用偶氮膦PN显色剂光度法测定混合稀土氧化物中的钇

在开发和利用稀土资源的过程中,对稀土元素的光度测定提出了更高的要求,不仅要能测定稀土总量,而且要求能测定混合稀土中的轻重稀土分量。特别针对我省的实际,还要求测定单个稀土元素——钇的含量。文献报导,利用偶氮氯膦Ⅲ与稀土的β型显色反应,在PH1.8～2.4的酸度下,用NaF和Zn—EDTA作掩蔽剂,可以测定钇的含量。偶氮氯膦mN与钇组稀土能形成β型反     

对氟偶氮氯膦分光光度法测定茶叶中的稀土总量

利用对氟偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＦ）与稀土元素的显色反应，建立了测定茶叶中稀土总量的测试方法，该方法对单一稀土元素的表观摩尔吸光系数为５．９～８．０×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）．最大吸光波长范围为６６２～６６６ｎｍ．采用包头稀土氧化物比例制作的工作曲线，对两种国家标准物质中稀土总量的测定误差小于±５％．     

吸光光度法测定辣椒中的稀土总量

研究了以对马脲酸偶氮氯膦为显色剂,测定辣椒样品中的稀土总量,选择三乙醇胺为掩蔽剂,体系酸度为０ ．２ ～０ ．２４ ｍｏｌ·Ｌ－ １ ,该体系稀土离子含量在０ ～８ μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律．用该法测定辣椒中的稀土总量,获得满意结果．测定的相对标准偏差≤３．１％ ,方法回收率为９５％ ～１０１ ％ ．     

ICP-AES摄谱法无基体匹配定量测定高纯氧化铽的方法研究

应用ICP-AES摄谱法考察了稀土铽对其它共存稀土杂质元素的干扰效应，并采用光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了铽基体效应．准确测定了3种不同铽基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化铽ICP-AES无基体匹配定量分析方法，合成样品回收率多数为90％～110％之间，RSD值小于6％，稀土元素检出限随铽基体浓度的增加呈上升趋势．该方法可用于纯度低于99．98％氧化铽样品的分析．     

X射线荧光光谱法测定稀土氧化物及其伴生稀土元素

以氧化钕为主成分其它稀土元素为杂质的样品为例，采用氧化制片的方法对稀土类样品直接测定，方法简便、快速、准确可靠。测定范围０．０１％￣１００％。     

稀土料液中自由酸度的测定

研究了在稀土、铀、钍及铁等元素存在下自由酸度的测定，标准回收完全，适用于稀土料液自由酸度的测定。     

P_(204)-H_3cit-NdCl_3体系负载有机反萃取的研究

非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取分离稀土的方法有效地解决了传统萃取分离体系下,稀土工业生产存在皂化废水中氨氮含量高污染水资源等问题,但该体系反萃取的酸度过高而限制了该方法的进一步应用.通过单级和错流反萃取研究了反萃液酸度、反萃温度、反萃时间和反萃级数对反萃取率的影响,并以此为基础,进一步研究了0.6 mol/L低酸度六级逆流反萃取.实验结果表明:与单级及错流反萃取相比,六级逆流反萃率可达到100%,酸利用率为50%左右,明显减少了酸耗,而且反萃余液酸度为0.3 mol/L左右,达到了现有稀土萃取分离的工业要求.该研究为非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取稀土元素的应用提...     

用薄层层析法分离、测定独居石中各轻稀土元素的研究

在稀土定量分析中,单一稀土元素的测定是稀土分析中最重要而又比较困难的任务。本文论述了薄层层析法分离、测定铈组稀土混和液中各个稀土元素的方法。经1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-氯仿萃取后,选择磷酸二(2-乙基己基)酯(P204):甲基异丁基酮:异丙醚:异丙醇:硝酸(1∶4∶3∶3∶0.4)混和液为展开剂,测得镧:铈:镨:钕:钐的R_f值分别为0.13、0.20、0.25、0.29、0.40,镧、铈、镨、钕的线性范围为0.5μg/μl～4.0μg/μl,钐为O.5μg/μl～3.5μg/μl:测定灵敏度可达到7.8×10~(-8)克,对镧;铈;镨;钕;钐(7∶3∶3∶1)的混和标样分别作10次平行测定,其标准偏差依次为0.021、0.024、0.024、0.026、0.018,变异系数依次0.098％、0.12％、0.18％、0.26％、0.59％,为对独居石样品进行回收率测定,镧:铈、镨、钕回收率均在96.0～104％之间。用本法测定独居石中个别铈组稀土元素,镧、铈、镨、钕均可获得满意结果。     

稀土对胡麻含油量影响的研究

采用索氏提取法测定了施用适宜浓度稀土后胡麻种籽的含油量,测定结果表明:在胡麻生长的旺季,叶面喷施稀土能程度不同地提高胡麻种籽的含油量,提高幅度在0.6%～7.48%,含油量随稀土液浓度升高(0.1～0.5g/L范围)而增加,稀土提高含油量的效果与稀土增加产量的效果相一致,就提高含油量而言施用稀土液的时间是花期优于苗期。     

化学光谱法测定高纯氧化钇中微量轻、中稀土杂质——HEH(EH)P萃取富集法

本文采用HEH(EH)P错流萃取,富集高纯氧化钇中微量稀土杂质的化学光谱法,测定La-Ho等九个稀土元素(Eu除外)。La-Sm的富集系数为1—0.9;Gd-Ho的富集系数为0 .8—0.16。稀土杂质总量的测定下限8.5ppm。制成光谱样品前的整个操作可在4—6小时内完成。测定的变动系数为6.1—17.7％。加入2ppm稀土杂质的回收率为87—115％,加入5ppm的回收率为98.7—110.6％。本方法可用于高纯Y_2O_3生产的控制分析和产品分析。     

CL-P507-HCl体系萃取色层分离铁，镱，镥

采用２－乙基己基磷酸单２－乙基己基酯（ＣＬ－Ｐ５０７）－ＨＣｌ体系萃取色层法分离重稀土元素镱、镥、研究了温度、酸度、负载量、非稀土杂质铁（Ⅲ）等因素对镱、镥 分离的影响,确定了合适的分离条件。结果表明：淋洗液的酸度是影响稀土分离的关键因素,由于镱、镥分离因素较小,在同一酸度下,镱、镥两峰不能完全分离,应采用梯度淋洗;分离温度应不于５０℃;负载量的增加使镱、镥的分离系数和分离度均降低,应采用合适的进     

高纯氧化镧ICP-AES摄谱法无基体匹配定量分析方法研究

考察了观测高度为12.5mm时，镧基体对其他共存稀土杂质元素测定的干扰效应，同时采用本研究室提出的光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了镧基体效应，准确测定了3种不同镧基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化镧ICP-AES无基体匹配定量分析方法，样品回收率多为90％～110％，RSD％＜6%，该方法可用于纯度低于99．98％氧化镧样品的分析．     

DBC－偶氮胂双峰双波长光度法测定球墨铸铁中稀土

作者研究了ＤＢＣ－偶氮与稀土元素的显色反应．１．７ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，该试剂与铈组稀土元素形成稳定的蓝紫色配合物．以双峰双波长（测定波长６３０ｎｍ，参比波长５２０ｎｍ）测定时，灵敏度高，表观摩尔吸光系数为１．４９×１０５．稀土含量在０～２０．０μｇ／２５．００ｍＬ范围内呈良好的线性关系，标准偏差小于０．００２％．     

偶氮氯膦Ⅲ双波长光度法测定铁矿中稀土总量

偶氮氯膦Ⅲ可以在强酸介质中与稀土元素形成有色络合物,但试剂本身水溶液也有较深的颜色,影响光度法测定的灵敏度,本文应用双波长光度分析法的特点在pH1.5的强酸介质中使试剂与稀土元素显色直接测定稀土总量,经实验证明其吸光度可提高60％与文献报道相符。用721型分光光度计进行双波长光度法测定有利于普遍推广应用。     

江苏绿茶中稀土元素的组成特征及分布模式

通过测定绿茶中稀土元素(REE)含量,研究江苏绿茶的REE组成特征及分布模式。采用微波消解及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定9个品种的江苏绿茶中15种稀土元素含量,采用SPSS统计软件进行数据分析。结果表明:江苏绿茶的REE、轻稀土和重稀土含量分别为0.917、0.720和0.197μg/g;绿茶明显富集轻稀土,而轻、重稀土间则存在较大的分馏作用;江苏绿茶中的稀土分布模式与江苏镇江土壤和中国大陆土壤(平均值)中的稀土分布模式较接近;江苏绿茶中的REE总量普遍低于2.0 mg/kg,食用安全风险相对较小;轻稀土的生物学效应比重稀土更为显著;稀土元素沿绿茶的迁移传递中没有表现出明显的生物放大作用。     

稀土硅镁合金中稀土总量的测定——偶氮胂Ⅲ分光光度法

在水—乙醇介质中,稀土与偶氮胂Ⅲ在pH为1.2～2.1的酸度范围内可形成1∶2的紫红色络合物,摩尔吸光系数高达8.2×10~4l·mol·cm~(-1),含稀土总量为0～50μg/25ml范围内服从比尔定律。铁的干扰采用EDTA掩蔽,避免了复杂的分离手续。该方法具有较高的灵敏度,选择性、重现性良好,用于稀土硅镁合金中稀土总量的测定,分析结果满意,已用于生产。     

Ce0.6Zr0.35RE0.05O2（RE=Y，La，Nd，Pr）固溶体的性能研究

采用共沉淀法制备了不同稀土元素改性的Ce0.6Zr0.35RE0.05O2(RE=Y,La,Nd,Pr)固溶体,并用XRD,H2-TPR等方法对其晶相结构、还原性能和高温热稳定性进行研究.结果表明,稀土元素Y,La,Nd,Pr掺入Ce0.6Zr0.4O2固溶体,所形成的三元混合氧化物均为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,并未出现所掺杂稀土氧化物的晶相,且高温老化后,物相结构稳定.与Ce0.6Zr0.4O2固溶体比较,稀土元素的掺杂,明显改善了其还原性能及高温热稳定性.     

稀土元素对壮观链霉菌生长及其壮观放线菌素产量的影响

在培养基中加入微量稀土元素，培养壮观链霉菌（Ｓｔｅｐｔｏｍｙｃｅｓｓｐｅｃｔａｂｉｌｉｓ），观察测定对其生长和壮观放线菌素（Ａｃｔｉｎｏｓｐｅｃｔａｃｉｎ）合成的影响．试验表明，１×１０－６和５×１０－６稀土元素明显促进菌落生长，用琼脂块法测定的抑菌圈平均直径明显大于对照．在５×１０－６稀土斜面上生长的孢子，其发芽率比对照孢子发芽率高约１０％．用杯碟法测定摇瓶发酵液效价的结果显示，含１×１０－６和５×１０－６稀土的发酵液，其相对效价高出对照约７～８％．稀土斜面孢子传至第６代时，其生产力没有明显下降，在４℃下保藏５周的稀土斜面孢子的生产力，基本上保持原有水平．     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定铝合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,其化学名称为2-(4一氯-2磷酸基偶氮)-7-(3-硝基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6萘二磺酸(英文缩写为CPAmN),其结构式为 CPAmN是深红色晶体,易溶于水,在酸性溶液中呈红色,与稀土离子形成蓝或绿色络合物。在试剂过量时,铈(Ⅲ)与CPAmN形成1:3的络合物。用草酸为掩蔽剂和CPAmN为显色剂,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土元素。本文试验了测试条件,进一步应用于测定铝合金中微量铈组稀土元素,国内外未见报道。在实验条件下,测定铈(Ⅲ)和镧(Ⅲ)的摩尔吸光系数依次为7.6×10~4、7.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。桑德尔灵敏度依次为0.00184微克铈(Ⅲ)·厘米~(-2)、0.00178微克镧(Ⅲ)·厘米~(-2)。比尔定律的范围依次为0～12微克铈(Ⅲ)、0～10微克镧(Ⅲ)/25毫升。五倍钇存在时无干扰。依10次平行测定,计算得变异系数分别为铈0.68％、镧0.87％。铈的回收率为95～105％。用本法测定铝合金中含0.02％以上的微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

用直接电位法测定不锈钢酸洗液中硝酸和氢氟酸

本法采用了氢醌电极和饱和甘汞电极组成的电池测定HNO_3含量,采用了氢醌电极和氟离子选择电极组成的电池测定HF含量。在加入KCNS后可消除Fe(Ⅲ)的干扰。本法测定HNO_3的变动系数为1.6％～3.0％,测定HF的变动系数为1.4％—2.8％,HNO_3的回收率为92.5％—106％。由本法测定的HNO_3和HF的总和与容量法测得的总酸度相比,平均相对偏差在0.5％～4％之间。