的晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.9848(2)nn,b=1.131 4(2)nm,c=1.366 3(3)nm,α=69.22...     

斯蒂酚酸铵的制备和晶体结构

目的　用单晶衍射分析方法测定斯蒂酚酸铵单晶结构; 方法　使斯蒂酚酸与２０％ 的氨水反应,生成斯蒂酚酸铵,并采用蒸发法制备单晶; 结果与结论　斯蒂酚酸铵晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｎ,晶体学数据为ａ＝ ０．８６１ ６（１）ｎｍ ,ｂ＝ １．７９０ １（３）ｎｍ ,ｃ＝１．４１５ ７ ｎｍ ,β＝ １０２．９５（１）°,Ｖ＝ ２．１２８ ０（５）ｎｍ ３,Ｚ＝ ８,Ｄｃ＝ １．７４３ ｍ ｇ·ｍ － ３,μ＝ １６３ ｍ － １,Ｆ（０００）＝ １ １５２;     

VO(H_2AsO_4)_2的合成与晶体结构

在五氧化二钒-三氧化二砷-砷酸-水体系中，以水热法合成了VO（H2AsO4）2蓝色四棱柱状晶体，晶体属四方晶系，P4／ncc群，a=b=0．9120（1）nm，c=0．8131（1）nm，V＝0．6763（2）nm3，Z＝4．