水热法制备硫化镉-氧化石墨烯复合物及其电化学性能研究

采用Hummers法以鳞片状石墨粉为原料制备了还原氧化石墨烯,并用水热法使其与硫化镉复合,制得还原氧化石墨烯与纳米硫化镉的复合物.采用X-射线衍射、扫描电镜、能量弥散X射线谱、傅里叶变换红外光谱等多种现代测试方法对还原氧化石墨烯、还原氧化石墨烯与纳米硫化镉复合物的结构和形貌进行了表征,并使用电化学工作站测试其电化学性能.     

银纳米线与氧化石墨烯复合物的制备及其抗菌性能研究

为了获得具有良好抗菌活性的材料,制备氧化石墨烯与银纳米线的复合材料.通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱对制备的氧化石墨烯、银纳米线和氧化石墨烯与银纳米线复合材料进行表征.以大肠杆菌为试验菌株进行抗菌性能试验.结果表明,氧化石墨烯与银纳米线复合材料具有明显的抗菌作用.从氧化应激理论和膜损伤理论等方面探讨了抗菌材料的抗菌机制.以DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)和TEMP(2,2,6,6-四甲基哌啶)为捕获剂,采用ESR方法分别测定了材料在光照射下产生的3种活性氧(O·-2,1 O2,·OH),并采用扫描电镜法观察大肠杆菌的微观形态.     

室温下氧化石墨的制备工艺

在改进的Hummers法的基础上,提出室温制备氧化石墨(GO)的方法,制备一系列氧化石墨.考察磷酸和硫酸的体积比、反应时间及石墨尺寸对氧化石墨氧化程度的影响.采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和能谱仪对产物进行表征.研究结果表明:当石墨与氧化剂高锰酸钾的质量比为1∶6,磷酸和硫酸的体积比为6∶4时,在低温处理30 min,中温处理2 h,常温处理7 d的条件下,制得的氧化石墨的氧化程度最高;所提方法的制备工艺操作简单、安全且能耗低.     

石墨烯——银纳米复合材料的制备与分散性研究

通过改进Hummers法制备氧化石墨,以无毒、绿色的葡萄糖为还原剂,在没有稳定剂、温和的液相反应条件下,原位制备石墨烯—银纳米粒子复合材料.采用X射线衍射、红外吸收光谱对所制备的石墨烯—银纳米复合材料进行了表征.结果表明:氧化石墨和银离子在反应过程中同时被葡萄糖还原.石墨烯—银纳米在DMF有机溶剂中的分散性优于氧化石墨烯.     

快速微波法制备石墨烯/碳纳米管复合材料

以微波照射方法为基础,将氧化石墨放入家用微波炉中进行微波照射,1 min即可得到还原并且剥离的氧化石墨,将它与二茂铁混合在相同的条件下进行二次微波得到石墨烯/碳纳米管复合材料.采用傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射对其结构进行表征,扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征其形貌.结果表明,采用两次微波照射可以得到复合比较均匀的具有磁性的石墨烯/碳纳米管复合物.复合材料中碳纳米管的直径大约为20 nm,为多壁碳纳米管,且磁性粉末为Fe3C.     

氢气还原法合成Pt_(-square)/GNs复合物及其对甲醇氧化电催化性能

以氢气为还原剂,合成了高分散性的Pt_(-square)/石墨烯纳米复合物(Pt_(-square)/GNs).采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、X-射线电子能谱(XPS)及拉曼光谱(Ramam)等对Pt_(-square)/GNs样品进行了分析表征.分析结果表明氧化石墨、氯氩铂酸根离子被氢气彻底还原,特别是Pt前驱物的还原对氧化石墨的还原起原位同步催化作用,所获得的Pt纳米粒子呈现独特的方块状,平均直径为5 nm,均匀分布在石墨烯表面上.采用循环伏安法、计时电流法、CO溶出伏安法等电化学方法研究所合成复合物对甲醇氧化的电催化性能,结果表明相对于Pt/Vulcan XC-72R催化剂和商品化Pt/C催化剂,在碱性介质中Pt_(-square)/GNs对甲醇氧化表现出更高的电化学活性(680 m A·mg~(-1))、更好的催化剂稳定性及更强的抗CO毒化能力.     

银纳米/氨基硫脲复合物的合成 、表征及光学性质研究

采用微波加热反应,以AgNO_3、氨基硫脲(TSC)为原料,在PVP保护下采用一步合成法制备银纳米/氨基硫脲复合物(AgNPs-TSC),并通过紫外可见光谱(UV-Vis)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱和热失重(TGA)等分析方法对其进行分析和表征.结果表明:微波反应时间不影响银纳米颗粒的形态;纳米复合物颗粒平均粒径在30nm左右,形状为球形或类球形;TSC分子是通过配位键覆在银纳米颗粒表面上.同时通过荧光光谱研究复合前后的荧光变化,并通过Z-扫描研究了复合后非线性光学性质的变化,表明复合后双光子吸收系数吸收截面以及三阶非线性光极化率均有明显增强,是一种较好的非线性光学材料.     

还原氧化石墨烯-TiO_2复合纳米材料制备与光催化性能

利用新型碳材料还原氧化石墨稀对TiO_2进行改性,以期提高TiO_2的光催化活性.采用溶剂热法,以氧化石墨烯(GO)和钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为原料,成功制备了不同还原氧化石墨烯含量的RGO/TiO_2纳米复合材料.运用XRD、TEM、FT-IR和UV-vis等手段研究了复合材料的性质,同时以甲基橙(Methyl Orange,MO)为模型,评价了不同反应条件下制备的复合物的光催化性能,讨论了不同还原氧化石墨烯含量、催化时间等对复合物的光催化性能的影响.在甲基橙评价模型基础上,将制得的具有最佳光催化性能的RGO/TiO_2复合材料进行致病大肠杆菌的抗菌实验,以此来检验RGO/TiO_2纳米复合材料的抗菌效果.实验结果表明,采用溶剂热法在180℃下煅烧6h制得RGO/TiO_2纳米复合材料,锐钛矿相TiO_2通过C-O-Ti键均匀地分布在片层还原氧化石墨烯载体上.RGO/TiO_2复合材料对甲基橙溶液的降解率明显高于纯纳米TiO_2.当制备复合材料时GO的初始投加量为40mg时,制得的RGO/TiO_2复合材料对甲基橙的降解率达到50%.同时,该RGO/TiO_2纳米复合材料对致病大肠杆菌有明显的抗菌作用.     

纳米石墨片的制备与表征

以74μm天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨。微波加热膨胀处理的氧化石墨,经超声振荡,氧化石墨片层剥离。通过水热法,在还原剂硼氢化钠的作用下得到纳米石墨片分散液。利用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米石墨片进行表征。实验结果表明:该纳米石墨片呈现透明的薄片状,片层边缘存在褶皱形貌,片层间距为0.39 nm,层数约为12层。氧化石墨的剥离程度和还原程度均较高,其晶体结构中的缺陷得到了修复。     

钛酸钡/还原氧化石墨烯纳米复合物的制备及其微波吸收特性

采用溶剂热法制备出BaTiO_3纳米颗粒,将不同质量的BaTiO_3纳米颗粒与氧化石墨烯(GO)进行复合,并在氩气保护下经过煅烧得到BaTiO_3/还原氧化石墨烯(BaTiO_3/RGO)纳米复合物.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段系统地表征了样品的物相结构以及表面形貌,并用矢量网络分析仪(VNA)测试样品的微波吸收特性.当制备的BaTiO_3/RGO纳米复合物中BaTiO_3的质量分数为80.9%时,纳米复合物展现了良好的微波吸收性能;当其厚度为2.0 mm时,在频率为10.48 GHz处的反射损耗达到-26.06 dB,且在9.32~11.54 GHz频段内反射损耗小于-10 dB.实验结果表明,BaTiO_3/RGO纳米复合物具有优异的电磁波吸收性能.     

GO/TiO_2复合物的制备、表征及其光催化性能研究

以Ti(OC4H9)4为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了复合氧化石墨(Graphite oxide,GO)二氧化钛粉体(GO/Ti O2),且利用X射线衍射分析(XRD)、比表面积测定(BET)及透射电镜(TEM)等仪器对其进行了初步表征.以罗丹明B(RhB)的光催化实验为探针反应,研究其光催化活性,发现与单纯Ti O2相比,复合纳米粉末的光催化活性有显著的提高.通过粉体的分子荧光光谱(PL)、紫外可见漫反射分析(UV-vis reflection)及电化学性能的测定,发现石墨的引入有助于减少电子的复合效率.同时,采用辣根过氧化物酶(POD)分光光度法、苯甲酸荧光光度法、超氧化物岐化酶(SOD)和KI分光光度法测定降解过程中的氧化物种,结果表明GO/Ti O2光催化机理涉及到超氧自由基的氧化机理,并未涉及催化剂的空穴氧化.     

聚吡咯/氧化石墨复合材料的电化学电容性能

以改进的Hummer法制备氧化石墨(GO),用原位聚合法合成聚吡咯/氧化石墨(Ppy/GO)复合物,运用CV和CP法测试电化学性能,并以XRD,FTIR,SEM分析材料的结构形貌.结果表明:(1)Ppy/GO复合物具有较好的电化学电容性能.当电流密度为0.5A.g-1时,复合物在1mol.L-1 H2SO4溶液中的比电容可达358.93F.g-1.(2)Ppy/GO复合物较Ppy有更好的循环稳定性和倍率充放电性能.当扫描速率分别为10,20,50mV.s-1时,复合物电极的循环伏安曲线均呈现出良好的矩形特征,并能保持一致性,而在相同扫描速率下,Ppy的循环伏安曲线不稳定;当电流密度分别为1,2,5A.g-1时,复合物的比电容分别达204.71,130.82,60.21F.g-1,高于相同条件下Ppy的178.05,123.89,46.52F.g-1.以上说明将聚吡咯与氧化石墨形成复合物有利于改善聚吡咯的电化学电容性能.     

Preparation of graphene and TiO2 layer by layer composite with highly photocatalytic efficiency

A process for fabricating graphene and TiO₂ layer by layer composite was introduced to improve the photocatalytic activity by controlling the layers, thickness and the mass ratio between graphene and TiO₂. The graphene oxide (GO) was synthesized from natural graphite powder by the modified Hummers method. Large-area uniform GO and TiO₂ thin films were made by a spin-coating process in turn. After exposure of the TiO₂/GO multilayer film to UV light irradiation which allows the reduction of GO to graphene, a novel photocatalytic structure as graphene and TiO₂ layer by layer composite was synthesized. The cross-sectional SEM image showed that a clear layer by layer microstructure with a single layer thickness of graphene or TiO₂ was in the range of about 50 nm. The total thickness of the film was around 5 μm which was varied according to the layer number of spin coating process. Raman spectra revealed that significant structural changes occurred through UV light irradiation. Photodegradation for methylene blue (MB) exhibited that the layer by layer composite is of higher photocatalytic activity than the pure TiO₂ layer.     

氧化石墨烯增强环氧树脂复合材料的制备及其力学性能研究

以天然石墨为原料，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，并对其进行X-射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征。之后利用一种新型的有机溶剂三缩水甘油基对氨基苯酚（TGPAP）作为相转移剂和表面活性剂，将氧化石墨烯（GO）从水溶液转移到环氧树脂基体中，去除水分，加入固化剂进而得到混合液，最后利用浇铸法得到复合材料。通过万能测试拉力机对复合材料的拉伸性能和弯曲性能进行测试，结果表明氧化石墨烯的加入能够有效增强复合材料的力学性能：在添加0.1%（质量分数）的氧化石墨烯时，复合材料拉伸强度达到最大值77.29 MPa，与不添加氧化石墨烯相比提高了26.60%；在添加1.0%的氧化石墨烯时，拉伸模量达到最大值2 451.99 MPa，与纯环氧树脂相比提高了21.69%。     

原位聚合制备聚丙烯腈-氧化石墨烯复合材料

采用Hummers法制备高氧化程度的氧化石墨烯,并用异氰酸苯酯对其修饰,丙烯腈单体在氧化石墨烯插层并进行原位聚合.采用FT-IR、XRD、TG及SEM对其复合材料的化学结构、结晶度变化、热稳定性及形貌进行了表征.     

石墨烯的制备及其作为锂离子电池负极的性能

为更好地研究石墨烯作为锂离子电池负极的性能,采用改进的Hummers方法,以天然鳞片石墨为原料,设计正交实验。通过改变插层剂的组成、氧化剂的比例、氧化反应时间、温度等反应参数来优化石墨烯的制备工艺,并通过XRD、FTIR、Raman和电池充放电测试等方法对产物的组成、结构和电化学性能进行表征。结果表明：石墨经氧化后形成了含有C=0、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;Raman光谱中rGO的积分强度比（ID／IC）比GO明显降低;在74．4mA／g约为0．1C的电流密度下进行电池充放电,rGO负极的首次放电容量为700mAh／g,30次循环电池放电性能稳定,可逆容量为350mAh／g。     

石墨烯对气压烧结WC-Co硬质合金性能的影响

为了减小氧化石墨烯（graphene oxide,GO）在WC-10Co硬质合金中的团聚以及高温液相烧结过程中Co对GO的溶蚀作用,通过化学镀的方式制备了改性氧化石墨烯（GO/Ni）,随后利用静电吸附以及机械搅拌两种方法分别制备了WC-10Co-GO复合粉体和WC-10Co-GO/Ni复合粉体。用扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）和透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)对改性后的GO以及复合粉体进行微观形貌的表征。采用气压烧结工艺制备了WC-10Co、WC-10Co-GO和WC-10Co-GO/Ni硬质合金并研究了硬质合金的物理性能和力学性能。实验结果表明：随着GO和GO/Ni的加入,硬质合金的密度和洛氏硬度有了略微的降低;对比WC-10Co硬质合金,WC-10Co-GO和WC-10Co-GO/Ni硬质合金的横向断裂强度分别提升了35.2%和59.7%,其中GO/Ni作为作为基体增强相的效果最佳。     

Ag/石墨烯复合涂层的制备及抗菌性能

首先用改进的Hummers法制备氧化石墨烯（GO）; 其次用原位还原法将银氨溶液中的Ag纳米粒子通过还原剂葡萄糖和GO复合, 获得Ag/GO胶体; 最后在真空干燥条件下得到Ag/GO涂层, 并用真空阶梯热还原技术制备Ag/还原氧化石墨烯(rGO)涂层. 利用X射线衍射、 扫描电子显微镜、 透射电子显微镜等方法对膜样品结构形貌进行表征, 并用润湿角测量仪和抑菌环方法分别检测样品的亲/疏水性和抗菌性能. 实验结果表明: 石墨烯基膜材料与基底结合较好, Ag纳米粒子在石墨烯片层间呈球形均匀分布, 粒径为20~50 nm; 纯GO和rGO膜表面未见菌落, 大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均未出现有效抑菌环; 复合Ag纳米粒子后, 涂层的抑菌效果得到显著提高; 与Ag/GO复合膜相比, Ag/rGO复合膜呈更强的抗菌活性, 即低温退火有助于提高石墨烯基复合涂层的抗菌性能.     

光热疗用GO-MoS2纳米载体的构建及应用

采用水热法在氧化石墨烯（GO）表面生长MoS₂纳米片并枝接聚乙二醇（PEG）以改善其生物相容性。通过傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜等手段对GO-MoS₂复合材料进行表征,利用酶标仪、荧光共聚焦显微镜等对复合物及载药复合物的细胞毒性及细胞摄入进行了探究。结果表明,所制备的纳米复合材料相比于GO表现出更高的药物负载率和释放率,以及显著的光热转换性能,具有应用于光热疗法的潜力。     

TiO_2/氧化石墨烯复合材料的合成及光催化性能研究

以自制氧化石墨、钛酸丁酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备了TiO2/氧化石墨烯(TiO2/GO)复合材料,采用TEM、XRD对其进行表征。以活性艳红X-3B溶液为模拟废水,研究了该复合材料的光催化降解性能,考察了氧化石墨烯含量、染料初始浓度、催化剂用量等因素对其光催化降解率的影响。结果表明:氧化石墨烯片层上均匀负载着锐钛矿型的TiO2球形颗粒,粒径在10 nm左右;当TiO2/GO复合材料中加入的GO含量为100 mg时光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2和TiO2与氧化石墨物理混合物的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,100 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为0.8 g/L,反应60 min后其降解率可达96%。